고분자소재공학실험_ 에폭시수지 합성과 가교

소개

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목차

1. Title

2. Principle
(1) Diepoxide의 합성
(2) 에폭시 수지의 합성
1) 에폭시수지
2) 가교반응, Curing

3. Apparatus and Reagents

4. Procedure (flow chart)

5. Results - 조건에 따른 실험 결과
(1) 아민에 의한 경화(DGEBA: 아민 경화제= 2mol: 1mol)
(2) 산 무수물에 의한 경화
(3) 산 무수물에 의한 경화(DGEBA: 산무수물 경화제= 1:1)

6. Disccution
(1) 중합 방법
(2) 실험 시 관찰한 내용
(3) 수업 시간에 공지하는 내용에 대하여 작성
1) Diepoxide의 합성 매커니즘
2) 에폭시 수지의 합성 매커니즘
3) 아민 경화제 4,4‘-Diaminodiphenylmethane에 의한 경화 매커니즘
4) 산무수물 경화제 Phthalic anhydride에 의한 경화 매커니즘
(4) 오차의 원인
(5) 생각해 볼 사항, 더 알아보고 싶은 점
①<Merck korea 사이트>
② 촉매 N,N-dimethylaniline를 마지막에 넣어주는 이유
③ 염기성 촉매 N,N-dimethylaniline를 넣어주었더니 노란색으로 변한 이유
④ 진공 오븐은 높은 온도로 가열해도 안전한 이유

7. Reference

8. 개인적으로 작성한 실험 메모

본문내용

위 반응은 동시에 진행시킬 수도 있고 각 반응을 단계적으로 진행시킬 수도 있다. 예를 들어 히드록시 화합물과 당량의 알칼리 수용액의 혼합물에 필요한 양의 에피클로로히드린을 가하여 50-100°C에서 반응시키면, 첫 번째 단계의 부가 반응과 두번째 단계의 HCl 제거 반응이 동시에 진행된다. 한편, 히드록시 화합물과 에피클로로히드린을 무수 용매에서 산촉매 존재 하에 반응시키면 첫 번째 단계의 반응에 의한 생성물인 클로로히드린[Ⅰ]이 주로 생성되며, 다음 단계로 당량의 알칼리를 가하여 반응시키면 [Ⅱ]의 에폭시 화합물이 얻어지게 된다.
생성된 에폭시 수지의 구조와 분자량은 반응 조건에 의해 크게 영향을 받는다. 과량의 에피클로로히드린 (히드록시기 1몰당 약 5몰)을 가하면 주로 양 말단에 에폭시기가 존재하는 화합물이 생성된다. 그러나 에피클로로히드린의 양이 많아질수록 생성물의 분자량은 작아지게 되며 따라서 연화점(Softening point)도 낮아지게 된다. 반응물의 조성 외에도 반응 온도의 영향도 중요한데, 온도가 높을수록 이미 생성된 에폭시기의 가수분해 반응이 쉽게 일어날 수 있어 에폭시 수지 중의 히드록시기의 함량을 증가시키는 결과를 가져오게 된다.
비스페놀 A와 에피클로로히드린으로부터 제조되는 에폭시 수지가 상업적으로 가장 널리 쓰이는데, 보통 분자량이 450에서 4000([Ⅲ]식에서의 n이 1~12정도) 까지의 수지가 상업적으로 생산되어 이용되고 있으며, 이들의 경우 연화점은 30℃에서 155°C 정도가 된다. 이 에폭시 수지는 용매에 가용성이지만 경화제와의 반응에 의해 가교반응이 일어나면 불용, 불융의 물질로 변화된다.
보통 경화라고 부르는 가교반응은 에폭시기와 부가 반응을 할 수 있는 2작용성 또는 다작용성 화합물과의 반응에 의해 진행시킬 수 있으며, 특히 촉매량의 3차 아민이나 술폰산과 같은 산 화합물, 또는 Friedel-Crafts 촉매의 존재 하에서는 자동 가교반응도 일어난다.

참고자료

· 수업 자료
· https://ko.wikipedia.org/wiki/%EC%97%90%ED%8F%AD%EC%8B%9C, 에폭시
· https://en.wikipedia.org/wiki/Curing_(chemistry), 경화