서울대학교 일반화학실험 A+보고서 아스피린의 합성

소개

"서울대학교 일반화학실험 A+보고서 아스피린의 합성"에 대한 내용입니다.

목차

1. 요약(Abstract)

2. 도입(Introduction)

3. 실험 방법(Experimental)
1) Materials
2) Method

4. 데이터와 결과 처리(Data & Results)
1) 아스피린 합성 실험 결과
2) 아스피린 수득률 계산하기

5. 논의(Discussion)
1) 아스피린 합성 과정
2) 아스피린 수득률 오차 원인 분석
3) 산 촉매로 작용하는 인산의 역할
4) 아스피린의 순도 확인

본문내용

3.1 Materials
살리실산, 가열기, 오븐, 아세트산 무수물, 저울, 85% 인산, 50mL 삼각플라스크, 석유에터, 비이커, 얼음, 유리 막대, 다이에틸에터(Diethyl ether), 스탠드, 클램프, 눈금실린더, 감압거름장치(뷰흐너 깔때기, 감압플라스크), 녹는점 측정 장치, 온도계, 거름종이, 피펫
3.2 Method
물중탕 장치를 준비하여 미리 물을 데운 후, 살리실산 2.5 g과 아세트산 무수물 3 mL을 건조된 50 mL 삼각플라스에게 넣으면서 용기벽에 묻은 살리실산을 씻어냈다. 그 후 스탠트와 클램프를 이용하여 물중탕 장치를 통해 가열해주었다. 가열을 할 때는 85% 인산 3~4방울을 촉매로 넣어주고 용액이 맑아질 때까지 70~80 ℃로 15분 정도 유지해주었다. 증류수 2 mL를 천천히 넣어주어 남아있는 아세트산 무수물을 분해시키고 아세트산 증기가 더 이상 발생하지 않으면 플라스크를 물중탕 장치에서 꺼내 증류수 20 mL를 넣어주고 실온까지 냉각하였다. 플라스크를 꺼낼 때는 표면이 뜨거우므로 목장갑을 착용해주었다. 이때 침전물이 생기지 않는다면 플라스크를 얼음으로 냉각시키고 유리막대로 플라스크 안쪽을 긁어준다. 미리 오븐에 넣어 건조된 filter paper의 무게를 측정한 후 생성된 침전을 감압 여과기를 이용해 걸러내고 5ml의 차가운 물로 씻어냈다. 여과된 아스피린을 120 ℃ 오븐에서 약 5분간 건조시킨 후 오븐에서 꺼내어 무게를 측정했다. 약 1g을 측정해 기록하고 삼각플라스크에 담았다. 15 mL 정도의 다이에틸에터를 넣어 50 ℃ 물중탕으로 녹이고, 녹지 않는 물질이 있다면 다이에틸에터를 좀 더 넣어 완전히 녹여주었다. petroleum ether 15 mL를 가한 후 용액을 젓지 않고 얼음물에 담가두었다. 시간이 지나 white needle 형태의 결정이 생기면 이를 거른 후 소량의 petroleum ether로 씻어 건조했다. 마지막으로 수득률을 계산하고 결정의 녹는점을 측정해 순도를 확인하였다.

참고자료

· KlausFlorey Florey, Analytical Profiles of Drug Substances, Elsevier, p20 (1979).
· 서영종, 최승호, 알킬 아크릴레이트 제조방법(특허청), p2 (2010).