[화학과 분석화학 실험] Synthesis and Analysis of Ammonium Decavanadate 데카바나듐산암모늄의 합성과 분석

소개

1. 실험 목적 : 데카바나듐산 암모늄을 합성하여 표준 KMnO로 분석한다.
2. 실험 이론 : V 용액의 화학종은 pH와 농도에 따라 민감하게 변한다.
VO ⇔ HVO ⇔ VO ⇔ HVO ⇔ [VO, VO] ⇔
HVO ⇔ VO
NH , 알코올 (안정한 상태로 만들어 줌)
(NH)VO 6HO (FW = 1173.7)
암모늄 염으로 분리해 낼 데카바나듐산 이온(VO)은 모서리가 서로 맞닿고 있는 10개의 VO 팔면체로 이루어져 있다. 암모늄 염을 만든 뒤, 산화-환원 적정 으로 바나듐 함량을 Kjeldahl 법으로 NH를 정량한다. 산화-환원 적정에서는 아 황산으로 V를 V로 환원시킨 후, KMnO 표준 용액으로 적정한다.
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목차

1. 실험 목적
2. 실험 이론
3. 실험 기구 및 시약
4. 실험 방법

본문내용

4. 실험 방법
< 제조 및 표준화 >
① KMnO 1.6g을 증류수 500㎖에 녹여 0.02M MnO 용액을 만든다. 1시간동안 가볍게 끓이고, 뚜껑을 덮어 하룻밤 식힌다. 깨끗한 소결 유리 깔때기로 거르는데, 처음 20㎖의 거른액은 버린다. 용액을 깨끗한 황갈색 유리병에 저장한다. 용액이 뚜 껑에 닿지 않게 한다.
② 옥살산나트륨을 105。C에서 1시간 동안 말리고, 건조용기에서 식힌 후, 약 0.25g의 시료 세 개를 청량하여 500㎖플라스크 또는 400㎖비커에 넣는다. 각 각에 새로 끓여 식힌 0.9M HSO 250㎖를 가한다. 온도계로 저어서 시료를 녹이 고, 적정에 필요한 이론적인 KMnO 용액의 90-95%를 가한다.
③ 색깔이 없어질 때까지 실온에서 방치한다. 그런 다음, 그 용액을 50-60℃로 가 열하고, 엷은 분홍색이 처음으로 지속될 때까지 KMnO를 가하여 적정을 끝낸다. 종말점 부근에서는 각 방울의 색이 없어질 때까지 30초간 기다리면서 서서히 진행시 킨다. 바탕 적정으로 0.9M HSO 250㎖를 동일한 엷은 분홍색이 나타날 때까지 적 정한다.

<합성 (synthesis) >
① 메타바나듐산 암모늄 3.0g을 100㎖의 물에 넣고 계속 저어주면서 고체 대부분 또는 전부가 녹을 때까지 가열한다. 용액을 거른 다음 저어주면서 50%아세 트산 4㎖를 가한다.
② 저어주면서 95% 에탄올 150㎖를 가한 다음, 냉장고나 얼음중탕에서 식힌다.
③ 15분간 0-10℃로 유지한 후 오렌지색의 생성물로 감압여과 하고, 얼음같이 찬 95% 에탄올 15㎖로 두 번 씻는다.
④ 공기 중에서 이틀 동안 말린다.(먼지가 들어가지 않도록 한다.)

< 바나듐 분석 >
① 데카바나듐산 암모늄 0.3g 시료 두 개를 정확히 달아 250㎖ 플라스크에 넣고, 각각 을 1.5 M HSO 40㎖로 녹인다.

참고자료

· 없음