무기공업화학실험 A+ 레포트 황산니켈 중의 니켈의 정량

소개

2023년 무기공업화학실험에서 레포트 1등으로 A+ 받았습니다.
계산 과정과 실험 관찰 및 결과가 어떤 레포트보다 상세하다고 자부할 수 있습니다.

목차

1. Abstract
2. Introduction
3. Experiment Section
4. Result
5. Discussion
6. Conclusion
7. Reference

본문내용

Abstract. 황산구리 중 구리의 정량 실험과 마찬가지로 침전법을 이용한 실험이다. NiSO4·7H2O를 0.2g 용해시킨 수용액에 HCl을 첨가해 80℃까지 가열한 후 디메틸글리옥심을 사용하여 황산니켈을 니켈디메틸글리옥심으로 침전하였다. 이때 암모니아수를 첨가하여 산성에 가까운 용액이 약염기성 상태가 되도록 하여 적색 침전을 관찰한다. 그 후 생성된 침전물을 가열한 증류수를 이용해 감압 여과하여 잔존하는 불순물인 NH4Cl을 제거하고, 110℃ 오븐에서 건조한 후 무게를 측정하였다. 측정한 침전물의 무게를 이용해 NiSO4·7H2O 속 니켈의 양과 함유율을 구할 수 있다. 이러한 황산니켈 정량분석은 2차전지를 만드는 산업 현장에서 이용될 수 있다. 2차 전지용 황산니켈에는 니켈이 22.3% 정도 존재하여야 하는데[1], 이때 디메틸글리옥심을 이용한 침전물 생성을 통해 니켈의 함유율을 구해 22.3%와 얼마나 근접한지 확인할 수 있다. 만약 22.3%보다 순도가 낮다면, 불순물 제거과정을 통해 순도를 높인 후 다시 침전을 진행해 함유율을 구할 수 있을 것이다.
Introduction
황산니켈 7수화물 결정(NiSO4·7H2O)과 유기 시약인 디메틸글리옥심(C4H8N2O2)을 반응시키면 니켈디메틸글리옥심(Ni(C4H8N2O2)2)이 생성되며 적색 침전이 나타나는데, 이 방법을 이용하여 니켈을 정량할 수 있다. 이러한 방법은 ‘Tschugaeff's reaction’이라고 한다. ‘Tschugaeff's reaction’이란 1g의 디메틸글리옥심을 98% 에탄올 100mL에 용해시킨 후 니켈염 용액에 첨가하고, pH가 7.5~8에 해당하는 약알칼리성 용액이 될 때까지 암모니아수를 첨가해주며 가열하는 반응을 말한다. 가열을 진행할수록 니켈디메틸글리옥심과 황산이 생성되고, 이는 적색 결정성의 니켈디메틸글리옥심 침전을 통해 알 수 있다. 니켈량이 적으면 처음에 용액이 황색을 띠며 냉각됨에 따라 적색 바늘 모양의 침전이 석출된다. [2]
실험에 사용되는 시약인 디메틸글리옥심은 무색의 바늘 모양 결정이며 figure 1의 구조를 갖는다. 황산니켈은 7수화물의 형태로 존재하며 청록색의 결정이고 figure 2의 6수화물처럼 결정 격자구조를 갖는다.

참고자료

· 네이버 뉴스, 이차전지용 황산니켈,
· https://www.electimes.com/news/articleView.html?idxno=317556
· 네이버 지식백과, 화학대사전, 추가예프 반응
· https://terms.naver.com/entry.naver?docId=2310223&ref=y&cid=60227&categoryId=60227
· 네이버 지식백과, 두산백과, 다이메틸글리옥심
· https://terms.naver.com/entry.naver?docId=1085925&cid=40942&categoryId=32280
· 위키피디아, Nickel(II) sulfate,
· https://en.wikipedia.org/wiki/Nickel(II)_sulfate
· 위키피디아, nickel bis,
· https://en.wikipedia.org/wiki/Nickel_bis(dimethylglyoximate)
· 네이버 지식백과, 화학대사전, 침전제
· https://terms.naver.com/entry.naver?docId=2310503&cid=60227&categoryId=60227
· 네이버 지식백과, 화학대사전, 침전
· https://terms.naver.com/entry.naver?docId=2310492&cid=60227&categoryId=60227
· 네이버 지식백과, 화학백과, 킬레이트제,
· https://terms.naver.com/entry.naver?docId=5827735&cid=62802&categoryId=62802
· 네이버 지식백과, 화학대사전, 킬레이트 시약
· https://terms.naver.com/entry.naver?docId=2313361&ref=y&cid=60227&categoryId=60227