[화학과 분석화학 실험] Synthesis and Analysis of Ammonium Decavanadate 데카바나듐산암모늄의 합성과 분석

소개

Ⅲ. 실험목표
데카바나듐산 암모늄을 합성하여 표준 KMnO로 분석한다.
Ⅳ. 실험원리
V의 화학종은 pH와 농도에 따라 민감하게 변한다.
VOVOVOHNOVO
(센염기에서) ↓ (센산에서)
(NH)VO6HO FW173.7
이 실험에서 암모늄염으로 분리해 낼 데카바나듐산 이온(VO)은 모서리가 서로 맞닿고 있는 10개의 VO 팔면체로 이루어져 있다.
이 염을 만든 뒤, 산화환원 적정으로 바나듐 함량을 정량한다. 산화환원 적정에서는 아황산으로 V를 V로 환원시킨후, MnO 표준용액으로 적정한다.
VO + HSO → VO + SO
VO + MnO → VO +Mn
(파란색) (자주색) (노란색) (무색)
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목차

Ⅰ. 실험제목
Ⅱ. 실험일자
Ⅲ. 실험목표
Ⅳ. 실험원리

본문내용

Ⅵ. 실험방법

ⅰ. 합성
① 메타바나듐 암모늄(NHVO) 3.0g을 100mL의 물에 넣고 계속 저어주면서(끓이지 않고) 고체 대부분 또는 전부가 녹을 때까지 가열한다. 용액을 거른 다음 저어주면서 50% 아세트산 4mL를 가한다.
② 저어주면서 95% 에탄올 150mL를 가한 다음, 냉장고나 얼음중탕에서 식힌다.
③ 15분간 0°C~10°C로 유지한 다음, 오렌지색의 생성물을 감압 여과하고 얼음같이 찬 95%에탄올로 두 번 씻는다.
④ 공기 중에서 이틀 동안 말린다. (먼지가 들어가지 않도록 주의한다.) 전형적인 수득량은 2.0g~2.5g이다.

ⅱ. KMnO로 바나듐 분석
KMnO제조 및 분석
① KMnO 1.6g을 증류수 500mL에 녹여 0.02M MnO용액을 만든다. 1시간동안 가볍게 끓이고, 뚜껑을 덮어 하룻밤 식힌다. 깨끗한 소결 유리 깔때기로 거르는데, 처음 20mL의 거른액은 버린다. 용액을 깨끗한 황갈색 유리병에 저장한다. 용액이 뚜껑에 닿지 않게 한다.
② 옥살산 나트륨(NaCO)을 105°C에서 1시간동안 말리고, 건조용기에서 식힌 후, 약 0.25g의 시료 세 개를 칭량하여 500mL 플라스크 또는 400mL 비커에 넣는다. 각각에 새로 끓여 식힌 0.9M HSO 250mL를 가한다. 온도계로 저어서 시료를 녹이고 적정에 필요한 이론적인 KMnO 용액의 90%~95%를 가한다. (이론적인 양은 과망간산염 용액을 제조할 때 사용한 KMnO의 양으로 계산될 수 있다.)

참고자료

· 없음