말단기 분석 실험

소개

말단기 분석 실험
(end - group analysis)
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목차

LIST OF CONTENTS
LIST OF TABLES
LIST OF FIGURES
ABSTRACT
1. INTRODUCTION
1.1 실험목적
1.2 실험 이론
2.2.1 축합중합
2.2.2 산가(acid value)
2.2.3 수산가(hydroxyl value)
2.2.3.1 수산가 측정 방법
2.2.4 말단기 분석
2.2.5 수평균 분자량
2. EXPERIMENT
2.1 실험 기구 및 시약
2.2 실험 방법
2.2.1 시약의 제조
2.2.2 산가 측정 방법
2.2.3 수산가 측정 방법
3. RESULT & DISCUSSION
3.1 Raw data
3.2 Results
3.2.1 초기 이론 산가
3.2.2 산가 계산
3.2.3 Factor 보정
3.2.4 수산가 계산
3.2.5 전환율
3.2.6 이론 분자량
3.2.7 수평균 분자량
3.2.8 오차율
3.3 Discussion
4. CONCLUSION
5. REFERENCES

본문내용

ABSTRACT
말단기 분석 실험은 phthalic anhydride와 1,4-butanediol의 축합중합에서 얻은 폴리에스테르인 PBT의 말단기 분석을 통해 산가와 수산가를 구하고 고분자의 수평균분자량을 측정하는 실험이다.
축합은 두 분자가 반응하여 작은 분자가 빠지면서, 보다 큰 분자로 되는 반응이며, 축합 중합은 축합에 의해 고분자를 형성하는 반응을 말한다. 축합 반응에 의해 만든 고분자의 분자량은 수평균분자량을 이용한다. 선형 폴리에스테르의 수평균 분자량을 결정하기 위해서는 표준 방법에 의해서 carboxyl과 hydroxyl 말단기를 적정하면 된다. Carboxyl의 경우 무게를 측정한 고분자를 아세톤과 같은 적정 용매에 용해시킨 후, 표준 염기로써 페놀프탈레인 말단 지점(end point)까지 적정한다. Hydroxyl의 경우 시료를 과량의 acetic anhydride로서 acetylate 시킨 후, 유리된 acetic acid를 carboxyl 말단기의 경우와 유사하게 적정한다. 두 번의 적정으로부터 시료 속에 있는 carboxyl과 hydroxyl의 당량가를 얻는다.
산가 측정은 우선 축합중합에서 얻은 시료를 3g씩 sampling하여 삼각플라스크에 넣은 후 중성용매 100ml로 삼각플라스크 내부의 시료를 녹이고 0.5N-KOH/C2H5OH용액으로 적정한다. 수산가는 factor를 보정한 후 0.5g의 시료를 삼각플라스크에 sampling하고 아세틸화 시약을 첨가해 0.5N-HCl/C2H5OH용액으로 적정한다.
실험결과 PBT의 이론분자량은 1189.57g/mol이며, 평균 분자량은 1375.41g/mol이었다. 이론분자량과 수평균 분자량의 오차는 -15.62%였다. 오차의 원인은 아세틸화 반응과 bromophenolblue 지시약의 농도와 변색범위가 있다. 만일 아세틸화 반응을 충분히 시키고 중화점을 잘 찾는 농도가 더 높은 지시약을 사용한다면 좋은 결과를 얻을 수 있다.

참고자료

· 없음