[분석화학실험]Volhard 법과 Fajans 법을 이용한 미지시료의 식염정량

소개

침전적정(Volhard 법)과 흡착지시약(Fajans 법)을 이용하여 미지시료의 식염을 정량해보는 실험 레포트입니다.

목차

1. 실험 목적
2. 실험 이론 및 원리
3. 실험 기구 및 시약
4. 실험 방법
5. 실험 결과
6. 토의 사항
7. 참고 문헌

본문내용

1. 실험 이론 및 원리
1.1. Volhard 법
Volhard법에서는 은 이온을 thiocyanate이온의 표준 용액으로 적정한다. Fe(Ⅲ)은 지시약으로 작용한다. thiocyanate가 과량으로 들어가면 용액은 붉은 색을 띤다. 이 적정은 Fe(Ⅲ)이 수화된 산화물로 침전되는 것을 막기 위해 산성 용액에서 해야 한다.
Volhard 적정에서 지시약의 농도에는 한계가 없다. 실제로 iron(Ⅲ)의 농도가 0.002에서 1.6M 사이에 있다면 이론상으로 천 분의 일 또는 그 이하의 적정 오차를 가질 것이라는 것을 설명해준다. 실제로 지시약 농도가 0.2M이상이 되면 용액에서 진한 색을 내기 때문에 thiocyanate 착물의 검출이 어렵다. 그리하여 낮은 농도 (보통 약 0.01M정도)의 iron(Ⅲ) 가 사용된다. Volhard법은 분석물 용액이 산성일 때만 가능하다.
Volhard법의 가장 중요한 응용은 할로겐화 이온을 간접적으로 정량하는 것이다. 농도를 알고 있는 질산은 표준용액을 시료에 첨가하고 과량의 은 이온을 thiocyanate 표준용액으로 역적정하여 정량한다.

<중략>

토의 사항
실험 고찰
본 실험은 Vohard와 Fajans법을 이용하여 미지시료의 식염 양에 대해 알아보는 방법으로 지시약을 이용한 적정을 통해 각 시료의 식염을 정량한 실험이 였다. 본 실험에서 Fajans법은 비교적 쉽게 끝났으나 Vohard법이 까다로웠다. Vohard법에서 바탕적정을 실험 할 때 요액의 색깔이 변하지 않아 많은 곤란을 겪었는데 이는 바탕적정 실험이 25℃를 넘을 경우 지시약의 색깔이 퇴색되는데 이를 알 지 못하고 실험을 진행하여 용액의 색깔이 뿌옇게 되었다가 적색반응을 나타내지 않고 계속 앙금이 생성되었다. Vohard법을 통한 실험을 할 때는 실내의 온도를 조금 낮추어 주어야 한다는 것을 알게 되었다. 그리고 본 실험에서 용액을 만들때 질산은의 무게를 정확히 해주는 것이 포인트이다. 농도를 정확히 해줌으로 실험을 손쉽게 할 수 있으며 결과 값 도출도 용이해진다.

참고자료

· 분석화학, 이송주 외, 자유아카데미, 1999년, p.126～140, p.211～214
· 분석화학, 손무정 외, 신광문화사 2003년, p.201～204, 216
· 분석화학 1, 이용근외 5저, 사이텍미디어, p.334～340
· 분석화학 원리 및 실험, 인권식 외, 신광문화사, 2003년, p.76～79
· 환경인을 위한 분석화학 실험, 박승조 외, 동화기항 출판사, p.170～171