Gravimetric Determination of Calcium as CaC2O4․H2O

목차

1. 실험 목적

2. 실험 이론 및 원리
1) Gravimetric determination(무게분석)
2) 무게 분석의 조작 방법
3) 침전법
4) 형성상수 & 해리상수

3. 실험 기구 및 시약
1) 실험 기구
2) 실험 시약

4. 실험 방법(1/5 Scale로 실험)

5. 실험 결과

6. 토의 사항

7. 참고 문헌

본문내용

■ 실험 목적
• 미지시료에 들어있는 칼슘 이온을 염기성 용액에서 옥살산 이온으로 침전시켜 CaC2O4․H2O로 만들어 분석한다.
• Calcium ion + oxalate → CaC2O4․H2O(S) 즉, Oxalate를 이용한 침전 방법으로 CaC2O4안의 Calcium의 무게를 분석
• 미지시료 내에 얼마만큼의 Ca2+가 있는지를 정량적으로 분석한다. 35%의 HCl을 0.1M HCl 250㎖를 만들고, 옥산살 암모늄용액을 만들어 가해 탄산칼슘 또는 황산칼슘으로 만들어 무게를 잰다

■ 실험 이론 및 원리
본 실험은 칼슘 이온은 염기성 용액에서 옥살산 이온으로 침전시켜 CaC2O4․H2O로 만들어 분석할 수 있다. 옥살산 이온이 약한 염기이므로 산성 용액에서는 침전물이 녹는다. 침전반응을 서서히 진행시키면 크고 쉽게 걸러지며 비교적 순수한 결정이 얻어진다. 이것은 산성용액에서 Ca2+와 로 녹이고 요소를 열분해시켜 pH를 점차 올려줌으로써 가능해진다.
염기성 조건에서 를 라는 리간드와 반응시켜서 흰색의 침전을 얻어내어 침전의 무게를 측정하게 된다. 염기성 조건에서 은 과 반응하여 CaC2O4․H2O 침전을 형성한다. Homogeneous precipitation에서 침전제는 화학반응에 의해서 천천히 생성된다. 거르기 좋고 순수한 침전을 얻기 위해서는 urea(요소)를 사용한다. 왜냐하면 산성에서 염기성으로 가도록 조건을 맞춰주기 위해서이다. urea(요소)를 사용하면 반응을 천천히 해 입자를 고르게 하여 좋은 침전물을 얻을 수 있다. 그리고 이상적인 침전물을 얻기 위해서는 최대한 많이 씻고 많이 건조함으로써 그 자체만으로 순수한 생성물을 얻을 수 있다. (NH2)2CO + 3H2O → CO2 + 2 + 2OH̅ 반응이 일어날 때 이산화탄소와 암모늄 이온은 쉽게 물로 씻어 낼 수 있다. 그래서 요소는 끓는물 중에서 분해되어 OH-를 생성한다.

참고자료

· 분석화학, 청문각, 이용근, 황규자 공역, 1998년도, p84～90
· 분석화학, 자유아카데미, 김일광 저, 1995년도, p65～84