재결정과 녹는점 측정 실험보고서 A+ (영재고생)

소개

영재과학고등학교 화학실험 과목 A+ 레포트입니다.
일반 대학 리포트에 비해 입시가 달린 레포트이기 때문에 퀄리티가 좋고, 특히 고찰 내용이 매우 많습니다.
해외 논문이나 저널 등 믿을 만한 참고문헌을 사용하였습니다.

재결정과 녹는점 측정에 대한 실험보고서입니다. 제빵용 바닐린으로부터 재결정을 통해 순수 바닐린을 얻었고, 녹는점측정과 DSC를 통해 순도를 분석하였습니다.

목차

1. 실험 목표

2. 이론적 배경에 들어가야 할 사항
1) 재결정의 원리
2) 고체의 녹는점과 순도의 관계
3) 수류 펌프(aspirator)를 사용한 감압 여과의 원리와 방법
4) DSC(differential scanning calorimetry)의 원리와 curve 해석법
5) Vanillin의 성질

3. 실험기구 및 시약

4. 실험 과정
1) 재결정을 통한 바닐린(vanilin)의 정제
2) 녹는점 측정을 통한 바닐린의 순도 결정
3) DSC(differential scanning calorimetry) 이용 녹는점 측정

5. 주의사항

6. 실험 결과
1) 재결정을 통한 바닐린(vanilin)의 정제
2) 녹는점 측정을 통한 바닐린의 순도 결정
3) DSC(differential scanning calorimetry) 이용 녹는점 측정

7. 고찰

본문내용

1. 실험 목표
• 재결정, 감압 여과와 같은 화학 실험 기본 테크닉을 익힌다.
• 재결정을 통해 정제된 화합물의 순도를 녹는점 측정을 통해 알아볼 수 있다.

2. 이론적 배경에 들어가야 할 사항

2.1 재결정의 원리
재결정법은, 온도에 따라 용질의 용해도가 달라지는 것을 이용하여 결정성 물질을 정제하는 방법이다. 정제하려고 하는 고체를 적당한 용매에 가열하여 용해하거나 농축한다. 이 용액을 서서히 냉각하면 용질의 용해도는 일반적으로 감소하므로 다시 결정으로 석출된다. 이렇게 석출된 침전을 여과함으로써 그 결정을 얻어낼 수 있고, 이 방법을 재결정이라고 한다.[1]

2.2 고체의 녹는점과 순도의 관계
용질을 용매에 녹일 때 용액의 어는점(녹는점)은 일반적으로 순수한 용매보다 낮다. 이를 어는점 내림 현상이라고 한다. 용질의 존재는 액체 상태의 분자가 고체 상태로 돌아가는 속도를 느리게 하기 때문이다. 어는점 내림에 관한 식은 다음과 같다.

이 때, 는 어는점 내림, 는 용매에 의해 결정되는 몰랄 어는점 내림 상수, 은 용질의 몰랄농도이다. [2]

2.3 수류 펌프(aspirator)를 사용한 감압 여과의 원리와 방법
아스피레이터는 감압 여과를 할 떄 사용하는 진공 펌프의 한 종류이다. 유체의 흐름 속도에 따라 압력 차이가 발생하는 벤츄리 효과를 이용해 저압을 만들어낸다. 수도꼭지와 아스피레이터를 연결하고 다른 관을 가지 달린 삼각플라스크에 연결한 후 수도꼭지를 틀면, 물의 흐름에 의해 감압되어 삼각플라스크의 공기를 빨아들인다. 가지 달린 삼각 플라스크에는 뷰흐너 깔때기를 꽂아 거름종이를 올린다. 증류수로 거름종이가 젖을 수 있도록 한 후, 유리막대를 통해 여과하고자 하는 용액을 거름종이의 중앙에 부으면 여과된다.

2.4 DSC(differential scanning calorimetry)의 원리와 curve 해석법
시차 주사 열량계법이라고도 불리는 DSC는 기준 물질과..

<중 략>

참고자료

· 사이언스올 재결정 (작용)(recrystallization) https://www.scienceall.com/재결정-작용recrystallization/
· 줌달일반화학 553~556p “끓는점 오름과 어는점 내림”
· James W.Robinson, Elieen M.Skelly Frame, George M.Frame(2018). 기기분석 제 7판. 자유아카데미
· NIST Chemistry WebBook, SRD 69 https://webbook.nist.gov/cgi/cbook.cgi?ID=C121335&Mask=FFF#Thermo-Phase