열분석법

소개

열분석 정의및 원리, 종류 (TGA, DTA, DSC, TMA, DMA)에 관한 레포트

목차

1. 열분석의 정의
(1) 열분석
(2) 열분석에 의해 측정되는 주요 재료 특성
(3) 물리적 특성(physical properties)
(4) 열분석에 사용되는 온도 프로그램
(5) 열분석으로 측정되는 기본 거동

2. 열분석에 이용되는 대표적 기법 및 장비
(1) TGA (ThermoGravimetric Analysis) -열중량 분석기
1) 장치 구성
2) 전자저울 종류
3) TG의 가중기법
① TG 곡선의 의미
② TG 미분곡선
③ 미분곡선을 이용하는 이점
④ 전형적인 TG-curve
4) 분석방법
① 조성의 분석
② 열안정성
③ 분해반응속도 항수의 계산
④ 응용예
(2) DTA (Differential Temperature Analyzer) -시차 열분석
1) 장치 구성
2) 결과 분석
3) DTA peak 해석
4) 시차온도곡선의 이해
5) DTA의 특징

Reference

본문내용

1. 열분석의 정의
(1) 열분석
열분석이란 물질의 불연속적인 변화를 이용하여 상변화를 일으키는 온도를 결정하는 실험방법이다. 이를 분석하기 위해 온도를 변화시키면서 물질의 변화를 온도나 시간의 함수로 표현한다. ICTAC(International Confederation of Thermal Analysis and Calorimetry)에서 정의한 바에 의하면, 온도의 함수로써 재료의 물리적· 화학적 특성을 측정하는데 사용되는 일련의 분석기법을 말한다. 즉, 열을 가하여 어떤 단일 물질이나 혼합물, 반응성 화합물의 물리 화학적 특성을 측정하는 실험방법을 일컫는다. 아울러 온도 외에도 시간, 주파수, 하중 등의 함수로써 재료의 물리화학적 특성과 기계적 물성을 측정하게 된다.
(2) 열분석에 의해 측정되는 주요 재료 특성
열분석에 의해 측정되는 주요 재료특성은 시료의 전이온도, 질량, 크기, 엔탈피, 점탄성 변화이며 물질의 광학적 거동이다.
(3) 물리적 특성(physical properties)
물리적 특성이란 비열, 에너지 교환에 의한 전이, 질량 변화, 크기변화 및 변형율, 저장탄성율·손실탄성율과 같은 기계적 특성, 광투과나 열을 발산하지 않는, 예를 들어 발광과 같은 광학적 특성을 말한다. 또한 시료로부터 방출되는 기체의 특성은 재료에 관한 특성을 정성적으로 분석하는데 도움을 줄 수 있다.
(4) 열분석에 사용되는 온도 프로그램
보통 온도 프로그램은 시료를 어떤 온도로 일정하게 유지시키거나 일정한 승온속도로 가열, 냉각시키는 하나 이상의 온도 세스먼트로 구성된다. 물질의 열물성 특성은, 용융점/용융범위, 유리전이 및 유리전이온도, 팽창계수, 열안정성, 결정화 거동, 분해온도와 반응속도, 산화유도기 및 온도, 순도(purity), 점탄성 특성 등이다.
(1) TGA (ThermoGravimetric Analysis) -열중량 분석기



5) DTA의 특징
여러 가지 기기분석 중에서 DTA는 온도 변화에 대한 물질의 상태를 연구할 수 있는 독특한 방법이다. 온도 변화에 따른 여러 가지 현상을 빠르면서도 높은 정밀도로 해석할 수 있기 때문에 물질의 물성 연구에서 제일 먼저 사용되는 방법이기도 하다.
DTA의 장점은 반응열의 변화 뿐 아니라 시료의 모양이 달라짐에 따라 열전달이 달라지고 비열에 의한 열용량의 변화를 기록할 수 있으므로 측정조건을 바꾸어주면 여러 가지 변화를 연구할 수 있다는 점이다. 예를 들어 상변화, 유리변성, 결정화, 용융, 분해, 탈수, 산화 등의 변화를 온도의 함수로 아주 정확하게 나타낼

참고자료

· -Journal of Colloid and Interface Science, 279(2), pp.326-340 (2004)
· -기기분석의 원리와 응용, 박면용, 녹문당
· -ChemiiLab, DSC(Differential Scanning Calorimetry)/DTA(Differential Thermal Analysis)
· -OK Lab, Thermogravimetric Analysis (TGA)
· -Thermal analysis Technical literature (theory and applications), TA instruments, 1994,
· -http://www.kumnong.co.kr/wwwboard-3.0.1/data/kumnote/ksh_dta.pdf
· -www.ricta.or.kr/.../textile_heatanalysys.htm
· -구글 이미지