[화학과 분석화학 실험] EDTA Titration Of Ca2+ and Mg2+ in natural waters 천연수 내의 Ca2+와 Mg2+의 EDTA적정

소개

Purpose
지하수에 들어 있는 금속이온을 EDTA에 반응시켜 전체금속이온농도를 구하여 ,의 농도를 분석한다.
Equipment needed
28wt% NH3수용액, NH4Cl, 증류수, EBT지시약 (고체지시약, 트리에탈올아민 15㎖, 무수에탄올 5㎖) Na2H2EDTAH2O, 피펫, 250㎖ 부피플라스크, 50wt% NaOH 30방울, 히드록시나프톨 파랑지시약 0.1g
Introduction
수돗물에 들어있는 Ca2+와 Mg2+의 전체 농도는 같다고 가정한다. 센 염기인 Mg(OH)2로 침전시켜 Ca2+와는 별도로 분석한다.
tip. 완충용액 : 용액에 센산이나 센염기를 첨가해 주어도 pH변화가 일어나지 않도록 하여 수소 이온농도를 일정하게 유지하는 용액
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목차

EDTA Titration Of Ca2+ and Mg2+ in natural waters
Purpose
Equipment needed
Introduction
Procedure
Data Analysis & Calculations
Discussion

본문내용

Procedure
① Na2H2EDTAH2O,(FW 372.25)를 80도씨에서 1시간동안 말리고, 건조용기에서 식힌다. 약 0.6g을 정확히 달아 물 400㎖가 든 500㎖부피플라스클 데우면서 녹인다. 실온으로 식히고, 표선까지 묽혀서 잘 섞는다.
② 피펫으로 시료용액을 250㎖ 플라스크에 취한다. 바닷물 1.000㎖나 수돗물 50.00㎖를 가한다. 각 시료에 pH 10 완충용액 3㎖와 EBT지시약 여섯방울을 가한다. 50㎖ 뷰렛에 담은 EDTA로 적정하여 포도주빛 붉은색이 파란색으로 변하는 것을 관찰한다. 소량의 물을 첨가하고 좀더 많은 양의 EDTA로 적정함으로써 종말점 찾는 연습을 여러 번 할 필요가 있다. 종말점에 도달한 용액은 다른 적정에서 종말점 색깔을 비교하는 데 사용하기 위해 보관한다.
③ 적정을 세 번 반복하여 전체 Ca2+ + Mg2+M 농도의 정확한 값을 얻도록 한다. 증류수 50㎖로써 바탕적정을 하여 각 결과에서 바탕값을 빼준다.
④ Ca2+ 정량을 위해, 시료 네 개를 깨끗한 플라스크에 취한다.(1.000㎖의 바닷물을 사용한 경우 증류수 50.00㎖를 가한다). 50wt% NaOH 30방울을 각 용액에 가하고, 2분간 흔들어서 Mg(OH)2를 침전 시킨다. (보이지 않을 수도 있다.) 고체 히드록시나프톨 파랑 지시약 약 0.1g을 각 플라스크에 가한다. (이 지시약은 EBT보다 더 높은 pH에서 파란색으로 남아 있다.) 한 시료를 재빠르게 적정하여 종말점을 구한다. 필요하면 여러번 연습한다.
⑤ 나머지 세 시료를 주의 깊게 적정한다. 파란색 종말점에 도달한 후, 가끔 저어주어 Ca(OH)2 침전물을 전부 녹이면서 5분간 방치한다. 그 다음에 파란색 종말점까지 다시 적정한다. (세워둘때 파란색이 붉은색으로 바뀌면 이 과정을 반복한다.) 증슈루 50㎖로 바탕적정을 한다.
⑥ Ca2+와 Mg2+의 전체농도, 개별이온의 농도를 계산하라. 적정을 되풀이 했을 때의 상대표준편차를 계산하라.

참고자료

· Gibert W. Castellan, PHYSICAL CHEMISTRY, Third edition, University of Maryland.
· Rovert H. Perry, Perry;s Chemical Engineer`s Hand book, 6th edition, Mc Graw-Hill, singapore, 1985
· 분석화학 Daniel C.Harris 자유아카데미