SEM과 X선 분광분석 (EDS)

소개

주사전자현미경의 기본원리와 응용 시리즈 3편.
SEM과 X선 분광분석(EDS)에 대해 개괄적으로 설명하고 있음.

목차

5. 전자현미경과 X선 분광분석 (SEM-EDS)
(1) 주사전자현미경과 EDS
(2) EDS 개요
- EDS를 이용한 정성분석
- EDS를 이용한 원소의 정량분석
- EDS의 기능 설명

본문내용

나노기술의 보편화 및 반도체/디스플레이 산업 등 산업의 미세화 및 고도화로 인하여 미세영역에서 화학정보에 대한 요구가 급증하고 있으며, 시료의 손상 없이 측정할 수 있는 비파괴적 측정방법이 다양하게 개발되고 있다. 지금까지 개발된 미세영영에 대한 micro-analysis법으로는 XRF, EPMA, SEM, AES, XPS 등 이 있다(표1). 그러나 이 글에서는 최근 나노기술의 발달과 함께 각광을 받고 있는 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope)과 에너지 분산형 X-ray 분광분석기(Enery Disperse X-ray Spectrometer)가 결합된 X선 분광분석기술, 즉 SEM-EDS를 중심으로 기술하고자 한다.

<중 략>

EDS를 이용한 원소의 정량분석
정량분석 결과의 재현성과 신뢰성 확보를 위해서 우선 적당한 진공과 빔 상태 하에서 빔과 검출기의 안정도를 점검해야 한다. 검출기의 분해능과 에너지 측정에 의해 안정도를 알 수 있다. 둘째, 일정한 시간 간격으로 또는 피크 위치에 의심이 들 때 검출기의 에너지 규격을 점검해야 한다. 모든 측정 자료와 측정 결과는 기록되어야 하며, 적절한 표준물질을 사용한다. 즉, 저에너지 쪽에선 Al Kα 선을 고에너지 쪽에선 Si Kα, Ca Kα 및 Fe Kα선을 이용한다. 셋째, 검출기의 분해능을 점검해야 한다. 피크의 반가폭 측정을 하여 Mn Kα선(5.895 keV)을 이용하며, 허용한계는 ±10% 이내여야 한다. 한계를 벗어나면 시스템의 이상유무를 확인해야 한다. 넷째, 일정한 간격으로 검출기 효율을 측정하고 기록해야 한다. Cu Kα와 Cu Lα 선의 세기 비율을 이용하여 검출기 효율을 점검하고 효율이 10% 이하로 떨어지면 시스템 확인이 필요하다.

참고자료

· 윤존도, 양철웅, 김종렬, 이석훈, “주사전자현미경 분석과 X선 미세분석”, 성문각, 2005
· Neil Rowlands, James Holland, and Sreenivas Bhattiprolu, “A new generation of large area SDD detectors now enables collecting accurate low energy X-ray maps with high spatial resolution.”, Oxford Instruments, 2007
· 이중주, “SEM & X-Ray Microanalysis”, 포항산업과학연구원 신뢰성평가센터
· 양철웅, “EDS의 원리 및 정성분석”, 성균관대학교, 2008
· 이석훈, ”X-선 분광분석에 의한 정량분석”, 한국기초과학지원연구원, 2008
· N.J. Zaluzec, “Performance of a High Count Rate Silicon Drift X-ray Detector on The ANL 300 KV AAEM”, Argonne National Lab
· EVEX, X-Ray NanoAnalysis