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[화학공학과 화학공학 실험] 혼합물의 재결정과 융점(mp)측정

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최초 등록일
2009.02.04
최종 저작일
2008.11
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소개글

<공업화학 기초실험>
혼합물의 재결정과 융점측정
ABSTRACT
이번실험은 재결정의 step1에서 아세트아닐라이드와 벤조산이 어떤 물질에 녹고 어떤 물질에 녹지 않는지 판별할 수 있었다. 용매인 증류수, 벤젠, 이소프로필알코올에 따라 재결정의 여부가 달라진다. 유일하게 벤조산만이 벤젠에 녹았다.
...생략

목차

1. 이 론 (INTRODUCT)
1-1 재결정(Recystallization)
1-2 융점(melting point)
1-3 실험시 주의사항
2. 실 험 (EXPERIMENT)
2-1 실험기구
2-2 실험방법
3. 결과 (RESULT)
4. 고찰 및 토론 (Discussion)

본문내용

1. 이 론 (INTRODUCT)



1-1 재결정(Recystallization)

결정을 녹이거나 용해시켜서 결정 구조를 완전히 분열시켜 새로운 결정을 형ㅅ어하게 함으로써 불순물은 모액(motheion) 속에 남아 있게 하여 순도를 높이는 방법. 생성물은 녹는점 측정법을 통하여 시료의 분석 순도를 가늠할 수 있다. 기본적인 원리는 온도에 따른 용해도 차이를 이용하는 것이다. 대부분의 고체는 온도가 올라갈수록 용해도가 커진다. 용해도는 용매 100g에 대해 녹을 수 있는 용질의 양을 말하여, 용매로는 보통 물을 사용한다. 일반적으로 온도가 높은 물에 고체를 녹이면 낮은 온도에서보다 더 많은 양의 고체용질을 녹일 수 있는 것이다. 이렇게 용해되어 있는 상태에서, 온도를 다시 천천히 내리면 용해도가 작아지기 때문에 용질은 다시 석출되면서 결정을 이룬다. 이러한 방법을 재결정이라 한다. 또한, 재결정을 통한 결정의 모양과 크기가 조절되기도 한다. 용질이 석출될 때에는 온도를 빨리 낮추느냐 천천히 낮추느냐에 따라 결정의 크기나 모양이 달라지기도 한다. 온도를 급격하게 낮추면 결정이 제대로 배열될 충분한 시간이 없고 결정을 만들 시간도 부족해 크기도 작고 고르지 못한 결정이 만들어질 가능성이 크다. 그렇지만 온도를 천천히 낮추면 고르고 큰 결정을 얻을 수 있다. 그래서 재결정방법은 결정의 모양을 더 고르게 한다거나 결정의 크기를 조절하고자 할 때 자주 사용되는 방법이다. 또한 재결정을 하면 용질의 순도를 높일 수 있다. 만약 불순물이 조금 섞여 있는 질산나트륨(NaNO3)을 보다 순수하게 얻어내고 싶다면, 재결정방법을 이용할 수 있다. 먼저 물을 100g 준비하고 온도를 100°C 근처로 높인 후 질산나트륨(NaNO3)을 녹인다. 만약 불순물이 물에 녹지 않는 물질이라면 여과지를 이용해 걸러낼 수 있지만 그렇지 않다면 용해도 차이를 이용해 분리해야 한다. 100°C에서 질산나트륨(NaNO3)의 용해도는 170이다. 즉 물 100g에 최대 170g의 질산나트륨(NaNO3)이 녹을 수 있는 것이다. 질산나트륨(NaNO3)을 150g 녹였다고 하자. 이제 이 용액의 온도를 10°C가 되게 천천히 내린다. 10°C에서 질산나트륨(NaNO3)의 용해도는 80이다. 따라서 150g – 80g = 70g이므로 70g만큼의 질산나트륨(NaNO3)이 더 이상 용액 속에 녹아 있지 못하고 다시 결정으로 석출된다.

참고 자료

1. 유기화학/JOHN MCMURRY/대학화학교 역/사이플러스/2008.03.01

2. 알고 보면 반드시 알아야 할 유기화학/요네야마 마사노부/김미옥 역/이지북/2002.01.26

3. 양성봉 외 3명, 유기화학실험, p54~61 대웅 출판사(1990)

4. Raymond CHANG, General Chemistry 4th Ed., P. 82~83, Mc grawhill(2006)

5.유기화학 길라잡이 (Essential organic chemistry)/Paula Yurkanis Bruice/강종민 역/라이프사이언스/2007.01.09

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