유기합성 및 UV측정

소개

아미노 아조계 분산염료의 합성 및 분석

목차

1. 실험 제목
2. 실험 방법
1) 직접 방법에 의한 4-nitroaniline의 디아조화 반응
2) Coupling 반응
3) 정제 및 재결정
4) 최대흡수파장(λmax) & 몰흡광 계수의 계산
3.실험결과
4.실험결과 분석 및 토의
5.참고문헌

본문내용

이번 실험의 목적은 아조염료를 합성, 정제 및 분석하여 유기합성의 원리를 이해하고, 합성염료의 분석을 통해 물질을 UV-Visible spectroscopy을 이용한 분석법을 이해하는 것이었다. 실험결과를 토대로 UV-spectrum을 그린 결과가 위와 같다. 최대 흡수파장은 385nm로 이론 값과 일치하게 나왔다. 하지만 Lambert-Beer`s law에 따른 흡광도(A)=εcl 에서 분자 흡광계수를 구한 결과 818.36 L/mol cm로 이론 값과의 오차가 3664.5%나 났다. 또한 peak가 한 개가 아닌 3개가 나왔다. 그 중 385nm의 파장에서 생긴 peak는 정상적으로 생긴peak로써 합성염료의 peak이다. 하지만 나머지 두 개의 peak는 원래는 발생하지 말았어야 하는 peak인데 실험의 오차로 인해 생긴 peak이다. 첫 번째 peak는 200～250nm 사이에 생겼는데 이것은 이론 값(230~280nm)과 비교해본 결과 Aniline으로 추정된다. 이것은 커플링 반응을 시킬 때 넣은 Aniline이 완전히 반응하지 못하고 남아있었던 것으로 생각된다.

두 번째 peak는 200nm 대에 생겼는데 벤젠고리일 것이라고 추정했다. 이 벤젠고리는 4-nitroaniline에서 디아조화 반응할 때 떨어져 나온 것으로 추측할 수 있다.
이제 위와 같은 오차가 생긴 원인을 찾아보자. 이는 먼저 Lambert-Beer`s law의 한계에서 오차원인을 찾을 수 있다.
Lambert-Beer`s law은 유도시의 가정에서
1. 전자기복사와 시료 분자와의 관계는 오직 흡수과정뿐이다.
2. 전자기복사는 단색화된 빛이다.
3. 시료의 물질(분자,이온)은 서로 작용하지 않는다.
4. 물질에 의한 빛의 흡수과정은 전 부피의 어느 부분에서도 동일하다.
라고 가정한 법칙이다. 하지만 실제 현상은 반사나 산란 등이 존재하여 실제로 흡수하고 남아 시료로부터 나오는 빛보다 더 적은 양이 측정되어 흡광도 값을 높이는 결과를 초래하기도 하는 등 가정과 상당부분 어긋난다. 즉, Lambert-Beer`s law을 이용 시에 이미 오차가 있는 것이다.
두 번째 오차 원인으로는 흡광도에 영향을 미치는 요인에 있다. 시료용액 중에서의 각종 상호작용은 농도가 높거나 이온강도가 큰 용액 또는 용매의 극성이 큰 경우에는 무시할 수 없을 정도가 된다. 굴절률의 변화가 시료 용액의 농도 변화나 온도 변화에 따라서 나타나는 경우 흡광도가 변하게 된다. 화학평형의 변화가 나타나는 경우에도 흡광도에 변화가 나타난다.

참고자료

· 1)『유기화학』McMurry 공저. 자유아카데미. 2005
· 2)『최신 유기합성실험』남기대 공저. 진영사. 1993
· 3)『기기분석개론 및 응용』. 최주환 저. 교보문고. 1998
· 4)『유기화학』. Fessenden저. 자유아카데미. 1994