MOF-5 합성 및 기체 흡착 분석 예비레포트

소개

Zn(II) 이온과 테레프탈산과의 반응으로 형성되는 미세다공성 배위 고분 자인 MOF-5의 합성 및 물성 분석

목차

1. Title
2. Date
3. Purpose
4. Reagents & Apparatus
5. Theory
6. Procedure
7. Reference

본문내용

6. Procedure
A. MOF-5의 합성 1. Zn(NO3)2·6H2O(0.67 g)과 테레프탈산(0.125 g)을 NMP(20 mL)에 녹인 다음 20 mL 바이알에 옮긴다. 2. 바이알 뚜껑을 잘 닫고, 이음새 부분을 테플론 테이프로 감싸서 밀봉한다. 3. 온도가 95oC로 고정된 오븐에 반응 용기를 넣고 하루 동안 가열한다. 4. 반응 후 반응 용액을 상온에서 식힌다. 결정이 반응 용기 벽면에 생성된 것을 확인할 수 있다. 5. 반응 용액을 따라낸 후 DMF(3×20 mL)로 씻어 준다. 결정을 보관할 때는 결정이 용액 안에 잠기게 하여 되도록 공기 중의 수분과 접촉하는 것을 방지한다. 6. MOF 내부의 용매를 휘발성 용매인 다이클로로메테인으로 치환하고자 할 때에는, DMF를 따라 내어 버린 다음 다이클로로메테인(3×20 mL)으로 씻어 준 후, 다시 다이클로로메테인을 바이알에 채운 후 하루 동안 방치한다. 이때에도 바이알의 뚜껑을 밀봉하여 공기와의 접촉을 피한다.
B. MOF-5의 분석
1. 분말 X-선 회절법(PXRD) 측정을 통해서 회절 패턴이 결정 구조로부터 모사한 패턴과 같은지 확인한다. 2. TGA를 통해서 손님 분자의 휘발 온도, MOF-5 골격의 분해 온도, ZnO의 양을 확인한다. 3. IR 분석을 통해서 카복실레이트의 symmetric band와 asymmetric band의 위치를 확인한다.C. MOF-5의 표면적 측정(부피법) 1. 다이클로로메테인에 담긴 MOF-5(100 mg)를 흡착 장비의 셀로 용매와 함께 이송한다.

참고자료

· Wikopedia/ 흡착등온선. TGA, Zeolite, Metal-organic framewolc
· Design and synthesis of an exceptionally stable and highly porpous metal-organic framework / Hatian Li