기초 고분자 합성 실험

소개

1. Bulk Polymerization of Methyl Methacrylate (MMA의 벌크중합)

2. Solution Polymerization of Styrene (스티렌의 용액중합)

3. Emulsion Polymerization of Styrene

4. Styrene과 MMA의 공중합(Copolymerization)

5. poly(vinyl alcohol)의 합성

6. SAN Copolymerization

7. Ring Operation of caprolactam (카프로락탐의 개환중합)

목차

제목 : Bulk Polymerization of Methyl Methacrylate (MMA의 벌크중합)
제목 : Solution Polymerization of Styrene (스티렌의 용액중합)
제목 : Emulsion Polymerization of Styrene
제목 : Styrene과 MMA의 공중합(Copolymerization)
제목 : poly(vinyl alcohol)의 합성
제목 : SAN Copolymerization
제목 : Ring Operation of caprolactam (카프로락탐의 개환중합)

본문내용

제목 : Bulk Polymerization of Methyl Methacrylate (MMA의 벌크중합)

실험 목적 : 벌크중합법을 습득하고, 더 나아가서 라디칼 메카니즘으로 진행되는 중합반응을 이해하는데 그 목적이 있다. 또한, 실험에 필요한 용액의 정제법도 익힌다.

이론적 배경

메틸메타크릴레이트(Methyl Methacrylate, 이하 MMA)는 연쇄이동제(chain transfer agent)가 존재할 때, 혹은 존재하지 않을 때에도 벌크중합이 일어난다.
벌크중합(怪狀重合, bulk polymerization)은 용제(溶劑)가 없는 상태에서 단위체(單位體) 만을 중합시키는 방법이다. 고대부터 알려져 있는 가장 간단한 중합방법으로, 장치가 비교적 간단하고 반응이 빠르며, 수득률(收得率)이 높고 고순도의 중합체를 얻을 수 있으며, 중합을 그대로 취급할 수 있는 것이 장점이다. 그러나 중합계(重合系)의 발열이 강하여 온도조절이 어렵고 중합체의 분자량분포가 넓어지며, 중합체의 석출이 쉽지 않은 단점도 있다. 이러한 단점을 해결해 주는 것이 용액중합(solution polymerization)이나 이 역시 용매 제거의 어려움이 있다는 단점을 가진다. 벌크중합은 공업적으로도 유기유리로서의 아크릴수지 제조 등에 이용된다.
이 실험인 MMA의 자유라디칼(free radical)중합에서는 azobisisobuthylonitrile(이하 AIBN)이 개시제로, n-buthylmercapthane이 연쇄이동제로 사용된다. 중합에 필요한 원료물질인 MMA의 정제도 중요시 한다. 정제(精製)란, 물질에 섞인 불순물을 없애 그 물질을 더 순수하게 함을 의미한다.

실험 방법

장치: Constant temperature bate, Vacuum bench & supply of low pressure dry N2, Refractometer(Abbe type), Glass filter, Syrings, Separatory Funnel
시약: MMA, AIBN, n-buthylmercapthane, Hexane, 10% NaOH, CuCl2, NaSO4, N2(gas), CCl4

⑴ MMA 정제 방법

① MMA 200㎖ 와 같은 양의 10% NaOH 용액을 분별깔대기에 넣어 잘 섞은 후 층분리가 되도록 잠시 방치한다.
② 층분리가 되면 아래층의 용액을 버린다. 이 같은 작업을 2회 반복한다.
③ 증류수로 MMA(단량체)를 씻는 물이 염기성을 띄지 않도록 2회 씻는다.
④ 무수황산나트륨(NaSO4로 수분흡수)을 MMA 단량체에 넣어 약 30분간 건조한다.

참고자료

· 없음