간장 및 이를 활용한 식품의 레불린산 분석방법 검증 및 모니터링 (Analytical method validation and monitoring of levulinic acid in soy sauce and their application to food)

서지정보

· 발행기관 : 한국분석과학회
· 수록지 정보 : 분석과학 / 30권 / 5호 / 295 ~ 302페이지
· 저자명 : 김단비, 유미영, 김선영, 이상희

초록

본 연구는 High liquid chromatograph-photodiode array detector (HPLC-PDA)를 사용하여 간장 및이를 활용한 식품에서의 레불린산을 측정하기 위하여 신속·정확한 분석법을 개발하였다. 시료 중 레불린산은 증류수로 추출한 후 C18 Sep-Pak 카트리지로 정제하여 기기분석을 수행하였다. 직선성은 비교적넓은 농도 범위 (2.5-400 μg/mL)에서 우수한 선형성 (R > 0.999)을 나타내었으며, 간장 시료에 대하여 레불린산의 회수율을 확인한 결과, 6가지 농도범위(2.5-400 μg/mL)에서 87.58-97.26%로 확인되었으며, 모두 15 % 미만의 표준오차를 나타내었다. 검출한계(LOD)와 정량한계(LOQ)는 각각 0.64와 1.64 μg/mL이었다. 간장 및 이를 활용한 식품에서의 레불린산 함량을 조사한 결과 59개의 샘플 중 43개의 샘플에서 검출되었다. 검출 수준은 간장의 경우 0.44-1.23 mg/mL, 간장 소스의 경우 0.03-0.83 mg/mL, 양념육의 경우 8.43-38.94 mg/mL로 나타났다. 따라서 본 연구에서 개발된 분석법은 신속하고 정확하게 레불린산을정량하고 간장 및 이를 활용한 상품의 적절한 품질 관리 방법으로 사용될 것으로 판단된다.

영어초록

This study presents a method validation for extraction and quantitative analysis of levulinic acid in soy sacues using high performance liquid chromatograph-photodiode array detector (HPLC-PDA). The levulinic acid in samples were extracted with distilled water, and then purified with C18 Sep-Pak cartridge. The calibration curves showed good linearity (R > 0.999) in a relatively wide concentration range (2.5-400 μg/mL). Mean recoveries and relative standard deviation (RSD) of levulinic acid spiked in soy sauce samples at different spiking levels (2.5-400 μg/mL; 6 point). Recoveries were 87.58-97.26 % with RSD less than 15 %, and limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) were 0.64 and 1.64 μg/mL, respectively. According to monitoring result with the established method, levulinic acid was found in 43 of 59 domestic commercial soy sauces, soy sauce based sauces and seasoned meats. The contamination levels were 0.44-1.23 mg/mL for soy sauces, 0.03- 0.83 mg/mL for soy sauce based sauces and 8.43-38.94 mg/mL for seasoned meats. The results indicated to be rapidly and accurately qualifying levulinic acid and can be used as a suitable quality control method for soy sauce and soy sauce related commodities.

참고자료

· 없음