폐네오디뮴 자석 침출용액으로부터 Slurry 환원법을 이용한 철 Nano 분말 제조 (Preparation of Iron Nano-particle by Slurry Reduction Method from Leaching Solution of Spent Nd magnet)

서지정보

· 발행기관 : 한국자원리싸이클링학회
· 수록지 정보 : 자원리싸이클링 / 23권 / 6호 / 22 ~ 29페이지
· 저자명 : 안종관, 강윤지, 유혜빈, 윤호성

초록

네오디뮴 폐자석 침출액으로부터 희유금속인 네오디뮴을 회수하는 연구와 함께 네오디뮴과 같이 침출되는 철의 부가가치를 높이는 연구가 필요하다. 본 연구에서는 네오디뮴과 같이 침출되는 철의 유용자원화를 위한 기초연구로 철 나노분말을 제조하는 실험을 수행하였다. 본 연구는 FeCl3 용액을 철 분말 원료로, 분산제는 Na4P2O7와 Polyvinylpyrrolidone를 이용하였고, 환원제로는NaBH4, 철 나노분말 핵생성 촉진제 seed로 염화팔라듐을 사용하였다. 제조한 철 나노분말을 XRD, SEM을 이용하여 분말의 형상및 크기를 분석하였다. Fe와 NaBH4의 몰 비를 1 : 5로 조절하여 철 분말을 제조하였으며, 이 때 철 분말은 구형이었으며, 입도는약 50 ~ 100 nm 였다. 분산제 Na4P2O7의 경우 100 mg/L에서 철 이온의 제타포텐셜이 음의 값을 가졌고, FeCl3 과 PVP와 Pd의질량비 1 : 4 : 0.001에서 분산이 양호하고, 입도가 100 nm 인 철 나노분말을 합성하였다. 같은 반응 조건에서 폐 Nd 침출액의 Fe이온을 pH를 조절하여 슬러리화한 후 실험을 진행한 결과, pH 9에서 구형의 철 분말을 합성할 수 있었으며, 20 L 이상의 Scale-up공정에서는 분산제 없이 환원제로 175 nm 크기의 철 분말을 합성할 수 있었다.

영어초록

Recycling process of iron should be developed for efficient recovery of neodymium (Nd), rare metal, from acid-leaching solutionof Nd magnet. In this study, FeCl3 solution as iron source was used for preparation of iron nano particles with the conditionof various factors, such as, reductant, and surfactant. Na4P2O7 and Polyvinylpyrrolidone (PVP) as surfactants, NaBH4 as reductant,and palladium chloride (PdCl2) as a nucleation seed were used. Iron powder was analyzed by using XRD, SEM for measuringshape and size. Iron nano particles were prepared at the ratio of 1:5 (Fe (III) : NaBH4). Size and shape of iron particleswere round-form and 50 ~ 100 nm size. Zeta-potential of iron at the 100 mg/L of Na4P2O7 was negative value, which was good for dispersion of metal particle. When Na4P2O7 (100 mg/L), PVP(FeCl3 : PVP = 1 : 4, w/w) and Pd(FeCl3 : PdCl2 = 1 : 0.001,w/w) were used, iron nano particles which were round-shape, well-dispersed and near 100 nm-sized range. In this condition,FeCl3 solution changed with spent Nd leachate solution, and then it is possible to be made round-formed iron nano particles atpH 9 and at the reaction bath over 20 L which is not include any surfactant.

참고자료

· 없음