[화학과 분석화학 실험] Preparing Standard Acid and Base 표준 산과 염기의 제조

소개

Purpose
농도(concentration)를 정확히 아는 HCl 수용액 (HCl표준용액)과 NaOH 수용액 (NaOH표준용액)을 제조하는 과정을 이해한다.
Equipment needed
50wt% NaOH수용액, 프탈산수소칼륨, 플라스크, 비커, 페놀프탈레인 지시약, 뷰렛, 37wt% HCl, 증류수, Na2CO3, 브로모클레졸 그린 지시약
Introduction
표준용액 : 용량분석에서 사용하는 정확한 농도의 용액
1차 표준용액 : 순수한 표준물질로 조제한 용액
2차 표준용액 : 시약이 불순물을 포함하거나 결정수의 함량이 변한 경우, 공기 중의 수분을 흡수 하거나 이산화탄소에 의해 변질되는 경우에 1차 표준용액으로 농도를 결정한 용액
당량점(equivalence point) : 적정 중 적정 시약의 양이 분석물질과 화학량론적 반응을 하는데 정확히 충분한 점, 적정에서 얻고자하는 이상적인 값이며, 실제로 측정하는 것은 종말점이다.

...생략

목차

Preparing Standard Acid and Base
Purpose
Introduction
Procedure
* 실험 전 만들어야할 시약
Data Analysis & Calculations
Discussion

본문내용

Procedure
1. NaOH 표준용액
① 50wt% NaOH수용액을 미리 만들어 방치해둔다. 이 용액은 밀폐된 폴리에틸렌병에 보관한다. 밀도는 1.50g/㎖에 가깝다.
② 일차 표준급의 프탈산수소칼륨을 110도씨에서 1시간동안 말려서 건조용기에 보관한다.
③ 물 1L를 5분간 끓여 CO2를 쫒아낸다. 그 물을 폴리에틸렌 병에 붓고 가능한 한 언제나 뚜껑을 꼭 닫아둔다.
④ 약 0.1M NaOH 1L를 만드는데 필요한 50wt% NaOH의 부피를 계산하고, 그 만큼을 눈금실린더로 물이 든 병에 옮기고, 잘 섞어 실온까지 식도록 방치한다.
⑤ 네 개 의 프탈산수소칼륨 고체 시료를 달아서 125㎖ 플라스크에 약 25㎖의 증류수로 각각 녹인다. 각 시료는 약 25㎖의 0.1M NaOH와 반응하는데 충분한 양의 고체가 들어 있도록 한다.
⑥ 각각에 페놀프탈레인 지시약 세 방울을 가하고, 대략의 종말점을 찾기 위해 그 중 하나를 재빠르게 적정한다. CO2가 들어오는 것을 막기 위해 뷰렛을 느슨하게 뚜껑을 씌운다.
⑦ 나머지 시료를 적정하는 데 필요한 NaOH의 부피를 계산하고, 그들을 조심스럽게 적정한다. 각 적정 중에 플라스크를 주기적으로 기울이고 흔들어서 벽에 있는 액체를 벌크 용액으로 씻어 내린다. 종말점에 아주 가까우면 한번에 한 방울 이하로 떨어뜨린다. 이를 위해서 뷰렛 끝에 한 방울보다 적은 양이 매달리게 한 다음, 플라스크의 안쪽 벽에 대서 조심스럽게 기울여 벌크 용액으로 씻어 내리고, 용액을 흔들어 준다. 종말점은 연한분홍색이 처음으로 15초간 지속되는 때이다.
⑧ 평균 몰농도, 표준편차, 상대표준편차를 계산한다. (0.2%이내)
2. HCl표준용액
① 약 0.1M HCl을 만드는데 증류수 1L에 가해야 할 진한 염산 (약 37wt%)의 부피를 구하고, 그 용액을 만든다.
② 일차 표준급의 Na2CO3을 110도씨에서 한 시간동안 말리고 건조용기에서 식힌다.
③ 약 25㎖의 0.1M HCl과 반응하기에 충분한 탄산나트륨이 포함된 네 개의 시료를 달아서 125㎖플라스크에 각각 넣는다.
④ 적정할 준비가 되면 약 25㎖의 증류수로 녹인다.
⑤ 각각에 브로모크레졸 초록 지시약 세 방울을 가하고, 대략의 종말점을 찾기 위해 그 중 한 개를 초록색이 얻어질 때까지 재빠르게 적정한다.
⑥ 파란색에서 초록색으로 막 변할 때까지 조심스럽게 각 시료를 적정한 다음, 용액을 끓여 CO2를 날려 보낸다. 용액은 파란색으로 되돌아와야 한다.
⑦ 용액이 초록색으로 다시 변할 때까지 뷰렛으로부터 염산을 조심스럽게 가한다.
⑧ Na2CO3을 적정한 부피에서 바탕 적정값을 뺀다. 평균 몰농도, 표준편차, 상대표준편차를 계산한다.

참고자료

· Gibert W. Castellan, PHYSICAL CHEMISTRY, Third edition, University of Maryland.
· Rovert H. Perry, Perry;s Chemical Engineer`s Hand book, 6th edition, Mc Graw-Hill, singapore, 1985