잔류농약 분석 정도관리를 위한 상향식 측정불확도 추정방법 제안 (Proposal of the Bottom-up Approach in Estimating the Measurement Uncertainty for Quality Control of Pesticide Residue Analysis)

서지정보

· 발행기관 : 한국농약과학회
· 수록지 정보 : 농약과학회지 / 25권 / 2호 / 82 ~ 98페이지
· 저자명 : 정원태, 박상원, 노현호, 임흥빈, 경기성, 류송희

초록

측정불확도는 측정량에 기인한 값이 통계적 분산을 표현한 것이다. 농약 잔류허용기준(maximum residue limit, MRL)에 측정불확도의 적용은 분석적 오류로 인해 초래할 수 있는 사회적 파장을 예방할 수 있는 수단이 될 수있다. 하향식 측정불확도 추정은 단순화된 절차를 지향하고 잔류농약 분석에 실용적이면서 적합한 접근방식으로 인식되고 있으나 분석절차의 모든 요소의 불확실성을 추정하는 상향식접근법과 병행도 필요하다. 이 총설에서는 ISO�GUM 기반의 상향식 접근에 따라 잔류농약 분석단계별 불확도가 발생할 수 있는 요인(샘플링, 표준물질, 회수율, 크로마토그래피, 검량선, 무게 및 부피계)을 판별하고 그에 따른 측정불확도 추정 방법에 대해 기술하였다. 또한, 식품공전의 유기염소계 시험법을 통해 대두 중 알파-엔도설판이 검출되었다는 가정하에 측정불확도를 추정하고 이에 따른확장불확도가 최종 잔류량에 미치는 영향을 나타내었다. 이 절차의 주요 불확도 요인은 어골도를 통해 시료칭량, 부피계, 표준용액조제, 검량선 및 회수율로 판별되었고 각각의 상대표준불확도를 산출한 후 합성하여 포함인자와 함께 확장불확도를 산출하였다. 이 총설에서 제시한 잔류량은 0.945 mg/kg으로 대두의 MRL인 1.0 mg/kg를 초과하지 않지만산출된 확장불확도인 0.155 mg/kg을 적용할 때 대두의 잔류량이 최대 1.1 mg/kg으로 MRL을 초과하는 결과가 도출될수 있음을 보여준다. 따라서 측정불확도 추정 방법을 확립하여 분석 결과의 오차와 분석과정의 불확도 요인 저감을통해 잔류농약 분석 역량 강화 및 신뢰성 있는 분석결과를 도출하여 강화된 MRL에 선제적으로 대응할 필요가 있을것으로 판단된다.

영어초록

Measurement uncertainty is the expression of the statistical dispersion of the values attributed to the measurement value. The application of measurement uncertainty to the maximum residue limit (MRL) can be a means of preventing social repercussions caused by analytical errors. The estimation of “top-down” approaches for analysis of residual pesticides is recognized by practical and suitable approaches based on assumptions that simplify the process. However, the opposite approach, “bottom-up” is also needed to estimate the uncertainty of all individual components of the analytical procedure. This review delineated the method of estimating measurement uncertainty along with the determination of the need for uncertainty in each analysis process (sampling, standard, recovery, chromatography, linearity, weighting and Volumetric system) according to the ISO-GUM-based bottom-up approach. Furthermore, the measurement uncertainty was estimated assuming that alpha-endosulfate was detected in soybeans through the test method of organochlorine pesticides in Food Code. Consequently, it was shown the effect of the estimated expansion uncertainty on the residual acceptance criterion. The main uncertainties of the procedure were determined to be sample weight, volumertic apparatus, standard solution, linearity, and recovery through the fishbone diagram, the extended uncertainty is obtained from each relative standard uncertainty by multiplying the combined standard uncertainty by coverage factor.

참고자료

· 없음