DSC & TGA를 이용한 섬유 고분자의 열적 성질 분석 보고서 _ A+학점 레포트

소개

[[ 대학교 과목: 고분자 화학, 화학공학, 고분자 재료, 분석기기, 고분자 분석 ]]
보고서 주제: DSC & TGA를 이용한 섬유 고분자의 열적 성질 분석 보고서 _ A+학점 레포트
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목차

1. 실험 제목
2. 실험 목적
3. 실험 방법

4. 실험 이론
1) DSC
2) TGA
*그래프 및 곡선 분석 포함
(1)TGA에서 Mass change의 변화율 calculation
(2)Multi-stage decomposition

5. 실험 결과
6. 참고 문헌

본문내용

실 험 목 적
본 실험에서는 DSC를 사용하여 섬유고분자의 유리전이온도, 용융온도를 결정하는 것과 결정화 성질을 조사하는 방법 및 원리에 대하여 알아본다. 또한 TGA를 사용하여 섬유고분자의 열분해 온도 및 조성분석 등에 대하여 알아본다.

실 험 방 법
1) DSC
① sample camber에 질소 gas를 불어넣어준다.
② 시료는 무게가 10mg 정도로 하여 aluminum cup에 aluminum lid를 덮어 crimper를 사용하여 준비한다.
③ 측정하기 위해 준비된 시료를 DSC에 넣고 승온속도를 10℃/min 으로 하여 용융온도 이상까지 승온한다.

2) TGA
① sample camber에 질소 gas를 불어넣어준다.
② 시료는 무게가 10mg 정도로 하여 aluminum cup에 넣는다. aluminum lid는 덮지 않는다.
③ 준비된 시료를 TGA에 넣고 10℃/min의 속도로 500℃ 정도까지 승온한다.

실 험 이 론
1) DSC
DSC는 시료를 승온, 냉각, 등온 변화시켰을 때 시료가 흡수/방출한 에너지(열)을 측정하는 기기이다. DSC의 원리는 온도를 변화시켜가면서 시료로부터/시료로 흐르는 열의 양(dQ/dt)을 측정하는 방법이다. Heating Rate는 보통 0.25℃/min 이상 80℃/min 이하를 사용한다. 만일 시료의 상태가 바뀌어(예를 들면 Melting) 미리 정해진 온도상승률로 가열하기 위해 시료에 가해지는 열량이 바뀌면 DSC는 시간에 따른 가해진 열량, 즉 dq/dt를 시간의 함수로 나타낸다. 따라서 가열도중 유리전이 온도를 지나치게 되면, 섬유고분자의 경우, 유리전이온도보다 높은 온도에서의 열량(Heat Capacity, Cp)이 그보다 낮은 온도에서의 열량보다 크기 때문에, dq/dt의 값이 갑자기 바뀌게 된다.

참고자료

· 마석일 외 3명 『고분자과학』(형설출판사) p.417
· Jacqueline I. Kroschwitz. 『Polymers : Polymer Characterization and Analysis』 (John Wiley & Sons) p.849