LC/ESI-MS/MS를 이용한 식품 중 불법적으로 첨가된 비스테로이드성 소염진통제 및 스테로이드 의약품 동시분석 (Simultaneous Determination of Non-steroidal Anti-inflammatory Drugs and Corticosteroids Added to Foods as Adulterants using LC-ESI-tandem Mass Spectrometry)

서지정보

· 발행기관 : 한국식품위생안전성학회
· 수록지 정보 : 한국식품위생안전성학회지 / 28권 / 3호 / 247 ~ 251페이지
· 저자명 : 이용철, 박주성, 김성단, 양혜란, 김은희, 이윤정, 조성자, 조한빈, 김정헌, 채영주

초록

소염·진통 의약품 성분인 beclomethasone, dexamethasone,prednisolone, ketoprofen, phenylbutazone 5종에 대한 동시분석을 위해 LC-MS/MS 분석 조건 중 MRM 방식으로 각 성분의 MS 분석 최적조건을 결정하고, 정량이온으로 beclomethasone 409.1/391.0, dexamethasone은 393.1/372.9, prednisolone은 361.0/343.1, ketoprofen은 255.0/209.0,phenylbutazone은 309.1/160.1 을 분석하였다. 혼합표준용액을 기울기용매 조건으로 이동상 A(0.1% 개미산), B(0.1%개미산을 함유한 아세토니트릴)를 이용하여 17분 동안 분석한 결과, prednisolone (tR: 7.34 min), dexamethasone (tR:7.73 min), beclomethasone (tR: 7.82 min), phenylbutazone(tR: 8.31 min), ketoprofen (tR: 9.24 min) 순서로 검출되었다. 5종 성분 모두 약 2-100 ng/mL 농도 수준의 검정곡선에서 R2 값이 0.999 이상의 우수한 직선성을 나타내었고,prednisolone을 제외한 4종 성분의 검출한계는 0.4-0.9 ng/mL, 정량한계는 0.81-2.22 ng/mL 였으며, prednisolone은그보다 다소 높은 4.60, 11.46 ng/mL 이었다. 환제품의 기타가공품 공시료에 5종 성분 혼합표준용액을 최종농도가5, 20, 50 ng/mL 이 되도록 직접 첨가하여 분석한 결과,모든 농도에서 80% 이상의 우수한 회수율을 얻을 수 있었고, 일내 일간 반복 분석의 상대표준편차(%)를 통해 모든 성분에서 비교적 재현성 있는 결과가 나타났다. 실제인터넷 상에서 유통중인 식품에 이 분석법을 적용한 결과모든 제품에서 검출되진 않았으나, 소비자들의 건강상 위해를 끼칠 수 있는 이들 성분의 동시분석법을 활용한 지속적인 모니터링이 필요한 실정이다.

영어초록

The objective of present study was to develop a simultaneous determination method of 5 medical compounds, including beclomethasone, dexamethasone, prednisolone, ketoprofen, phenylbutazone in foods, using LC-MS/MS. To optimize MS analytical condition of 5 compounds, each parameter was established by MRM mode.
The chromatographic separation was achieved on a C18 column successfully, with a mobile phase made up of A (0.1% formic acid) and B (0.1% formic acid in acetonitrile), at a flow rate of 0.3 mL/min for 17 min with a gradient elution. LOD and LOQ of 5 compounds were in the range of 0.40~4.60 ng/mL and 0.81~11.46 ng/mL, respectively.
As a result of analyzing the three concentrations of the standard mixture added to blank samples, the results showed that the mean recovery rate of 5 compounds was in the range of 81.52~103.83%, and RSD (%) of Intra- and Inter-day assay were 0.52-10.45. Since relatively fine selectivity, accuracy and reproducibility were shown in this qualified experimental method, it could be utilized efficiently to investigating those 5 compounds to see if it is added to food products illegally.

참고자료

· 없음