3. TGA의 원리 및 특성-예비

소개

3. TGA의 원리 및 특성-예비

목차

1. 목적
2. 이론
3. 실험방법
4. 참고문헌

본문내용

1. 목적

반응 전후의 촉매의 특성을 관찰하고 TGA를 측정하여 분석하여보자 .


2.이론

▶ TGA
열분석 중에서 온도변화에 따른 고분자를 포함한 유기물질 및 무기물질의 무게변화를 측정하여 분석하는 방법이 열무게 측정 분석(TGA)이다. TG는 온도의 함수로써 질량을 연속적으로 측정한다. 온도에 대하여 질량을 도시한 것을 Thermogram 또는 TG 곡선이라 한다. 열무게 측정 분석에 의한 온도-무게 변화량의 곡선으로부터 시료의 열에 의한 변화 상태를 보면서 정성 및 정량 분석을 할 수 있다. 이러한 온도-무게 변화량의 곡선은 다양한 조건에서의 사용한 물질의 구성비와 함께 시료의 열안정성(thermal stability)과 난연성(flame retardancy) 등의 성질을 나타내고, 승온 중에 생긴 중간체의 열적 성질도 나타내 주며 가열이 끝났을 때 남은 화합물의 양도 알 수 있게 해준다.
로 안에서 열로 인해 발생되는 현상을 잘 고찰하면 기기 및 데이터를 이해하는데 많은 도움을 얻을 수 있다. 일반적으로 로 안에서 일어나는 현상은 다음과 같다.
① 굴뚝 효과(chimney effect)
수직형 로에서 크게 나타나는 현상으로 시료의 무게를 가볍게 만들려는 현상이다. 이것은 TGA의 Balance Purge Gas로 상쇄 시킨다.
② 부력 효과(buoyancy effect)
로 안에서 열로 인해 분자들의 활동이 활발해 져서 밖으로 빠져 나가므로 내부의 압력이 낮아지는 현상이다. 이것은 Purge Gas로 상쇄된다.
③ 대류 효과
로가 원통형으로 되어 있으므로 로의 벽면에서 뜨거워진 기류가 위로 올라간 후 상대적으로 덜 뜨거운 가운데 부분으로 다시 내려와 시료의 무게를 증가시키는 현상이다. 이것은 Balance Purge와 Purge의 조합으로 많이 상쇄되지만 초기에는 나타난다. 따라서 모든 TGA의 초기 데이터를 확대해 보면 시료의 무게가 약간(보통 0.2% 정도) 증가하는 것을 볼 수 있다.
또한 TGA에서 시료는 자유롭게 놓여져 있는 상태이다. 즉, DSC와 같이 시료가 pan에 밀착되어 있는 상태가 아니기 때문에 때때로 weight 신호가 흔들리는 현상을 목격할 수 있다. 이는 시료가 분해될 때, 또는 열을 받을 때 움직이기 때문이다.

참고자료

· 기기분석입문 탐구당 일본분석화학회 1990.2.20 53~83
· 기기분석의 원리 자유아카데미 박기체 1999 937 816~825
· 유기화학 자유아카데미 유기화학교재연구회 2007.2.10 639~644
· 기기분석 동화기술 정우용 1995.3.15 273~288
· 물리화학 탐구당 안운선 2002.10.30 396~406