폐촉매로부터 Pd회수 및 이를 이용한 Pd/C 촉매 재제조 기술 개발 (Recovery of Palladium (Pd) from Spent Catalyst by Dry and Wet Method and Re-preparation of Pd/C Catalyst from Recovered Pd)

서지정보

· 발행기관 : 한국공업화학회
· 수록지 정보 : 공업화학 / 29권 / 4호 / 376 ~ 381페이지
· 저자명 : 김지선, 권지수, 백재호, 이만식

초록

본 연구는 무수말레인산의 수소화 반응 공정에서 발생한 palladium (Pd)/C 폐촉매에서 Pd를 회수하고 이 회수용액을이용한 Pd/C 재제조 특성에 대해서 연구하였다. 폐촉매 내 담지체로 사용된 탄소(carbon)의 탄화를 위해 600-900 ℃에서 열처리를 진행하였고, 탄화된 촉매의 Pd의 함량을 XRF 및 ICP를 통하여 분석하였다. Pd의 함량이 가장 높게 나타난 탄화조건에서 탄화된 촉매를 이용하여 다양한 농도의 침출 용액을 사용하여 Pd를 침출하였으며, 이때 가장 높은침출률을 나타나는 용액을 별도의 전처리 없이 Pd/C 촉매제조에서 전구체로 사용하였다. Pd용해를 위해 1,2 및 4 M HCl 용액을 침출용액으로 사용하여 가장 높은 회수율을 가지는 조건을 최적화하고자 하였다. 그 결과, 4 M HCl을사용하였을 때 92.4%의 가장 높은 Pd 침출률을 확인하였다. 이후, ① 회수 용액을 전구체 용액으로 사용한 경우② 시약급 H2PdCl4 용액을 전구체 용액으로 사용한 경우, 두 가지 각기 다른 전구체 용액을 사용하여 각각 5 wt% Pd/C 를 이온교환법으로 제조하였고, 전구체 용액에 따른 특성을 CO-chemisorption 및 FE-TEM으로 확인하였다. 그 결과회수용액을 사용하여 촉매를 제조하였을 경우 2-5 nm의 균일한 입자크기와 34.6%의 분산도를 나타내어 기존 폐촉매가 가지는 약 5.02% 분산도보다 월등히 높은 것을 확인하였고, 시약급 전구체 용액을 사용한 경우와 비교하여도 동등수준의 분산도를 가지는 것을 확인하였다.

영어초록

The purpose of this study is to investigate and optimize an effectiveness process for the recovery of Pd from the spent Pd/C catalyst by the process of hydrogenation of maleic anhydride over Pd/C. Pd solution recovered from Pd/C catalyst was used to prepare Pd/C catalysts. Their characteristics were compared to those of Pd/C catalyst prepared by using a reagent grade precursor solution. Pd in the spent catalyst was leached by the modified process with dry and wet methods to obtain the high recovery ratio of Pd. The burn-out of carbon in the spent Pd/C catalyst was carried out in the rage of 600-900 ℃.
Pd content of carbonized catalyst was confirmed by XRF and ICP. Pd was extracted from carbonized spent catalysts with acid solutions of 1,2 and 4 M HCl at a leaching temperature of 90 ℃ for 2 h. The high recovery ratio of Pd was shown as 92.4% that leached in 4 M HCl. Also Pd/C catalysts were prepared by using the leached solution and the reagent grade of H2PdCl4 as a precursor solution and the characteristics were analyzed by XRD, CO-chemisorption and FE-TEM. As a result, the dispersion of the catalyst prepared by using the leached solution was 34.6%, which was found to be equal to or more than that of the Pd/C catalyst prepared by the reagent grade precursor solution.

참고자료

· 없음