무기화학실험_구리 이온과 피라진으로 구성된 배위 고분자의 합성_결과보고서(A+)_분석 자료O

목차

1. 실험 제목
2. 실험 일시
3. 실험 결과
4. Question
5. 고찰
6. 참고문헌

본문내용

1) TGA 자료를 배위 고분자의 구조와 비교하여 해석하시오.
TGA 분석을 위해서는 먼저 합성한 배위고분자의 구조에 대해 알아야한다.
순서대로 첫 번째의 배위화합물인 [Cu(pyz)(NO3)2]n은 1차원의 구조를 가지고 있으며, 그래프가 급격하게 감소된 부분은 온도를 올림에 따라서 결합되어있던 피라진이 떨어져 나가면서 시료 자체의 질량이 감소함을 관찰할 수 있었다. 실험서에 주어진 예시와 동일하게 초기보다 약 70%의 질량이 감소하여 결합되어 있던 피라진이 떨어져 나가고, NO2 기체 또한 온도가 상승함에 따라 휘발되어서 질량감소의 폭이 큰 것을 알 수 있다. 초기 용량 대비의 wt%이기 때문에 다른 시료들에 비해 더 작은 분자량 값을 가지고 있어 그 해당 비율이 감소하는 폭이 더 크게 관찰되는 것으로부터 [Cu(pyz)(NO3)2]n임을 파악할 수 있다.

다음으로 두 번째의 경우 하나의 중심금속에 두 개의 피라진이 결합된 구조임을 [Cu(pyz)2(NO3)2]n 식을 통해서 알 수 있다. 또한, 2차원 구조를 가져 x축과 y축 방향으로 이어져 있는 배위 고분자이다. 따라서 시료를 가열하게 되면 두 개의 피라진이 떨어져나가기 때문에 질량퍼센트가 급격하게 감소하는 경향성이 두 번 관찰된다. TGA 그래프를 보면 2번의 변화를 볼 수 있는데, 처음 감소된 양, 약 질량퍼센트의 38%에 해당하는 값이 두 번 감소하는 것으로 보아 두 개의 피라진이 순차적으로 서로 다른 온도에서 감소하였음을 관찰할 수 있어 구조를 예측해볼 수 있었다.

세 번째의 경우 [Cu(pyz)3(NO3)2]n의 식을 가지며, 2개의 피라진 작용기와 각 중심금속을 잇는 1/2피라진이 양쪽에 위치해 있어 총 3개의 피라진과 결합된 형태임을 알 수 있다. 그러나 그래프의 경향은 두 번째의 경우와 유사한데, 2번째 또한 각각 중심금속을 연결하고 있는 피라진의 형태이기 때문에 연결된 피라진의 개수를 파악할 때 1/2개씩 4개가 있는 걸로 파악할 수 있었다.

참고자료

· Gary L. Miessler 그 외 / 무기화학 제 5판 / 자유아카데미/ 442 - 470 page/2013.12.23.