"TLC크로마토그래피"의 검색결과 입니다.

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tlc크로마토그래피 TLC column chromatography 아스피린 TLC 시금치 색소 분리 유기화학실험 TLC

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"TLC크로마토그래피" 검색결과 1,241-1,258 / 1,258건

크로마토그래픽

은 액체-액체분배 크로마토그래피이다.화합물들은 그R_f값을 비교함으로써 확인된다.R_f값의 제현성은 TLC보다도 종이 크로마토그래피의 경우가 더 크므로 이런 점에서는 더 유용 ... 하다. 종이 크로마토그래피는 TLC의 경우와 마찬가지로 혼합물 중에서 어떤 화합물을 분리하여 많은 양을 얻어 보려는 규모의 수집과정이라기 보다는 반응혼합물을 신속하게 분석할 수 있다는 것 ... 크로마토그래피실험일자 : 1999년 06월 09일보고일자 : 1999년 06월 15일1조 : 정재필,강상호,임언섭,진동우1. 실험목적본 실험에서는 얇은 막 크로마토그래피 방법

리포트 | 7페이지 | 1,000원 | 등록일 2000.10.21

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[식품영양] 지방산분석

% 염화제이철용액을 가하면 적갈색을 나타낸다. 또 여과지에 부착하여서 반응시키면 더욱 선명하다.가스크로마토그래피(GC)를 이용한 지방산 분석지방산의 분석은 가스크로마토크래피(GC ... 에스터화 과정을 거쳐 GC에 주입하게 된다.3. 가스 크로마토그래피1) 가스크로마토그래피의 특성GC는 정지상의 상태에 따라 GSC(Gas-Solid Chromatogrphy ... 산류Porapak-Q,Chriomosorb104PEG1000,UCON5∼20저급지방산 esterEsterDEGS,BDS,CHDMS고급지방산 ester가스-액체 크로마토그래피의 지질분.

리포트 | 7페이지 | 1,000원 | 등록일 2003.12.22 | 수정일 2019.09.25

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[공업화학] 환원반응

알콜을 제조하고 목적물을 분리 정제한다.5. 실험 기구 및 장치● 각종 초자: 플라스크, 비이커, 피펫, 분액 깔대기, 크로마토그래피용 컬 럼 등...● 분석 기기: TLC, UV ... 된다. 흡착제는 가끔 가열해서 활성화시키지 않고 사용되기도 한다. 그때는 흡착되어 있는 물이 정지상으로 작용한다.얇은 막상태의 액체 정지상을 액-액 분배 크로마토그래피용으로 만들 수 ... 있다. 이 막은 보통 물이며, 칼럼 크로마토그래피와 같이 실리카겔이나 규조토와 같은 물질에 유지되어 있다. 실리카겔이나 규조토의 표면을 실라놀화 하여 무극성인 메틸기로 변화

리포트 | 14페이지 | 1,000원 | 등록일 2002.05.26

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[화학공학] 환원반응(결과)

{;1.실험제목환원반응(결과 보고서)2.실험목적산화,환원 반응을 이해하고 아세토페논과 환원제({NaBH sub 4)를 반응시켜 해당 알코올을 제조하고 목적물질을 분리, 정제한다.3.실험순서1) 잘 건조된 플라스크에 acetophenon 0.5g과 ethanol 4ml를 넣는다.2) 약 5분간 교반한 후 0℃ 얼음물로 냉각시킨다.(bath이용)3) 15분 정도 냉각시킨 후 환원제 {NaBH sub 4를 0.315g 넣는다.(다 넣으면 bath제거)4) 3시간 정도 교반 후 TLC로 반응정도를 확인한다.. 전개액 ( ethylacetate/hexane = 20/80 ). 실제 실험에서는 1시간 전후로 반응이 종결된다.5) 반응이 완전히 진행되었으면 교반을 멈추고 반응을 종결한다.6) Evaporator(증발기)를 이용해 ethanol을 제거한다.7) 플라스크에 MC(diethyl ether)(4ml)와 물(2ml)를 넣고 잘 흔들어 층이 분리되면 MC층(아래층)만 받아 비이커에 담는다..비이커는 아세톤과 물로 세척하여 잘 건조시킨 상태이어야 한다.8) 비이커에 건조제({MgSO sub 4)를 넣고 filtering 한다.9) 플라스크에 받아 evaporator로 MC를 제거하고 무게를 측정한다.10) Column을 통해 순수한 물질을 얻어낸다.. 컬럼을 통한 방법은 시간상의 이유로 실제로 행하지 않는다.4.조사내용TLC에서 고정상에 따라서 이동상을 다르게 써야하는 이유TLC의 원리를 일단 살펴보면, 어떤물질이 극성이 높을 경우(hydrophilic) 이때 고정상이 silic acid(normal silica gel)일 경우 고정상과 극성물질간의 친화력은 매우 높다. 이때 극성이 아주 놓은 메탄올이나 물을 쓰게 되면 극성물질은 고정상보다 이동상에 더 높은 친화력을 나타내기 때문에 거의 Rf값은 1에 가깝게 된다.따라서 이때에는 극성용매를 쓰면 안되고 되도록이면 비극성 용매(헥산, 초산에틸, 아세톤, 클로로폼)등을 써야한다. 반면 이와 반대로 고정상이 C18 silica gel일 경우(이때에는 silic acid의 -OH는 H 대신에 탄소가 18개 결합된 비극성기인 O-C18이 되어 비극성을 띄게된다.) 비극성 용매를 쓰게 되면 극성물질의 경우 비극성 용매와의 친화력 보다 오히려 고정상에 더 큰 친화력을 나타냄으로 이때 Rf값은 거의 0에 가까워 물질고유의 Rf값을 구할 수 없게 된다.전개액TLC에서는 이동상을 보통 전개액이라 부르는데, 예를 들면 헥산에 다소 극성을 띤 용매들을 혼합하여 사용하게 된다. 모세관 현상으로 전개액이 TLC판 윗쪽으로 전개될 때에 시료 분자들도 함께 전개되는데, 시료 분자들과 정지상의 실탄올기와의 상호작용 차이에 의해 분리속도가 달라져 시료 분자들이 분리된다.용매는 20% athyl acetate+Hexane을 사용하였는데 hexane과 acetate의 비율에 따라 Rf값이 달라질것으로 생각된다. Ethyl acetate는 극성용매이다. 따라서 두 용질을 전개 시켰을 때는 용질이 plate 위쪽까지 올라가게 된다. 그러나 극성인 상태가 줄어들수록 용질이 이동하는 거리가 짧다는 것을 볼 수 있었다. 그리고 Rf는 얼마나 용질이 잘 이동하였는 가를 알 수 있는 수치이므로 역시 극성의 성질이 큰 용매일수록 Rf 값이 크다는 것을 알 수 있다.환원제 [還元劑, reducing agent]다른 물질에 환원을 일으키게 하는 물질. 환원제 자체는 산화(酸化)되기 쉬운 물질이다. 보통 사용되는 환원제에는 수소를 비롯하여 비교적 불안정한 수소화합물(요오드화수소 ·황화수소 ·수소화알루미늄 등), 저급(低級)산화물(일산화탄소 ·이산화황 등), 또는 저급산소산의 염(아황산염 ·황화나트륨 등), 전기적 양성(陽性)이 큰 양이온이 되기 쉬운 금속(알칼리 금속 ·마그네슘 ·아연 등), 산화정도가 낮은 유기화합물 등이다.그 외 유기화학 실험1기체 크로마토그래피 (Gas Chromatography) 는 상분배의 원리에 기초를 두고 있다. 혼합물이 질소나 헬륨 같은 불활성 기체에 의해 전달되면서 고정상과의 친화도(affinity) 차이에 의해 각 성분으로 분리되는데 이 원리를 이해하고 실제로 실험.2염색 실험염료도 유기화합물이다. 이 염료는 자연에서 구할 수 있고, 합성하여 사용하기도 한다.염료를 이용한 섬유 제품의 염색은 섬유제품에 부가 가치를 높여준다. 염색은 염료의 성질 그리고 섬유 제품의 성질에 따라서, 그리고 염색 방법에 따라서 크게 영향을 받는다.천연 염료를 이용한 염색 실험을 통하여 염색의 기초를 익히고 유기화합물의 구조 그리고 섬유의 고분자 구조와의 관련에 대한 이해를 하는 실험.5.실험 결과결과 데이터(1) Rf 값(물질 높이 / 전개액의 높이)전개액의 올라간 높이 : 5.4㎝{{{{{{{{{{{{{{{{{{{{{{{{{acetophenon 의 올라간 높이 : 3.1㎝ Rf값 : {{ 3.1} over {5.4 } =0.57해당 알콜의 올라간 높이 : 3.1㎝ Rf값 : {{ 3.1} over {5.4 } =0.57(2) 수 율{aceptophenonNaBH4해당 알콜질 량 (g)0.50.3150.02분자량120.1537.83122.16몰농도 (mmol)4.168.320.161) 해당 알콜의 수율플라스크의 무게 : 24.89 g해당 알콜의 무게 : 0.02g수 율 : {{ 0.02} over {0.5 } TIMES 100=4%6.고찰-우선 실험결과가 잘못 나온것에 대한 원인을 알아보았다.우리조 실험에서는 아세토페논과 알콜의 전개거리가 같게 나와서 점을 찍은 우리조 오빠가 같은 것을 두 번 찍지 않았나 생각했다. 하지만 오빠는 절대 아니라고 하니 ㅡㅡ;; 다른 요인을 찾아보면 어느 한쪽에 다른물질이 첨가되서 순수한 시료로 실험하지 못한점을 들 수있다. 사실 전개 과정을 보게되면 가운데 두 개의 작은 점들을 볼 수 있는데 이것이 하나의 요인이라고 생각된다.-TLC로 전개시에 반응이 종결되었는지의 여부를 정확히 알 수 없다.더 반응이 일어날 수 있음에도 불구하고 전개를 막았을 수 도 있기 때문에 이로인한 오차가 발생할 것이다.-건조제의 양에 따라 오차가 발생할 수 있다.물을 건조할 때 건조제로 {MgSO sub 4를 사용하였고 가루가 없어질 때까지 넣어야하나 알콜도 조금 녹을 수 있으므로 너무 과량을 넣으면 원하는 수율을 얻기가 힘들다.-전개시 반응하지 않은 acetophenol이 있을 수 있다.

리포트 | 5페이지 | 1,000원 | 등록일 2003.07.18

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Horner-Wadsworth-Emmons Reaction

가 사용되었다.TLC(박층 크로마토그래피)TLC에서 정지상으로 쓰이는 실리카겔은 극성 물질인 반면, 전개 용액으로 쓰인 EA : hexane = 1 : 4 인 용액은 상대

리포트 | 5페이지 | 1,000원 | 등록일 2003.11.10

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알카로이드정량

검출법으로는 박층 크로마토그래피를 이용한다.2. Method1. Solvent: 누에분말 200g =>37℃,50% MeOH 용액 overnight ×2 =>cellite ... .시료대상 물질은 아미노산이나 설탕 같은 극성물질이다.산성을 나타내며 큰 용량을 갖고 분배나 분포 크로마토그래피의 좋은 역할을 한다.사용할 경우는 쉽게 포함되는 수분을 제거하여야 한다 ... .#알루미나의 특성hydroxy기를 갖으며 염기성을 띠며 주로 흡착 크로마토그래피의 역할을 한다.극성이 약한 물질에 대해서 좋은 분리를 보인다.##전개액인 이동상의 선택1) 용매

리포트 | 3페이지 | 1,000원 | 등록일 2000.10.20

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[아미노산] 아미노산조성 정량분석

는 모두 분리가 가능하다.한편 페이퍼 크로마토그래피(paper chromatography)나 TLC(Thin layer chromatography)에서 시료의 분리는 이동상과 시료 ... 한다면 가스 크로마토그래피(GC)에서는 단순히 시료와 충진제의 관계만 고려하면 되어 비교적 간단하나 분리 인자가 두가지로 한정되어 있으므로 그 분리의 가능성에는 제약이 있다.그러나 ... 의 것이 사용되어지며 처음에 아미노산을 전부 흡착시킨 후에 용출액의 pH를 천천히 울려서 순차적으로 용출하는 방법을 취한다.《HPLC에 관해서》♤ HPLC의 특성고속액체 크로마토

리포트 | 7페이지 | 1,000원 | 등록일 2002.03.18

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[유기화학실험] 얇은 막 크로마토그래피

유기화학실험 결과리포트1. 실험제목 : 얇은 막 크로마토그래피2. 날짜, 시간 :3. 공동실험자 :4. 시약 및 기구 : 스텐드, 막자사발, petroleum ether ... 는 이유는 TLC판의 미끄럼을 방지하기 위함이다. 잘 미끄러지지 않아 밑에까진 거름종이를 두르지 않았다.2.거름종이로 병의 안쪽 면을 둘러싸는 것은 용매를 적셔줌을 인해 병 안

리포트 | 4페이지 | 1,000원 | 등록일 2004.05.02 | 수정일 2021.03.21

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누에알카로이드 추출

실험상으로 도출된 추출물이 알카로이드인지 확인하는 절차가 있다. 이때 쓰이는 것이 박막크로마토그래피,즉 TLC(Thin Layer Choromathography)이다.우선 추출물 ... . dicussion종이 또는 박층을 이용한 크로마토그래피의 원리는 종이나 실리카를 코팅한 얇은 막에 시료를 소량 점적한 후에 용액에 종이나 박층의 일부를 담구어서 용액이 박층 ... 습니다.물론 최근에는 분리된 박층을 스캔하여 크로마토그램의 형태로 변환시켜 주는 기기가 있습니다만, 다른 크로마토그래피 기기에 비해서 정확성이 떨어져 많이 사용하지는 않고 있

리포트 | 6페이지 | 1,000원 | 등록일 2000.10.20

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얇은 층 크로마토그래피에 의한 물감의 분리

얇은 층 크로마토그래피(TLC)는 종이 크로마토그래피(PC)와 더불어 판 크로마토그래피(plane chromatography)의 일종으로서 정지상으로 미세한 흡착제 입자를 얇게 입힌 정지상 판(TLC)를 사용한다. 즉, TLC판은 실리카겔이나 알루미나 등을 유리판, 알루미늄판 및 플라스틱 판에 얇은 층으로 부착시켜 제조한 것이다.

리포트 | 4페이지 | 무료 | 등록일 1999.10.17

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[재료공학] 아세트아닐라이드

1. AbstractAniline을 acetic anhydride 또는 acetyl chloride와 반응시켜 acetanilide를 합성한다. 아미드화 반응, 보호기의 개념에 대해 알아본다. 반응의 진행 정도를 박막 크로마토그래피 (TLC)를 이용하여 추적하고 반응 후 용매의 제거, 생성물의 분리 및 정제법을 배운다.2. Introduction(1) 수득률 계산완전한 이상적 조건하에서 주 반응이 진행되었다는 가정하에 얻을 수 있는 총량을 이론수득량, 이론치, 또는 계산치(Theoretical yield, Calculated yield)라고 하는데 실제는 불완전한 반응, 부반응, 여러가지 기계적 손실 등으로 출발원료가 전부 요구하는 생성물이 될 수 없다. 실험에서 실제로 얻는 순수한 제품의 총량을 실제수득량(actual yield)이라 하는데,{수득량(percentage yield)= { 실제수득량} over {이론수득량 } *100이다.실험실적 조작에서 반응식상의 정확한 비율로 원료를 사용함이 효과적인 때도 있으나 대개는 반응물질의 한편을 과량 사용한다. 이때의 이론수득량은 반응물질의 어느 편이 한정요소(limiting factor)인가를 결정하여 이것을 기초로 계산된다.이번 실험은 아닐린에다 염산을 가하고 이후에 acetic anhydride를 가하는 작업 등을 통해 우리가 원하는 물질인 Acetanilide 를 제조하는 것이다.{이번 실험에서 한정요소가 되는 물질은 아닐린으로서 0.048몰이다. 그 양은 6.488g이므로 수득률은 생성된 량을 6.488 으로 나누고 100을 곱하면 된다.(2) IR의 피크IR 분광법이 화학, 특히 유기화학에서 대단한 유용성을 나타내어 그토록 많이 이용되는 가장 으뜸가는 이유는 유기화학 물질안에 들어있는 특정한 작용기의 존재유무를 알 수 있다는 점이다. 특히 대부분의 C-H, C-C, C-O, N-H, C-X 그리고 그 밖의 많은 분자내 결합의 신축진동과 변각진동이 적외선영역에서 나타나기 때문이다. 더욱이 이들 분자내 원자은 1550-650cm-1의 비교적 넓은 영역에서 나타난다. 대표적인 것으로 메틸기, CH3는 비대칭적인 신축진동과 대칭적인 신축진동이 각각 2960cm-1과 2770cm-1에서 2개의 피크로 나타난다. 또 이 메틸기의 굽힌진동 피크는 1460과 1380cm-1의 두 곳에서 나타난다. 전자의 것이 비대칭적인 굽힌진동 때문에 생기는 것이고, 후자의 것이 대칭에 기인한 것이다. 이 대칭적인 굽힌진동에 기인하는 1380cm-1의 흡수띠는 메틸기의 식별에 특히 유의하다. 이 근처에 다른 흡수띠가 나타나 있지 않을 뿐만 아니라 매우 뾰족하고 또 그 세기가 적당히 커서 1380cm-1의 흡수띠가 메틸기에 연유한다는 것을 잘 가리키고 있다. 또 같은 C 원자에 2개의 메틸기가 붙어 있을 때, 또는 3개의 메틸기가 있을 때, 앞에서 말한 대칭적인 1380cm-1의 C-H 굽힘진동의 흡수띠는 둘로 분할되어 나타난다. 예를 들면 isopropyl 기는 1397과 1370cm-1의 두 곳에서 나타나며, tert-butyl 기도 1385와 1370cm-1의 두 곳에서 피크가 나타난다.{표 alkane (포화탄화수소)계 화합물의 주요 IR 피크와 진동수(cm-1)- Benzene 치환체의 피크방향족 화합물 안에 들어 있는 benzene 핵의 존재는 IR에 의하여 상당히 정확하게 알아낼 수 있다. 특히 benzene 핵에서 치환되어 있는 치환기의 수효와 그 상호간의 위치도 IR 스펙트럼에 의하여 알 수 있다. 우선 benzene 핵에 붙은 C-H의 신축진동은 대체로 3100-3000cm-1의 영역에서 나타나는데, benzene 핵을 이루는 C=C 이중결합이 아닌 지방족의 alkene의 C-H 신축진동 피크도 같은 영역에서 나타나므로 이 C-H 신축진동만을 가지고 benezene 핵과 alkene을 식별하기는 매우 어렵다. 만일 alkenyl 치환기를 갖지않는 방향족 화합물이 3100-3000cm-1의 흡수피크를 가졌다면 그것은 benzene핵의 존재한다는 것을 뚜렷하게 가리켜준다. 그enzene 핵과 alkene의 식별은 그다지 어렵지 않다.{표 benzene 치환체에서의 유용한 IR 피크와 그 진동수(cm-1)- Carbonyl 화합물aldehyde나 ketone이 갖는 carbonyl, C=O 기의 신축진동에 의한 흡수피크는 대체로 1740-1700cm-1의 영역에 나타나는 것이 보통이다. 이 carbonyl기에 의한 상기 영역에서의 피이크는 IR 스펙트럼 중에서 가장 뚜렷하게 나타나는 흡수띠의 하나이다. 일반적으로 상기 영역, 1700cm-1의 중간 정도에서 나타나는 경우가 대부분인데, C=O기를 함유하는 분자구조의 변화에 따라서 위 또는 아래로 그 훗수자리가 이동하는 경우가 종종 있다. 가령 C=O 기에서부터 전자를 빼거나, 또는 그 반대로 그 기에 전자를 더 주는 전기적 효과가 작용하면 C=O의 신축진동자리가 달라진다. 예컨데 cabonyl 기의 C에 fluroine(F)원자가 더 많을수록 그 신축진동의 진동수는 점점 더 커진다.{표 Carbonyl, C=O기의 유용한 IR 피크와 그 진동수(cm-1)- Amine, Amide 및 Nitrile 계 화합물Amine 계 화합물도 alcohol 류와 같이 수소결합을 형성하므로 그 IR은 alcohol 류에서와 같은 특수성을 나타낸다. 일반적으로 amine류가 형성하는 수소결합, 즉 N-H…N은 대응하는 O-H…O 나 F-H…F 보다는 그 강도가 조금 약하다. 그것은 N의 전기적 음성도가 O나 F 보다는 그만큼 약하기 때문이다. 그러나 N-H…N의 결합력이 아무리 O-H…O 나 F-H…F 보다 약하다 하더라도 분자량이 작은 amine 들의 물에 대한 용해도는 같은 분자량을 갖는 alcohol의 그것보다 커서 amine과 물 사이에 형성되는 수소결합 N…H-O-H은 상당한 세기를 가져서 그 결과가 alcoholdml 경우과 같은 정도로 나타난다. 따라서 1급과 2급 amine들의 IR 특성피크는 3500-3300cm-1 근처에서 나타난다. 물론 이것은 N-H의 신축진동에 의한 것이다. 그수(cm-1)(3) 이론적 배경유기합성반응에서 1차, 2차 arylamine은 종종 protecting procedure를 사용하여 acetyl 화합물로 바꿀 수 있다. Acetyl 그룹과 같은 보호기를 도입하는 이유는 amine의 산화에 의한 분해를 줄이고, halogenation과 같은 electrophilic substitution 반응에 대한 높은 반응성을 조절하기 위함이다.이러한 보호기는 합성의 마지막에 산 또는 염기와의 가수분해에 의해 amino group을 쉽게 다시 재생성 시킬 수 있다.Arylamine은 amine과 acetyl chloride 혹은 acetic anhydride와의 반응이나 glacial acetic acid 하에서 amine을 가열함으로써 acetylation 시킬 수 있다. 후자의 반응은 경제적으로 이익이나, 생성되는 물을 제거해 줘야 하며 상대적으로 가열하는 데 오랜 시간을 요구한다.Acetic anhydride는 많이 이용되는 acetylating agent로써 acetic acid 하에서의 acetylation의 경우에 비해 훨씬 pure하고 quality가 뛰어난 생성물을 얻을 수 있다. 또한 온도와 반응시간이 증가된다면, acetylation을 통해 만들어지는 glacial acetic acid 하에서 acetyl derivative의 용액은 계속적인 acetylation 반응이 일어날 수가 있다. 즉 1차 아민은 bis-acetyl derivative, Ar-N(COCH3)2을 생성할 수 있다. 그러나 이것은 mild condition하에서는 monoacetyl derivative로 가수분해될 수 있다.Acetic anhydride의 가수분해 속도는 amine의 acetylation이 완충 수용액에서 이루어질 만큼 충분히 느리다. 이것은 높은 순도와 높은 수율의 일반적인 반응이나 nitroaniline이나 다른 약염기의 acetylation 반응으로는 적합치 않다. 비슷한 반응으로, acetic anhydride필터, filter paper, suction flask, suction funnel- 시약Aniline 10 ml, Hydrochloric acid 10 ml, acetic anhydride 10 g, Sodium acetate crystal 10 g, 증류수 500 ml(2) 실험과정1 250 ml flask에 물 120 ml에 녹인 아닐린 4.4 ml (0.048 mol)에 concentrated hydrochloric acid 4 ml (0.048 mol)를 가해준다.2 다른 비이커에 물 16 ml에 sodium acetate(CH3CO2Na) 7.2 g (0.052 mol)을 녹인다. 만약 녹지 않는 particle이 있다면 용액을 여과시킨다.3 Aniline hydrochloride 용액(과정1)에 acetic anhydride 6.4 ml (6.64 g, 0.12 mol)를 가하고 anhydride를 녹일 수 있을 만큼 넣어 교반한다.4 반응용액에 sodium acetate 용액(과정3)을 즉시 가하고 교반한다.5 TLC(Thin Layer Chromatography)를 통해 반응의 진행을 관찰한다.6 반응이 종결되면, 반응 mixture를 ice bath에서 냉각시키고 생성물이 결정화 되는 동안 격렬히 교반시킨다.(3) 분리 및 정제재결정한 후 suction filter로 여과한 후 찬물로 washing 하고 말린다. 필요에 따라 순도를 높이기 위해 재결정을 반복 할 수 있다.4. Data and Result(1) 수득률얻어진 Acetanilide의 양을 이용하여 수득률을 측정한다.Acetanilide의 분자량을 분자식 CH3CONHC6H5를 이용하여 계산하면 12.011*8 +1.008*9 +15.999 +14.007 = 135.166 이다. 이번 실험을 통해 이론적으로 얻을 수 있는 최대치는 0.048몰인 135.166*0.048= 6.488g 이다. 실제로 얻어진 량은 4.36g이므로 수득률을 계산해보면 {{ 4.36} over {6.488

리포트 | 9페이지 | 1,000원 | 등록일 2004.12.29

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단백질의 정량 정성

분석(대상의 물질이 어떤 성분으로 구성되어 있는지 알 목적으로 행하는 분석법의 총칭)1) 박층 크로마토그래피를 이용한 탄수화물의 분석: 박층 크로마토그래피(TLC)는 탄수화물 ... 의 크기와 입체적 배열에 의해 결정된다. 일반적으로 셀룰로오스 TLC는 용출시간이 짧고 감도가 증가된다는 장점에 있어서 종아 크로마토그래피와 같은 특징을 갖는다.실리카겔은 흡착제

리포트 | 4페이지 | 1,000원 | 등록일 2001.10.21

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[화학공학] 알코올 산화

이 존재한다고 생각되어 왔으나, 최근 적외선 흡수 스펙트럼, 오존 분해, 가스 크로마토그래피 등의 연구에 의해 거의 대부분이 테르 피놀렌형이며, 리모넨형은 매우 소량이라는 것 ... -HCl, Celite, TLC plate와 Chamber3-1. Citronellol ( C10H20O = 156 )단말기에 의한 리모넨형과 테르피놀렌형의 이성질체와 광학 이성질체

리포트 | 6페이지 | 1,000원 | 등록일 2004.11.07

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[생화학 실험] 유지와 적혈구 막의 정성분석

Chromatography)의 원리TLC는 고체-액체 흡착 크로마토그래피의 한 형태이다. TLC에서는 유리판이나 플라스틱판과 같은 받침판에 실리카겔(silica gel)이나 알루미나 ... 1. 실험제목 유지와 적혈구 막의 정성분석2. 실험일자 2001년 11월 17일 토요일3. 제출자4. 목적적혈구 막으로부터 막 지방질을 추출하고 TLC를 이용하여 성분을 분석 ... 적정치(ml)S :시료의 평취량(g) F: 0.01N Na2S2O3용액의 역가0.1N Na2S2O3용액 1ml 과산화물 1mg5-5. TLC (Thin-Layer

리포트 | 8페이지 | 1,000원 | 등록일 2002.03.09

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[공업화학] 그리냐드 반응

, 분액 깔때기, 크로마토그래피용 컬럼 등),분석기기 (TLC, UV 디텍터)실험순서1) 플라스크에 benzylchloride 0.4g을 넣는다.2) stirring bar와 s ... olvent (ether)를 10㎖ 넣는다.3) Mg 99.86㎎을 넣는다.4) 플라스크에 vaccume을 건다.5) 1시간 교반후 TLC를 확인한다.6) 플라스크에 c ... hlorobenzaldehyde 441㎎을 넣고 반응온도는 0 를 유지시킨다.7) 다시 1시간 동안 교반시킨다.8) TLC로 확인한다.9) 반응이 다 진행되었으면 ether와 HCl(1M

리포트 | 11페이지 | 1,000원 | 등록일 2002.05.26

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[식품화학] 총 아미노산 측정

에서 용해 불가능하여 가온할 필요가 있는 경우를 제외하면 온도와 관계없이 용매에 용해되는 시료는 모두 분리가 가능하다.한편 페이퍼 크로마토그래피(paper chromatography ... )나 TLC(Thin layer chromatography)에서 시료의 분리는 이도상과 시료의 전개거리 비율, 즉 Rf치로서 시료의 이동비를 구한다.이 Rf치에서 재현성을 얻기는 어려우 ... 나 NMR에 의해 그 물질의 종류나 구조를 추정할 수 있다.그림 2-33은 TLC와 HPLC를 사용한 스테로이드(steroid)분석을 비교한 것이다. TLC와 HPLC

리포트 | 9페이지 | 1,000원 | 등록일 2001.11.03

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[환경호르몬] PCBs

와 같은 유출 사고 시에 chlorobenzene은 토양을 통한 PCB화합물의 이동에 중요한 역할을 한다. 앞에서 밝힌 토양 TLC 크로마토그래피법에서 PCB, PBB, HCB화합

리포트 | 9페이지 | 1,000원 | 등록일 2003.07.26

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[생화학 실험] 탄수화물의 정량 정성 분석

1. 실험제목 탄수화물의 정성, 정량 분석① 환원당의 정량적 분석 - 네오쿠프로인(neocuproine)② glucose의 정량 분석 - glucose oxidase 방법2. 실험일자 2001년 12월 2일3. 제출자4. 실험목적glucose standard 용액의 흡광도를 측정해서 표준 검량선을 만들어 보고, 그 검량선을 이용하여 미지시료의 흡광도를 가지고 미지시료의 농도를 알아본다.5. 원리5-1. 탄수화물: 탄수화물(炭水貨物/carbohydrate)은 탄소 산소 수소의 세 원소로 이루어진 화합물이다. 대부분이 탄소와 물의 화합물 형태인 일반식C_m (H_2 O)_n을 갖고 있으나 당의 성질을 가진 유기물 또는 당과 구조와 반응 등이 비슷한 유기물을 말한다. 구체적으로는 단당류를 기본으로 하고, 그 유도체인 당알코올 알돈산 우론산 당산 및 간단한 배당체 이노시트 아미노당 및 그 밖의 중합체를 말하기도 한다. 중합도에 따라 크게 단당 올리고당 다당으로 나눈다. 녹색식물에 의해 이산화탄소와 물로부터 합성(광합성)되어서 그 구조체(셀룰로오스 헤미셀룰로오스 등)나 저장영양(녹말 이눌린 등)이 된다. 지구상에 가장 많은 유기물이며, 동물체 내에서는 글리코겐으로 저장된다.5-2. 탄수화물의 정량분석(물질을 구성하는 양적 관계를 명확하게 하는 분석법의 총칭): 탄수화물의 특성에 대해 생화학자가 이용한 방법들은 수년동안 상당히 변해왔다. 탄수화물의 정량에 대해 발달된 방법들을 주로 세 그룹으로 나눌 수 있다.1) 당으로부터 푸르푸랄의 형성과 푸르푸랄의 유도체에 기초한 방법페놀-황산 방법을 이용한 총 탄수화물 내용물의 측정법: 전체 탄수화물의 농도를 정량하는 비색측정 방법은 끓는 강한 무기산(농황산)에서 탄수화물을 분해시켜서 푸르푸랄 또는 푸르푸랄 유도체를 만드는 것에 기초를 두고 있다. 푸르푸랄과 유도체들은 단지 단당류들로부터 생성되기 때문에 다당류들을 포함하고 있는 모든 당 내용물의 측정은 우선 글리코시드결합의 가수분해가 필요하다. 형성 후에 푸르푸랄은 페놀류(예, 페두가 정반응을 하게 된다.당 + Cu^++& ->& 당-산 +Cu^+Cu^+ -네오쿠프로인 &->& 적색 착화합물붉은 빛을 띠는 Cu+-네오쿠프로인 착화합물은 수용성이고 460nm의 빛에서 최대의 흡광도를 나타내며 생성된 색조의 양은 산화된 당의 양과 비례관계를 이루며 분광기로 그 양을 측정할 수 있다. 이 방법의 농도의 범위는 0.02 몰/ml에서 0.2 몰/ml 사이에 있다.3) 특이한 효소 작용글루코오스 산화효소를 이용한 D-글루코오스의 정량: 실험1,2에서 제시한 당의 정량방법은 시료가 글루코오스등과 같이 특정 당으로 판별되지 않은 경우에는 적용할 수 없다. 글루코오스의 확인 및 정량실험은 글루코오스에 강한 특이성을 갖는 효소를 사용함으로써 실시할 수 있다. 이 경우 가장 널리 쓰이는 효소는 글루코오스 산화효소(glucose oxidase)이다. 글루코오스 산화효소는 다음의 반응식에 따라 β-글루코오스를 D-글루콘산(D-gluconolactone)으로 산화시킨다.D-글루코오스 + O_2 &->& D-글루콘산 +H_2 O_2글루코오스 산화효소는 D-글루코오스의 β-아노머에 대하여 큰 특이성을 갖는다. 하지만 글루코오스 산화효소는 D-글루코오스의 정량에 아무런 문제없이 사용할 수 있다. 수용액에서 글루코오스는 변광회전하여 글루코오스의 α-아노머와 β-아노머가 동적 평형을 이룬다.글루코오스의 정량을 위해 글루코오스 산화효소 외에 퍼옥시다아제(PEROXIDASE)를 상요한다. 다음의 반응식에 따라 퍼옥시다아제는 글루코오스 산화효소에 의해 형성된 과산화물을 물과 발색제인 o-디아니시딘으로 환원시킨다.H_2 O +환원 o-디아니시딘 & -> & H_2 O + 산화 o-디아니시딘무색 퍼옥시다아제 유색산화된 발색제의 양은 분광광도측정을 통해서 알 수 있다. 글루코오스 산화효소는 글루코오스의 1번 탄소를 산화시키므로, 글루코오스의 1번 탄소에 다른 작용기가 붙어 있는 경우에는 효소의 반응이 일어나지 않게 된다. 글루코오스 산화효소를 이용해서 글루코오스를 정량하는 실험은 때문에 여러 번 전개시킬 수 있고 표면의 손상 없이 시약을 사용할 수 있다. 간단하고 저렴하게 현미경 슬라이드에 코팅하여 깨끗하게 건조시킨 후 뚜껑이 있는 비커에서 전개시킨다.만일 매우 단순한 당 혼합물 분리를 위한 TLC를 하기 위해서 적당한 용매를 선택하는 것은 쉬운 일이 아니다. 초기 선택은 참조된 용매의 시스템들 사이에서 의거한다. 그러나 만일 이러한 모든 것들이 불충분하다고 판명되면 문헌을 참조하여 적합한 용매계를 선택할 수 있다. 그러나 주목할 것은 1차원적 전개에서는 최적의 조건에서 최고 약 10개의 탄수화물이 분석되지만, 만일 적당한 2차원 시스템이 적용된다면 약 20개까지 증가시킬 수 있다. 만일 차별적 검출 시스템이 사용되지 않는다면 탄수화물의 상대적 Rf값이 약 5% 이내에 분해될 수 없다. 용매는 일반적으로 2차, 3차, 4차 용매이고 항상 부피의 10~20%정도의 수용액을 포함한다. 혼합물의 구성에 있어서 작은 변화도 탄수화물의 상대적 이동과 분리능에 예상치 못한 결과가 초래된다. 예를 들면 전개순이 글루코오스, 만노오스, 갈락토오스의 순서가 변할 수 있다. 그러므로 특히 실험실에서는 Rf 또는 R글루코오스 값이 항상 일정한 변수로 간주되지 않는다. 이러한 Rf 나 R글루코오스 값은 온도, 습도, 코팅방법, 코팅두께, 예비처리법, 크로마토그래피 탱크의 크기 등에 의하여 변화한다. 따라서 문헌의 값들은 단지 참고 목적으로 사용될 수 있자. 일반적으로 만일 탄수화물이 더욱 소수성이거나 분자량이 더 작다면 더 높은 Rf값을 갖는다. 그러나 이런 규칙에 예외적인 것들도 많다.Polysaccharidepurified, homogeneousNativePartial DegradationMild HydrolysisMild MethanolysisMild Reductive CleavageEnzymatic HydrolysisSmith-Degradtionβ-EliminationDeamiinationCompleteDegradationAcid Hydrolysi)분광광도계의 구성① 광원자외부에서는 보통 수소방전관을 사용하였으나 최근에는 약 3배의 강도를 가지는 중수소방전관을 사용하고 있다. 특히 강력한 광원이 요구될 때는 크세논 방전관을 사용하기도 하나 상당히 고가이며 수명이 짧은 단점을 지니고 있다.가시부에서는 텅스텐 필라멘트 램프를 사용하며 필라멘트는 350~2500㎚의 연속적인 방사선을 방출한다.② 단색화 장치광원에서 나오는 넓은 파장범위의 다색이면 연속적인 복사선을 파장폭이 좁은 단색의 복사선으로 바꾸는 장치로서 대개 단색화장치를 사용한다. 단색화장치에서 다색광의 분광장치로는 프리즘 혹은 회절격자를 사용한다. 가시권영역에서는 유리제 프리즘을 사용하며 자외선영역에서는 석영 프리즘을 사용한다.프리즘 단색화장치에 의한 백색광의 분광의 원리는 그림 2-9와 같다. 회절격자는 고도의 반사가 일어나도록 알루미늄으로 표면처리하여 그 표면에 1인치당 1500∼3000개 정도의 간격으로 평행선을 새긴 것이다.③ 검지기단색화장치로부터 나온 빛은 시료를 통하여 검지기에 들어가 광전관에 부딪치게 된다. 최근의 분광광도계는 거의가 단일형 광전관이 아니고 광전면을 관의 측면 또는 머리부에 가지고 있는 광전자 증배관을 사용하고 있다. 관 내부에 입힌 물질은 알칼리금속산화물이며 감도가 매우 좋고 반응시간이 빠르다. 광전과 내에는 염화코발트로 착색한 실리카겔이 건조제로 들어 있고 건조시는 청색을 띠나 흡습하게 되면 분홍색을 띠므로 년 1∼2회 교환하여야 한다.2)분광광도계의 사용법① 용매자외가시분광광도법에서는 시료를 희석하여 몇㎎％이하로 사용할 때가 많으므로 용매를 잘 정제하여야 한다. 표2-2는 자외가시스펙트럼의 측정에 잘 쓰이는 용매와 가시자외광 투과의 최저한계를 나타내고 있다.정제용매최저투과한계정제용매최저투과한계AcetoneBenzene사염화탄소이황화탄소ChloroformDichlorohexaneDichloromethaneDioxane25*************215235225Ethyl ether95% ethanolIsooctaneI띠들로 나타난다. 이러한 이유는 분자의 바닥상태와 들뜬상태의 에너지준위들은 모두 회전 및 진동하는 부준위들로 세분되어지기 때문이다 전자전이는 바닥상태의 한 부준위에서 들뜬상태의 한 부준위로 일어나는데 이들 다양한 전이에너지의 차이는 아주 작기 때문에 흡수 파장 역시 조금밖에 차이가 나지 않아서 폭넓은 흡수띠가 나타나게 되는 것이다어떤 물질은HPLC에서 분석할 때 미리 자외선스펙트럼을 측정하여 흡수극대파장을 알아야만 그에 맞는 칼럼을 선택하여 좋은 결과를 얻을 수가 있다.또한 산화되기 전의 지질과 고온 및 산소에 의해 산패된 지질의 자외선 스펙트럼을 각각 측정하면 양자간에 흡수극대파장의 변화가 일어난 것을 알 수 있다.6. 시약 및 기자재6-1. 환원당의 정량적 분석 - 네오쿠프로인(neocuproine)분광광도계(spectrophotometer), 100℃ 가열을 위한 수조, vortex mixer, 시험관, pipetman, 알칼리 구리 용액(용액 A: Na2CO3(무수물) 40g, glycine 1.6g, CuSO4·5H2O 0.45g in 1L증류수), 네오쿠프로인 (용액 B: 1.2g의 neocuproine in 1L 증류수), 0.2 mM D-glucose 수용액(36mg glucose in 1L 증류수), 미지 농도의 환원당 수용액6-2. glucose의 정량 분석 - glucose oxidase 방법분광광도계(spectrophotometer), 37℃ 물중탕 용기, 소용돌이 혼합기(vortex mixer), pipetman, eppendorf tube, 0.2 mM glucose 표준용액, 미지시료, 4N HCl, glucose oxidase 시약(용액 A: 50mg의 o-dianisidine dihydrochloride in 20ml 증류수, 용액 B: PGO 정제 1개 [500unit의 glucose oxidase + 100 unit peroxidase] in 100ml 증류수, 용 액 A 1.6 ml와 용액 B 100ml을 섞어 4℃에 보관한 방법

리포트 | 11페이지 | 1,000원 | 등록일 2002.03.09

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