BaTiO3의 조성과 첨가제에 따른 물성 변화

소개

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강유전체로 널리 알려진 BaTiO3를 고상법을 이용하여 합성한다. 조성과 소결온도에 변화를 주면서 합성하고, 이에 따른 물성의 차이를 고찰하였다. 시편의 소결 밀도
XRD, SEM 등을 통한 미세구조 고찰과 조성 변화에 의한 유전상수 및 유전 손실의 변화를 고찰하였다. 그리고, Curie-Weiss 법칙을 확인한다.


BaTiO3는 강유전성을 띠는 산화물로 알려져 있다. 온도가 1460℃ 이하일 때에는 육방정 (hexagonal) 구조를 취하다가 1460℃ 이상일 때에는 perovskite 구조로 상전이가 발생하게 된다. 그림에서 보듯이 perovskite 구조 내에서 BaTiO3는 여러 가지 다른 동질 이상 (polymorphism)을 갖는다.
온도 120℃ 이상에서는 상유전(paraelectric) 특성을 나타내는 입방정(cubic) 구조가 안정하지만, 120℃ 아래로 온도가 떨어지면서 정방정(tetragonal) 구조를 띠게 된다. 정방정 구조를 띠게 되면서 강유전성(ferroelectric)을 나타내게 된다. 이렇게 120℃를 기준으로 상유전성에서 강유전성으로 성질이 바뀌는데 이러한 온도를 Curie 온도(Tc)라고 한다. 유전성을 나타내는 유전상수 (dielectric constant)는 온도가 증가함에 따라서 증가하다가 Tc에서 최대값을 갖게 되고, Tc 이상의 상유전 영역에서는 온도에 반비례하는 다음과 같은 식이 성립한다.
이 식을 Curie-Wiess 법칙이라고 한다.

목차

1. 서론 (Introduction)
2. 문헌연구
3. 실험 방법
4. Data and Result

본문내용

(가) 원료분말의 칭량 (Weighing)
- 1군 : BaTiO3 순수조성을 만들기 위해 BaCO3 와 TiO2를 각각 1 : 1 롤 총 40g을 준비
- 2군 : BaTiO3 + MgO doped(2몰%)를 만들기 위해 BaCO3 와 TiO2를 각각 1 : 1, 그리고 MgO를 0.1160g을 첨가하여 총 40g을 준비한다.
- 3군 : (Ba1-xCax)(Ti1-yZry)O3 for x=0.04, y=0.18 (BaTiO3 조성에 A site에 Ca과 B site에 Zr을 치환)을 위해서 CaCO3 (0.5691g) 과 ZrO2 (3.1556g)을 첨가하여 40g을 준비한다.
- 4군 : Ba-excess (for Ba/Ti=1.02) 조성을 위해 Ba를 2mol% 과량 첨가한다.
- 5군 : Ti-excess (for Ba/Ti=0.98) 조성을 위해 Ti를 2mol% 과량 첨가한다.
(나) 분쇄 및 혼합 (dispersion and mixing)
- 정량한 혼합물을 ball mill법을 이용하여 교반한다.
(다) 열처리, 하소 (calination)
- 90℃에서 완전건조한 powder를 유발로 분쇄하여 체로 거른후 첨가유기물의 거와 원료분 말의 열분해, 상합성을 위해 1100℃에서 calciantion 한다.
(라) Grinding
- 얻은 시료를 다시 한번 milling한다.
(마) Granulation
- calcination한 powder를 PVA 1.5% 수용액을 이용하여 granulation 한다.
(바) Forming
- uniaxial press를 이용하여 시편을 제작한다.
(사) Sintering
- 제작된 시편을 1300, 1350, 1400 온도 등에서 sintering한다.
(아) 시편의 geometric factor 측정
- 소결 후 시편의 지름과 두께를 버니어 캘리퍼스를 이용하여 측정한다.
(자) 시편의 미세구조 분석
- 소결된 시편을 polishing하고 Diamond Paste로 다시 연마한다. 주사 전자 현미경을 이용하여 다결정체내의 입도의 크기와 분포를 관찰하고 분석한다.
- XRD를 촬영한다.
(차) 전기적 특성 평가
- 전기적 특성 측정을 위해서 시편의 양쪽에 스텐실 기법을 이용하여 전극을 바른다.
- Impedence Analyzer와 직류저항측정장치를 이용하여 시편의 강유전특성과 PTCR 특성을 측정한다.

참고자료

· - 세라믹스 물성학, 유광수 외 2인, 반도출판사, 1997
· - A-site Ca 및 B-site Zr 첨가에 의한 BaTiO3-CaTiO3 복합체의 유전특성 및 미세구조에 미치는 영향, 윤만순 외 1인, Jounal of the Korean Ceramic Society Vol.40, No.1, pp 37-45, 2003
· -Ti/Ba 비가 반도성 BaTiO3 의 PCTR 특성에 미치는 영향, 박기운, 서울대학교 대학원, 1997
· - BaTiO₃의 PTCR 특성에 미치는 입자크기 분포의 영향, 김종환, 서울대학교 대학원, 1997
· - Ca 첨가에 의한 BaTiO3 의 환원억제기구, 황연 외 2인, Jounal of the Korean Ceramic Society, Vol.27, No.6, pp 741-746, 1990
· - (Ca, Sr)TiO3 의 첨가에 의한 반도성 BaTiO3 계의 정저항 온도계수 특성, 주지원, 서울대학교 대학원, 1998
· - Effect of MgO Doping on the Phase-Transformations of BaTiO3, Nagai-T 외 5인,pp 107 - 112, Journal of The American Ceramic Society 2000년도 83 권 1 호