MOF-5 합성 결과레포트 A+

목차

1. Observation
2. Result
3. Discussion

본문내용

1. Observation
① Zn(NO3)2•6H2O과 테레프탈산을 NMP 30ml와 바이알에 넣고 녹인다. 총 2번 반복한다.

② 바이알을 테플론 테이프로 감싸 밀봉해준다

③ 95℃로 고정된 오븐에 반응 용기를 놓고 하루 동안 가열하는 과정을 거치게 되는데 해당 과정은 본 조원들이 진행하지 않았다

④ 결정이 바이알 벽면에 붙어있는 것을 확인한 후 반응 용액을 버리고 DMF로 3회 washing 해준다. 두 개의 바이알 중 하나는 MOF 내부 용매를 다이클로로메테인으로 치환해주었는데 마찬가지로 MC를 이용하여 3번 washing 해준 후 MC를 채우고 테플론 테이프로 밀봉하여 일주일 동안 방치하였다.

⑤ DMF가 용매인 반응 용액을 스포이트를 사용하여 결정을 거름종이에 옮긴 후 powder 형태로 만들어준다.

⑥ PXRD의 경우 PXRD plate 위에 powder 형태로 만들어둔 것을 소량 옮긴 후 평평하게 펴준다. 5) 과정에서 수분 제거가 확실하게 되지 않았기 때문에 평탄화 과정에 불편함이 있었다. 준비된 plate를 기기 내부에 넣은 후 파일 저장 위치 및 측정 조건을 설정하고 PXRD 측정을 하였다.

⑦ IR의 경우 극소량의 powder 시료와 함께 분광학적 순도를 가진 KBr을 약 100배 정도 혼합한 후 압력을 가하여 박막을 제작한다. 즉, KBr 펠렛을 제작한 후 샘플 홀더에 걸어서 측정을 진행하였다.

⑧ TGA의 경우 사용되는 팬이 백금이기 때문에 직접 실험을 진행하지 않았다.

⑨ NMR 샘플은 solvent로 DCl 10μl가 사용되었다. NMR 측정은 직접 진행하지 않았다.

⑩ MC로 치환한 반응 용액 또한 5~9번 과정을 동일하게 진행하였다.

참고자료

· https://blog.naver.com/qkrdlswns34/222995520711