약품분석학 4-9단원 요약집

소개

제가 직접 분석학 공부를 하면서 정리한 자료입니다. 분석학 4-9단원은 앞단원 보다 개념이 많아 간결하게 정리하여 공부한 자료가 시험을 볼 때 도움이 많이 되었습니다. 다들 공부 화이팅 하시기 바랍니다!

목차

1. 4장 - 핵자기공명분광법
2. 5장 – 질량분석법
3. 6장 – 크로마토그래피의 기초 원리
4. 7장 - 박층. 기체 크로마토그래피
5. 9장 - 모세관 전기영동 분석법

본문내용

• 핵자기 공명 분광법
- 강력한 자장 내 라디오파와 원자핵의 상호작용에서 얻는 정보. 유기화합물 분자구조분석에 활용
- 분자를 이루는 원자의 핵에 대한 정보 제공
- 원자번호 또는 원자량이 홀수인 원자는 핵스핀 가진다. 핵스핀양자수(l)은 0이 아님
- 전하 가지는 핵스핀은 강력한 자장 환경에 놓이면 자신의 자장을 형성하여 방향성을 가진다.

<중 략>

• NMR 분광기 – CW-NMR 분광기
- 시료관 주위로 라디오파를 일정 속도로 변주하여 순차적으로 주사(CW:continous wave) 하면서 공명 조건이 충족되는 순간에 라디오파 수신기(RF receiver)가 신호를 검출

• NMR 분광기 – 펄스 푸리에 변환 분광기
- 시료에 일정 세기의 라디오 충격파를 적용하여 분자계를 들뜬 상태로 만들면 자기장 안에서 분자계의 각 핵은 자신의 고유진동수 따라 세차운동>> 이 궤적을 일정 시간동안 수신기에서 채취
- 세차 운동 진폭이 시간의 진행에 따라 감소하는 완화현상을 보이는데 여기서 수신기에서 얻은 궤적이 FID(Free Induction Decay)라는 시간스펙트럼.
- FID는 모든 핵의 고유진동수 정보가 있으나 육안으로 식별되지 않으므로 푸리에변환을 거쳐 진동수스펙트럼으로 만들어준다.
- 시료의 농도가 매우 작아 신호의 감도가 낮을 때에는 측정을 여러번 하여 시간 함수 형태로 축적시켜 저장하면 신호 세기는 증가하고 잡음은 서로 상쇄되어 측정감도를 증가시킨다. 측정시간 또한 짧아진다.

• 탄소 핵자기공명 분광법 (13C-NMR spectroscopy)
- 1H와 13C 의 스핀양자수가 같은 1/2로 유사한 핵자기 특성을 가지고 있고 유기물 주성분이 수소와 탄소이므로 많이 이용.
- 수소가 없어서 알 수 없는 경우 사용
- 화학적 이동
: 핵주변 전자밀도에 따른 차폐 상수에서 기인하므로 전자가 6개인 13C가 한 개인 1H보다 넓은 영역의 화학적 이동값을 가진다.

참고자료

· 의약품분석학, 동명사