[화학과 분석화학 실험] Analysis of a Mixture of Carbonate and Bicarbonate 탄산염과 탄산수소염 혼합물의 분석

소개

Ⅲ. 실험목표
표준 0.1M HCl 용액과 표준 0.1M NaOH 용액을 이용하여 미지의 고체시료 중 탄산염과 탄산수소염을 분석한다.
Ⅳ. 실험원리
이 실험과정은 두 적정이 수반된다. 우선, 표준 0.1M HCl 용액으로 그 혼합물을 브로모크레졸 초록 지시약으로 종말점까지 적정하여
전체 알칼리도 (=[HCO]+2[CO]를 측정한다.
HCO + H → HCO
CO + 2H → HCO
미지시료를 따로 취하여 과량의 표준 0.1M NaOH 용액으로 처리해서
HCO를 CO로 바꾼다.
HCO + OH → CO + HO
그 다음에 모든 CO를 BaCl로 침전시킨다.
Ba + CO → BaCO(s)
과량의 NaOH는 즉시 HCl 표준용액으로 적정하여 HCO가 얼마나 들어있었나를 결정한다. 전체 알칼리도와 탄산수소염의 농도로부터 초기 농도를 계산할 수 있다.
고체 미지시료는 시약급의 KCO와 NaHCO로부터 만든다.
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목차

Ⅱ. 실험일자
Ⅲ. 실험목표
Ⅳ. 실험원리
Ⅴ. 실험기구
Ⅵ. 실험방법
Ⅶ. 실험결과

본문내용

Ⅵ. 실험방법
① 고체 미지시료는 건조시키기 위해 건조용기 안에 보관해야 하나 가열시키지는 말아야 한다. 50°C~100°C에서 가볍게 가열하더라도 NaHCO가 NaCO로 바뀐다. 미지시료 2.0g~2.5g을 정확히 달아 250mL 부피 플라스크에 담는다. 이 과정을 뚜껑 달린 무게 다는 병에서 무게를 달아서 부피 플라스크에 꽂은 깔때기로 약간을 옮긴 다음 그 병의 무게를 다시 잼으로써 편리하게 행한다. 이 절차를 원하는 질량이 깔때기로 옮겨질 때까지 반복한다. 새로이 끓여 식힌 증류수로 깔때기를 여러 번 씻어 시료를 녹인다. 깔때기를 치우고, 표선까지 묽히고, 잘 섞는다.
② 미지용액 25.00mL를 피펫으로 250mL 플라스크에 취하고, 브로모크레졸 초록 지시약을 가하여 표준 0.1M HCl로 적정한다. 이 과정을 두 번 더 반복한다.
③ 시료용액 25.00mL를 피펫으로 250mL 플라스크에 취하고, 표준 0.1M NaOH 50mL를 첨가한다. 흔들어 주어서 눈금실린더로 10wt% BaCl를 가한다. 다시 흔들어서 BaCO를 침전시키고, 페놀프탈레인 지시약 두 방울 가하여, 즉시 표준 0.1M HCl로 적정한다. 이 과정을 두 번 더 반복한다.
④ 둘째 단계의 결과로부터 전체 알칼리도와 그 표준편차를 계산한다. 셋째 단계의 결과로부터 탄산수소염의 농도와 그 표준편차를 계산한다. 표준편차를 불정확도(오차)의 척도로 사용하여, 시료중의 탄산염의 농도와 불정확도를 계산한다. 고체 실중의 각 성분의 조성을 무게 퍼센트 (±불정확도)로 나타낸다. 예를 들면, KCO 63.4(±0.5)wt%,및 NaHCO 36.6(±0.2)wt%로 나타낸다.
10wt% BaCl만들기 (d=3856g/ml, MW=208.236g)

참고자료

· Gibert W. Castellan, PHYSICAL CHEMISTRY, Third edition, University of Maryland.
· Rovert H. Perry, Perry;s Chemical Engineer`s Hand book, 6th edition, Mc Graw-Hill, singapore, 1985