그리냐드반응 예비보고서

소개

그리냐드반응 예비보고서

목차

1. 실험 제목
2. 실험 목적
3. 시약 및 실험 기구
4. 실험 순서
5. 실험이론
Grignard 시약
Thin-Layer Chromatography; TLC
Open Tubular Column; OTC
UV detector
유기반응 3대 반응(부가, 제거, 치환)
6. 참고자료

본문내용

1. 실험 제목
Grignard 반응

2. 실험 목적
그리냐드 시약 반응은 유기합성 반응중 하나인 첨가반응이며 이를 통하여 반응 메카니즘과 유기합성 반응의 기본을 알자. 또한 여러 가지 실험 초자 및 분석 기기들을 사용하여 실험방법을 이해하고 그에 대한 원리를 알아보자.

3. 시약 및 실험 기구
시약 - Benylchloride, 3-chlorobenzaldehyde, 1.0MPhMgBr/THF, Ether, Mg, 증류수
초자 - 플라스크, 비이커, 피이펫, 분액깔대기, 크로마토 그래피용 컬럼, 바이알 등
분석기기 - TLC, UV 디텍터

4. 실험 순서
-그리냐드 시약 제조-
1) 플라스크에 Benzylchloride 400mg을 넣는다.
2) stirring bar와 solvent(ether)를 5ml 넣는다.
3) Mg 100mg을 넣는다.
4) 플라스크에 vacume을 건다.
5) 1시간 교반 후 TLC를 확인한다.

-그리냐드 반응-
6) 플라스크에 3-chlorobenzaldehyde 324mg과 Ether 10ml을 넣은 후 진공을 걸고 온도를 섭씨 0℃ 로 유지한다.
7) 일회용주사기를 이용하여 1.0 M PhMgBr/THF 3ml을 넣는다.
8) 다시 1시간 동안 교반시킨다.
9) TLC로 반응을 확인한다.
10) 반응이 다 진행되었으면 ether와 물을 넣고 약5분간 교반 후 HCl수용액 을 넣은 후 다시 교 반한다.
11) ether 층과 물 층이 잘 분리 되면 ether만을 받아서 MgSO4로 건조시킨다.
12) evaporator로 solvent를 제거한다.
13) crude를 계산한다.

참고자료

· (1) 유기화학(제 6판) Fessenden Fedssenden 자유아카데미
· (2) 유기화학(제 5판) John McMurry 자유아카데미
· (3) 핵심유기화학 Fox/ Whitesell 자유아카데미
· (4) 분석화학 Gary D. Christine 희중당
· (5) 분석화학 Skoog/ West/ Holler 자유아카데미
· (6) 기기분석 김승재/ 서성규 동화기술