[서강대 유기화학실험 A+ 레포트] Exp2.Recrystallization

소개

"[서강대 유기화학실험 A+ 레포트] Exp2.Recrystallization"에 대한 내용입니다.

목차

Ⅰ. Title
Ⅱ. Purpose
Ⅲ. Theory
Ⅳ. Reagents and Appratus
Ⅴ. Procedure
Ⅵ. Data & Results
Ⅷ. Conclusion
Ⅸ. Reference

본문내용

Ⅰ. Title
Recrystallization(재결정)
Ⅱ. Purpose
온도에 따른 용해도 차를 활용한 고체 화합물의 정제법인 “재결정”의 원리에 대해 이해한다.
Ⅲ. Theory
1. Recrystallization
재결정(recrystallization)이란 화합물 정제 방법 중 하나이다. 재결정은 온도 변화에 따른 용해도 차가 큰 물질에 대해서 온도를 올려준 뒤 천천히 냉각시키며 용질의 용해도가 감소되어 순수한 고체인 새로운 결정을 얻는 과정이라 할 수 있다. 재결정의 목적은 고체에서 불순물을 제거해주고 완벽한 결정 구조를 생성하는 것이다. 온도를 높여주어 정제하려는 물질을 용매에 용해시키고 온도를 서서히 낮추면 포화 상태에 이르게 되고 따라서 이후에 재결정이 발생한다. 이때 불순물은 포화 상태가 아니어서 용액 속에 남아있게 된다. 재결정은 핵 생성 과정 즉 nucleation 단계부터 생기고, 재결정 시작이 안되거나 반응 속도가 느릴 때에는 seed crystal을 넣어주거나, tube 내부에 흠집을 내면 재결정을 일으킬 수 있다. 생겨난 결정을 새로운 용매에 용해시켜 재결정을 반복해준다면 더 순수한 결정을 얻을 수 있을 것이다.
재결정에 쓰이는 용매에 대해 설명하자면, 첫째, 용매는 정제에 사용되는 물질에 대해 온도에 대한 용해도 차가 많이 날수록 좋다. 다시 말해, 고온에서는 완전히 녹고, 저온에서는 용해도가 작은 양상을 띨수록 좋다. 둘째, 용매가 휘발이 잘 될수록 결정으로부터 제거하기가 용이하기에, 휘발성이 좋은 용매를 사용하면 좋다. 셋째, 용매는 정제에 사용되는 화학 물질과 반응하지 말아야 하며, 독성이 없어야 한다. 넷째, 용매는 그 boiling point가 낮을수록 좋은데, 용매의 boiling point가 용질의 melting point보다 낮은 것이 좋다. 다섯째, 용매 선택 시 불순물에 대해서는 용해도가 크고, 정제되는 물질에 대해서는 용해도가 작은 편이 선호된다. 재결정 수득률을 높이기 위한 방법으로는, 용매의 양을 줄이거나(재결정 시 높은 온도에서 포화 상태에 가깝게 하기 위해), 냉각시킬 때 온도를 충분히 낮게 해주는 방법이 있다. 그러나 용매의 양을 과도하게 적게 사용하거나 온도를 과도하게 낮춘다면 불순물이 침전될 수 있기에 순수한 물질을 얻지 못할 것이다. 결정화를 빠르게 진행한다면 thermodynamic한 평형보다 kinetic한 평형에 더 빨리 도달하게 되어 불순물이 끼어들게 될 것이고, 결과적으로 순도가 낮은 물질을 얻을 수 있기에 적당한 속도로 실험을 진행해야 한다.

참고자료

· 대한교재연구회, 일반화학실험, 사이플러스, 2012, 53~55p
· Theodore L. Brown, Chemistry : The Central Science, 13th edition, Pearson, 2013, 536- 543p, 552-553p
· 허태성, 유기화학실험, 녹문당, 2001, 14~25p
· K. L Williamson, Macroscale and Microscale Organic Experiments, 6th Ed. Houghton Mifflin, 2011. 76 ~100p