[공학]아세트아닐리드 재결정 (결과보고서)

소개

공업화학실험중

목차

1.건조 후에 석출된 결정을 정량하여 수율을 계산하라.

※ 수율 계산

2.재결정으로 얻은 물질의 순도판별 방법에 대하여 논하라.
⇨열 중량 분석 장비 (Thermo Gravimetry Analysis)
⇨응용
⇨열자극전류측정장비 (Thermally Stimulated Current)
⇨시차열분석 (differential thermal analysis)

3. 재결정되지 않고 여과액 중에 용해된 채로 버려진 아세트아닐리드의 양을 계산하여라.
▶ 용해된 채로 버려진 시료의 양
▶불순물의 양
※ 불순한 아세트아닐리드 중의 불순물 함량

본문내용

1.건조 후에 석출된 결정을 정량하여 수율을 계산하라.

▶ 건조전 무게
결정+은박지+여과지 = 25.8 g
▶ 건조후 무게
결정+은박지+여과지 = 21.4 g
▶ 결정의 무게
은박지 무게 : 4.3 g
여과지 무게 : 1.2 + 1.1 = 2.3 g
건조후 무게 - 은박지 무게 - 여과지 무게
= 21.4 - 4.3 - 2.3
= 14.8 g

※ 수율 계산





▶ 수율
74 %

2.재결정으로 얻은 물질의 순도판별 방법에 대하여 논하라.

재결정으로 얻은 물질의 순도판별은 DSC (시차주사열량계)를 이용한 녹는점 측정으로 알 수 있는데, 기존의 자료를 살펴보면 순수한 아세트아닐리드의 녹는점은 113 ～ 115℃ 이다.
DSC를 이용하여 아세트아닐리드의 녹는점을 측정한 결과, 아세트아닐리드 합성 후 녹는점 측정값은 115.17℃이고 재결정 후의 녹는점 측정값은 114.72℃이다. 그러므로 재결정 실험을 통해서 보다 순수한 아세트아닐리드를 만들어 냈다는 결론을 얻을 수 있다.
이외에, 특정 물질의 순도판별은 여러 종류의 열분석 기기를 통하여 알아볼 수 있다.

⇨열 중량 분석 장비 (Thermo Gravimetry Analysis)
열 중량 분석(TGA)은 온도변화에 따른 시료의 무게변화를 측정하여 분석하는 방법이다.
TGA에 의한 온도-무게 변화량의 곡선으로부터 시료의 열 변화 상태를 알고 정성 및 정량분석을 가능하게 한다. 또한 이 온도-무게 변화량의 곡선은 사용한 시료의 열 안정성 및 물질의 구성비 등을 나타내주며 가열이 끝났을 때 나온 찌꺼기 양도 알 수 있게 해준다.

참고자료

· 없음