고단백질 함유 팥(Vigna angularis Willd.) 중 살균제 propineb의 잔류분석법 개선 (Improvement on Analytical Method of Residual Propineb in Red bean (Vigna angularis Willd.) Rich in Protein)

서지정보

· 발행기관 : 한국농약과학회
· 수록지 정보 : 농약과학회지 / 23권 / 1호 / 17 ~ 25페이지
· 저자명 : 임수빈, 이재원, 최재웅, 최정윤, 함헌주, 허장현

초록

Dithiocarbamate계 살균제인 propineb는 잔류분석 시 methylation 유도체화 하여 HPLC로 분석하는 방법이가장 보편적으로 사용되고 있다. 그러나 단백질을 함유한 농산물의 경우 콜로이드 형태로 존재하는 단백질 분자가methylation을 저해하여 잔류분석에 어려움이 있어 개선이 필요하다. 본 연구는 단백질 함량이 비교적 높은 팥(단백질 함량 약 19%)에 대하여 chloroform-gel method를 적용하여 현행 propineb의 분석법을 개선하고자 수행하였다.
팥 시료 중 함유된 propineb는 0.25 M ethylenediaminetetraacetic acid-disodium (EDTA-2Na) 수용액(0.45 M NaOH 함유, pH 9.5~9.6)으로 추출하였다. 이 후 chloroform을 사용하여 단백질을 제거하는 데 용이한 화학적 제단백법인 chloroform-gel method를 적용하여 분석법을 개선하였으며, 0.05 M methyl iodide가 함유된 n-hexane: dichloromethane (1:4, v/v)을 이용하여 methylation한 후 HPLC/UVD를 이용하여 분석하였다. 본 분석법 상의propineb 분석 회수율은 3회 제단백 과정을 적용할 때 90% 이상으로 확인되었으며, 정량한계(LOQ)는 0.04 mg L−1이었다. 분석법의 적합성을 판단하기 위한 회수율 시험은 정량한계의 10배, 50배로 처리하여 3반복 수행하였으며, 그결과 83.9~94.2% 반복 간 분석오차(CV)는 10% 미만으로 나타났다. 분석성분은 LC-MS/MS를 이용하여 확인하였다.
본 연구에서 제단백을 적용하여 개선된 분석법이 단백질 함량이 높은 팥 시료 중 propineb 잔류분석에 적합함을 최초로 확인하였다. 개선된 분석법은 향후 단백질 함량이 높은 다양한 두류시료의 적용과 함께 난분석 성분인dithiocarbamate계 농약의 잔류분석에도 확대 적용이 가능한 것으로 사료된다.

영어초록

Dithiocarbamate fungicides are organosulfur compound which is used globally. Propineb is difficult to be analyzed qualitatively and quantitatively because of limited application for extraction and purification methods. Unlike conventional residue analytical methods, propineb has been reported to be required for derivatization process and then analyzed by HPLC. However, this derivative method could not be applied to red bean (Vigna angularis Willd.) rich in protein, therefore, improvement of the analytical method of propineb in red bean is essential. This study was carried out to improve the analytical method of residual propineb in red bean, consisting of approximately 19% protein, adding deproteinization process. Propineb in the red bean was extracted with 0.25 M ethylenediaminetetraacetic acid-disodium (EDTA-2Na) aqueous solution (containing 0.45 M NaOH, pH 9.5~9.6). To remove the protein (deproteinization), chloroform and amyl alcohol were applied to improve the current method in a manual. After this process, the methylation was successfully performed with 0.05 M methyl iodide dissolved in n-hexane:dichloromethane (1:4, v/v). In this study, HPLC/UVD was used to analyze propineb which has the limit of quantification (LOQ) of 0.04 mg L−1. The recovery yield of propineb was ranged from 83.9 to 94.2% and the repeatability coefficient of variation (C.V.) was less than 10%. Further, the LC-MS/MS analysis was performed to ensure the reliability of the residual components of propineb analyzed by HPLC/UVD. In conclusion, the proposed method in this study could be applied to improve the residual analytical method of the other dithiocarbamate fungicides in agricultural products containing high protein.

참고자료

· 없음