[분석화학실험4] 칼피셔법을 이용한 원료의약품 중 수분 정량

소개

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목차

Ⅰ. 실험 목적과 원리
1. 목적
2. 원리

Ⅱ. 시약과 기구
1. 시약
2. 기구

Ⅲ. 실험과정
1. 칼피셔 시액의 표정
2. 원료의약품 (ciprofloxacin) 중의 수분 적정 (직접법 사용)

Ⅳ. 결과
1. 칼피셔 시액의 표정
2. 원료의약품 ciprofloxacin 중의 수분 적정

Ⅴ. 고찰
1. 칼피셔 시액의 표정
2. 원료의약품 (ciprofloxacin) 중의 수분 적정

Ⅵ. 과제
1. 용제의 선택
2. pH 조건
3. 방습
4. 물과 선택적 반응 방해

본문내용

1. 목적
수분은 다른 성분의 함량 또는 품질에 영향을 미치므로 수분의 정량은 매우 중요하다. 특히 의약품 중에 들어있는 수분은 의약품을 변질시킬 수도 있고, 역가를 떨어뜨릴 수도 있기 때문 에 대한민국약전에 수재된 여러 의약품들이 수분의 상한선을 정해 놓고 있다. 본 실험에서는 칼피셔법을 통해 원료 의약품 ciprofloxacin 중의 수분을 정량한다.

2. 원리
- 칼 피셔법 (Karl Fischer method)
칼 피셔법은 수분 측정법의 하나로, 대한민국약전에는 검조감량 시험법과 칼 피셔법의 두 가지가 올라 있다. 다른 수분 함량 측정법에 비하여 칼 피셔법은 분석시간이 매우 짧 고 기기 가격이 저렴하고 사용이 간편한 것이 장점이다. 또한, 화학반응을 기초로 하여 기체, 액체, 고체 시료 중 수분 함량만을 선택적으로 측정하므로, 시료 중 휘발성분에 의 해 수분량이 높게 나타나는 것을 방지하여 오차가 적다. 극미량부터 100%의 수분 함량 에 이르기까지 전범위에 걸쳐 정밀하게 수분 측정이 가능하다. 유기화합물 및 무기화합 물 모두에서 수분 정량이 가능하며 결정수(water of crystallization)도 측정 가능하다. 칼 피셔 시액 자체가 함유한 요오드 색 변화를 관찰하므로 지시약이 불필요하다. 측정 중 온 도를 높일 필요가 없다. 시료의 칭량, 이송 및 시약의 교환 등 전 과정이 자동화 가능하다.
- 다른 수분 함량 측정법
가열건조법
가열건조방식은 시료를 가열하여 수분을 휘발시켜 건조 전후의 중량변화에서 수분 량을 구하는 방법이다. 측정에는 일반적으로 건조기를 물의 끓는점보다 조금 높은 105°C 로 가열하여 행하지만, 곡물 등에서와 같이 열에 비교적 안정한 것은 135°C 에서 건조한다. 열에 불안정한 식품에서는 감압으로 끓는점을 낮춘 후 60-100°C 에 서 건조한다. 고온일수록 효율이 올라가나, 열에 불안정한 성분을 함유한 것일 경우 측정 오차를 일으킬 수 있다.

참고자료

· 대한민국약전 제 12개정 제2조 제3항.
· 대한민국약전 제 12개정 제2조 제5항.
· 식약청 식품의약품안전평가원, 의약품 일반시험법 핸드북 (2012), 11-13.
· 약품분석학분과회, 의약품분석학, 동명사 (2018), 202-209.