[화학과 분석화학 실험] 유리기구검정 Calibration of Volumetric Glassware

소개

1. 실험목적
- 부피 측정 유리 용기의 검정을 통해 온도에 따른 열팽창 및 수축의 변화량을 계산하여 정확한 실험을 유도할 수 있다.
2. 기구 및 시약
- 피펫, 뷰렛, 부피 플라스크, 온도계, 전자저울 , weight bottle, 청소솔, 증류수
3.이론
부피법 분석의 신뢰성은 표시된 부피와 측정용기에 들어있는 실제부피가 일치하느냐에 달려있다. 검정은 이러한 일치를 입증하거나 일치하지 않으면 보정하도록 한다. 후자의 경우는 눈금까지의 실제부피에 대한 보정값을 표시하거나 검정은 부피측정요기에 들어 있는 밀도를 알고 있는 용액의 질량을 결정하는 것으로 이루어진다. 비록 검정이 간단한 과정일지라도 많은 중요한 변수들을 조절해야한다. 변수들 중 가장 중요한 것은 온도이다. 일정한 액체의 질량이 차지하고 있는 부피는 측정하고 있는 동안 액체를 담고 있는 용기와 더불어 온도에 달라 변한다. 부피를 측정하는 기구 대부분은 유리로 만들어져 있으므로 다행히 작은 팽창계수를 가지고 있다. 그러므로 유리용기의 온도 변화에 다른 부피 변화는 분석 조작에서 고려할 필요가 없다.

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목차

1. 실험목적
2. 기구 및 시약
3.이론
4. 실험방법
5. 데이터 값
6. 부피로 환산한 실험값
7. 결과 분석 및 고찰

본문내용

검정을 위해서 사용되는 물은 그 주위환경과 열적 평형을 이루어야 한다. 물은 미리 준비하여 온도의 변화가 없을 때까지 자주 물의 온도를 조사함으로써 이 조건을 얻어야 한다. 분석용 저울이 검정을 위해서 사용될 수 있지만 대단히 적은 부피에 대해서 만을 제외하고는 mg까지 무게를 잴 수 있으면 완전하게 만족 시킨다. 따라서 윗 접시 저울이 보다 더 편리하게 사용된다. 청량 병이나 작고 뚜껑달린 삼각플라스크는 검정용 액체를 담는 용기로 사용 될 수 있다.

4. 실험방법
① 검정하려는 vessel을 클리닝솔루션(KOH-이소프로필알콜)을 사용하여 깨끗이 세척한 후 증류수로 다시 한 번 씻어 낸다.
② 피펫과 뷰렛은 아세톤으로 씻어낸 후 다시 증류수로 기구 내부를 충분히 헹구어낸다.
③ 메스플라스크와 weight bottle은 증류수로 씻어낸 후 아세톤으로 다시 골고루 헹구어 물기를 충분히 제거하여 오븐에서 건조시킨다.(기구를 만질시 장갑을 착용한다.)
④ 10～20분경과 후 오븐에서 건조 상태를 확인한 후 weight bottle은 표시를 하여 질량을 측정하고 메스플라스크(100㎖, 500㎖)는 표시 선까지 증류수를 채운다.
⑤ 증류수를 weight bottle에 옮겨 닮아 질량을 측정하고 증류수의 질량 값을 계산해 낸다.
⑥ 피펫은 표시 선까지 증류수를 채운 후 weight bottle에 담아내는 데 피펫 끝부분의 마지막 방울은 남겨 놓는다. 3회를 측정하여 평균값을 계산한다.
⑦ 뷰렛은 50㎖를 채운 후 각 weight bottle에 10㎖씩 나누어 담아내는 방법으로 총 3회에 걸쳐 실험을 실시한 후 역시 평균값을 계산한다.
⑧ 미리 측정된 온도를 통해 증류수의 밀도 값을 찾아 측정 된 질량 값을 통해 각 실험기구의 부피 값을 보정할 수 있다. (스탠드) (뷰렛) (피펫과 피펫필러)
⑨ 각 부피측정기구의 오차를 알아보고 계산된 부피 값으로 표준편차를 계산하여 신뢰구간을 표시하여 신뢰수준을 알아본다.

참고자료

· Gibert W. Castellan, PHYSICAL CHEMISTRY, Third edition, University of Maryland.
· Rovert H. Perry, Perry;s Chemical Engineer`s Hand book, 6th edition, Mc Graw-Hill, singapore, 1985