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[분석화학실험]FT-IR Spectroscopy - Acetatic acid와 Acetic Anhydride 분석

"[분석화학실험]FT-IR Spectroscopy - Acetatic acid와 Acetic Anhydride 분석"에 대한 내용입니다.
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한컴오피스
최초등록일 2023.02.03 최종저작일 2023.02
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[분석화학실험]FT-IR Spectroscopy - Acetatic acid와 Acetic Anhydride 분석
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    소개

    "[분석화학실험]FT-IR Spectroscopy - Acetatic acid와 Acetic Anhydride 분석"에 대한 내용입니다.

    목차

    1. 실험 목적
    2. 실험 이론 및 원리
    3. 실험 기구 및 장치
    4. 실험 방법
    5. 유의 사항
    6. 실험 결과
    7. 토의 사항
    8. 참고 문헌

    본문내용

    1. 실험 목적
    가. 광학적 분석 기법을 이용한 고체 재료 특성 분석의 기본 원리를 이해하고 FT-IR 분광법(Fourier Transform Infrared Spectroscopy)을 사용하여 고체재료의 특성들 즉, 결정구조, 전하농도, 박막층 두께 등을 조사한다.

    2. 실험 이론 및 원리
    가. 실험의 의의
    FT-IR은 적외선을 이용한 분석기기로써 원소간의 binding 그리고 vibration이 적외선 파장을 흡수, 통과 시키면서 원소간의 결합, 그리고 성분등을 알아볼 수 있는 분석 장치이다. 이번 실험을 통하여 기기사용법과 그의 원리를 읽히고, 진동 스펙트럼으로부터 유기화합물을 정성 분석하거나 스펙트럼 중에 눈에 띠는 강한 흡수를 근거로 특성 흡수 띠의 도표와 비교하여 그 화합물의 작용기와 부분구조를 예측해 보는 법을 익힌다. 이는 나아가 미지시료의 성분을 분석하고 확인하는데 기초가 될 것이다.

    나. 실험 배경
    적외선 분광법은 물질과 적외선간의 에너지 교환 현상을 이용한 측정법이다. 특정 물질의 적외선 흡수 스펙트럼은 그 물질의 화학적, 물리적 특성들에 관한 매우 중요한 정보를 제공한다. 일반적으로 적외선 분광법은 유기화합물의 분석에 폭넓게 적용되고 있으며 다원자 무기 화합물과 유기 금속 화합물의 분석에도 매우 유용하다. 적외선 영역의 스펙트럼은 약 12900 ㎝ ^{-1}에서 10 ㎝ ^{-1}까지의 파수(wave number) 즉, 770 ㎚에서 1000 ㎛ 까지의 파장범위를 포함한다 (그림 1. 참조). 이때 파수(`ν)는 ㎝ ^{-1}로 표시하며, ㎝로 표시되는 파장(λ)의 역수로 계산된다. 즉,
    `ν (
    ㎝ ^{-1}) = 1 / λ(㎝)
    ν (Hz) = `νc = c(㎝/sec) / λ(㎝) (1)
    그림 1 Electromagnetic Spectrum 적외선의 흡수 스펙트럼을 측정하는 장치는 빛을 분광하는 방법에 따라 분산형, 비분산형, 간섭형으로 구별된다. 분산형 분광광도계는 회절발(diffraction grating)을 빛의 분산에 이용하며 near-IR 및 mid-IR영역의 스펙트럼 분석에 주로 사용된다. 비분산형의 분광 광도계는 파장 선택 필터 등을 사용하며 특정 파장 영역에서의 gas 시료 분석에 주로 사용된다.

    참고자료

    · James D. Ingle, Jr. and Stanley R. Crouch, Spectrochemical Analysis, Prentice-Hall, Upper Saddle River, New Jersey, 1988.
    · P. W. ATKINS, Physical Chemistry, 4th ed., Oxford, 1990.
    · Yu. Sze Yeu and James S. Wong, J. Phys. Chem. 93, p. 7208, 1989.
    · Gustavo E. Aizenberg, Pieter L. Swart and Beatrys M. Lacquet, Applied Surface Science 63, p. 249, 1993.
    · 日本分析化學會 九州支部篇, "機器分析入門", 2nd ed., 探求堂, 서울, p. 63∼76, 1994.
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    • 1. FT-IR 분광법
      FT-IR 분광법은 적외선 분광법의 한 종류로, 시료에 적외선을 조사하여 시료의 화학적 구조와 결합 상태를 분석하는 기술입니다. 이 방법은 유기 화합물, 고분자, 생체 시료 등 다양한 물질의 정성 및 정량 분석에 널리 사용됩니다. FT-IR 분광법의 장점은 빠른 스캔 속도, 높은 감도, 우수한 신호 대 잡음비 등입니다. 또한 시료 전처리가 간단하고 비파괴적인 분석이 가능하다는 점에서 매우 유용한 분석 기술로 평가받고 있습니다. 이러한 장점으로 인해 FT-IR 분광법은 화학, 생명 과학, 재료 공학 등 다양한 분야에서 널리 활용되고 있습니다.
    • 2. 아세트산
      아세트산(CH3COOH)은 가장 간단한 유기 카르복실산으로, 식초의 주성분입니다. 아세트산은 다양한 용도로 사용되는데, 주로 화학 공업, 식품 산업, 의약품 제조 등에 활용됩니다. 화학적으로는 에스테르화, 염기와의 반응, 산화 반응 등 다양한 반응을 할 수 있어 유기 합성의 중요한 출발 물질로 사용됩니다. 또한 식품 보존제, 세척제, 의약품 등의 제조에도 널리 이용됩니다. 아세트산은 강한 산성을 나타내지만, 낮은 농도에서는 인체에 무해하며 오히려 건강에 도움이 될 수 있습니다. 따라서 아세트산은 매우 유용한 화합물로 평가받고 있습니다.
    • 3. 아세트산 무수물
      아세트산 무수물(CH3CO)2O는 아세트산의 유도체로, 아세트산과 물 분자가 축합된 화합물입니다. 아세트산 무수물은 아세트산보다 더 강한 반응성을 가지며, 에스테르화 반응, 아실화 반응 등에 널리 사용됩니다. 특히 유기 합성 반응에서 중요한 시약으로 활용되며, 의약품, 농약, 염료 등의 제조에도 이용됩니다. 또한 아세트산 무수물은 아세트산과 달리 비극성 용매에 잘 용해되는 특성이 있어 유기 용매에서의 반응에 유용합니다. 그러나 아세트산 무수물은 강한 산성을 나타내고 반응성이 높아 취급에 주의가 필요합니다. 따라서 아세트산 무수물은 화학 공업 분야에서 매우 중요한 화합물로 평가받고 있습니다.
    • 4. 적외선 분광법의 원리
      적외선 분광법은 시료에 적외선을 조사하여 분자 내 화학 결합의 진동 운동을 관찰함으로써 물질의 구조와 성분을 분석하는 기술입니다. 적외선 영역의 빛은 분자 내 화학 결합의 진동 에너지 준위와 일치하여 특정 진동 모드를 유발합니다. 이때 발생하는 흡수 스펙트럼은 물질의 고유한 화학 구조를 반영하므로, 이를 분석하면 시료의 정성 및 정량 분석이 가능합니다. 적외선 분광법은 비파괴적이고 신속한 분석이 가능하며, 유기 화합물, 고분자, 생체 시료 등 다양한 물질의 분석에 활용됩니다. 또한 최근 FT-IR 분광법의 발전으로 분석 속도와 감도가 크게 향상되어 화학, 생명 과학, 재료 공학 등 다양한 분야에서 널리 사용되고 있습니다.
    • 5. FT-IR 분광계의 구조 및 작동 원리
      FT-IR 분광계는 적외선 분광법의 한 종류로, 푸리에 변환 기술을 이용하여 적외선 스펙트럼을 측정하는 장비입니다. FT-IR 분광계의 주요 구성 요소는 적외선 광원, 간섭계, 시료실, 검출기 등입니다. 작동 원리는 다음과 같습니다. 먼저 적외선 광원에서 발생한 적외선이 간섭계를 통과하면서 간섭 패턴이 생성됩니다. 이 간섭 패턴은 시료에 조사되어 시료의 화학 결합 진동에 의해 흡수됩니다. 남은 적외선은 검출기에 도달하여 전기 신호로 변환되며, 이 신호를 푸리에 변환하여 최종 스펙트럼을 얻게 됩니다. FT-IR 분광계는 빠른 스캔 속도, 높은 감도, 우수한 신호 대 잡음비 등의 장점을 가지고 있어 다양한 분야에서 널리 활용되고 있습니다.
    • 6. 고체 시료 분석 방법
      고체 시료의 분석을 위해서는 적절한 전처리 과정이 필요합니다. FT-IR 분광법을 이용한 고체 시료 분석 방법에는 크게 세 가지가 있습니다. 첫째, 시료를 KBr 펠릿으로 제작하는 방법입니다. 시료를 곱게 갈아 KBr과 혼합한 뒤 압축하여 투명한 펠릿을 만드는 것입니다. 둘째, 시료를 ATR(Attenuated Total Reflection) 크리스탈에 직접 접촉시키는 방법입니다. 이 방법은 시료 전처리가 간단하고 비파괴적이며, 액체와 고체 시료 모두에 적용할 수 있습니다. 셋째, 시료를 현미경 슬라이드에 올려놓고 투과 모드로 측정하는 방법입니다. 이 방법은 미량의 시료로도 분석이 가능하지만, 시료 전처리가 다소 복잡합니다. 이와 같은 다양한 고체 시료 분석 방법을 통해 FT-IR 분광법은 고체 물질의 구조, 성분, 결정성 등을 효과적으로 분석할 수 있습니다.
    • 7. FT-IR 분광법의 장점
      FT-IR 분광법은 다음과 같은 주요 장점을 가지고 있습니다. 첫째, 빠른 스캔 속도와 높은 감도로 인해 신속하고 정확한 분석이 가능합니다. 둘째, 시료 전처리가 간단하고 비파괴적인 분석이 가능하여 다양한 시료에 적용할 수 있습니다. 셋째, 소량의 시료로도 분석이 가능하며, 액체, 고체, 기체 시료 모두에 적용할 수 있습니다. 넷째, 화학 구조 정보를 제공하여 정성 및 정량 분석이 가능합니다. 다섯째, 자동화가 용이하여 연속 분석이 가능합니다. 이러한 장점으로 인해 FT-IR 분광법은 화학, 생명 과학, 재료 공학 등 다양한 분야에서 널리 활용되고 있습니다. 특히 유기 화합물, 고분자, 생체 시료 등의 분석에 매우 효과적이며, 최근 기술 발전으로 그 활용도가 더욱 증가하고 있습니다.
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      FT-IR 분광법은 신속하고 정밀한 분석이 가능하여 다양한 산업 분야에서 널리 활용되고 있다.
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