시차열분석(DTA : Differential Thermal Analysis)

소개

시차열분석(DTA : Differential Thermal Analysis)에 대해 레포트용으로 제작된 파일

목차

• DTA의 구성
• DTA 用 Furnace의 조건
• DTA 실험방법
• DTA Data의 分析
• Peak area 측정 방법
• Phase Transition (상전이)
• DTA pattern
• DTA trace로 Phase Diagram을 작성하는 방법
• DTA의 응용
• Thermal Decomposition of Solids

본문내용

시차열분석(DTA : Differential Thermal Analysis)
분석시료와 표준물질(α-Al2O3)을 동일한 조건下에서 가열 혹은 냉각시킬때, 분석시료의 열적 변화에 따른 온도의 미세변화를 구하여 이 시차온도와 물질의 온도간의 관계곡선을 구하는 방법.
따라서 어떤 물질에서 발생하는 열적변화를 알아내고, 또 역으로 열적 변화로부터 그 원인을 알아냄.
어떤 물리적 혹은 화학적 변화가 없는 경우에도 시편과 표준물질 사이에 작은 온도차가 존재한다. 이는 두 물질間의 열용량(heat capacity) 및 열전도도(thermal conductivity)의 差에 기인하며 또 분석시료의 질량이나 packing density같은 실험변수에도 기인될 수 있다.
( DTA의 구성
* 열원 Nichrome < 1000℃
Platinum wire < 1450℃
Kanthal wire < 1350℃
SiC strip elements < 2000℃
Pt-Rh wire < 1350℃
* 냉각수 : furnace주위에 급격한 냉각을 위해 furnace의 바깥쪽으로 water-cooling coil을 장치.
* Furnace의 크기 : furnace가 크면 thermal lag이 발생하므로 가능한 한 작은 크기의 furnace
( peak position과 peak shape의 변화
* 온도조절기

• Thermal Decomposition of Solids
DTA로서는 화학반응에 의해 발생하는 peak과 physical process (melting, solid-solid phase transformation)에 의해 발생하는 peak의 구별이 어렵다.
Decomposition products(분해 생성물)에 의한 2차 반응에 의해서 DTA peak이 발생할 수도 있다.
TG를 DTA와 병행하면 decomposition時 형성된 화학적 구성을 알 수 있다. TG를 DTA와 따로 실험하면 의미가 없다. 왜냐하면 decomposition reaction이 분위 기, 가열속도, 불순물의 종류와 양, 결정들의 orientation, lattice strain, packing density 등등에 의하여 영향을 받기 때문이다.

참고자료

· 없음