[공학]nitrobenzene을 합성

목차

요약
1.서론
2.실험기구, 약품 및 방법
3. 이론
4. 실험 결과, 수율계산 및 고찰

본문내용

요약

혼산(황산+질산)으로 nitration하여 benzene과 반응시켜 nitrobenzene을 합성하였다. 혼산 제조 시 먼저 진한 질산에 황산을 가하여 냉각시키면서(발열반응이 일어남으로) 혼산을 제조하였다. 이 제조된 혼산을 분액깔대기에 옮겨 둥근바닥 플라스크에 설치하여 담아 놓은 벤젠과 혼산을 혼합시켰다. 벤젠과 혼산을 혼합한 혼합물을 가지고 반응장치를 60～70℃로 30분간 가열한 후 니트로벤젠을 얻어 밀도비로 분리․세척하고(중화제로 Na2CO3 5% 수용액으로) 중화시켜 순수 nitrobenzene을 얻었다. 상압증류장치에 앞서서 니트로 벤젠 용액에 수분이 존재하므로 무수 염화칼슘 1g을 넣어서 nitrobenzene에 있는 물을 제거한다. 이것은 nitrobenzene이 혼탁한 상태에서 맑고 투명한 상태로 될 때 알 수 있다. 감압여과장치로 여과한 후 무수염화칼슘과 순수 nitrobenzene을 분리하고 상압증류장치에 순수 nitrobenzene을 넣어 먼저130℃로 가열하여 미반응 benzene과 수분을 유출시키고 두 번째로 온도를 220℃까지 상승시켜 순수한 nitrobenzene을 얻는다. 그러나 우리 실험에서는 160℃에서 처음으로 추출할 수 있었고 160℃에서 추출한 용액은 버리고 200℃ 이상에서 추출했다.


1.서론

유기화합물은 분자내의 -NO2기를 도입하는 반응을 nitration라 한다. 일반적으로 C에 결합한 H를 치환 할 때가 많으며 니트로화제로서는 HNO3+H2SO4등의 혼산을 사용 할 때가 가장 흔하다. 니트로기 -NO2, 니트로소기 -NO를 가지고 있는 화합물을 각각 nitro-compound, nitroso-compound이라고 하며 nitro-compound는 방향성 무색 액체이고 물에 난용, 유기 용매에 잘 녹으며 독성이 적고 용해력이 커서 용제로 사용되며, Nitroso-compound은 무색결정성 고체이고 기체나 용융상태에서는 청색을 띄운다. nitrobenzene은 선황색결정 또는 황색결정의 유체로 약편도유와 같은 향기와 맛이 있다. 비중은 1.19806, 융점은 210.85℃, 인화점은는 87.8℃, 비점은 8.7℃이다. 그리고 물에 조금 녹으며 alcohol, ether에 녹고 스팀증류가 가능하다.

참고 자료

없음