
TLC 분석[유기화학실험 A+]
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TLC분석[유기화학실험 A+]
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2024.04.14
문서 내 토픽
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1. Chromatography이번 실험은 Chromatography 중 하나인 TLC(Thin-Layer Chromatography) 분석을 통해 Aniline, Naphthalene, p-chloroaniline, Benzoic acid, Acetanilide, Azobenzene의 이성질체 Rf값을 구하고 혼합물을 분리하는 실험이었다. Chromatography는 혼합물을 구성하고 있는 성분들이 섞이지 않는 두 종류의 상(phase)에 대하여 불균일하게 분배되어지는 특징을 이용한다. TLC의 경우에도 혼합물을 구성하는 물질들은 이동상과 고정상이라는 두 상에 대하여 서로 다른 친화도를 갖고, 따라서 접촉면에서 동적 평형이 일어나면서 이동상의 물질이 고정상으로 제거되는 원리이다.
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2. Azobenzene 이성질체 분리Azobenzene은 cis-Azobenzene과 trans-Azobenzene의 2가지 입체 이성질체(Stereoisomers)를 갖는데, Trans-Azobenzene은 cis-Azobenzene에 비해 약 50kJ/mol만큼 더 안정하다. Azobenzene은 photoswitch화합물이므로 300~400nm의 UV파장을 이용하여 trans에서 cis형태로 전환될 수 있다. 실험 결과, Ethyl acetate : Hexane = 3:7 solvent에서 햇빛에 노출되지 않은 Azobenzene(trans-Azobenzene)의 Rf값은 0.8841, 햇빛에 노출된 Azobenzene의 더 적게 이동한 물질(cis-Azobenzene)의 Rf값은 0.7971로, 햇빛에 노출되어 생성된 cis-Azobenzene의 Rf값이 햇빛에 노출되지 않은 Azobenzene보다 작은 것을 확인할 수 있었다.
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3. Aniline과 Acetanilide 분리Aniline의 Rf값은 EA : n-Hexane = 1:9 solvent에서 0.56, EA : n-Hexane = 3:7 solvent에서 0.4730으로 측정되었고, Acetanilide의 Rf값은 EA : n-Hexane = 1:9 solvent에서 0.06, EA : n-Hexane = 3:7 solvent에서 0.1351로, 둘 중 더 극성이 강한 Acetanilide의 Rf값이 더 작게 측정된 것을 확인할 수 있었다. 이는 Acetanilide가 Aniline보다 더 극성이 크기 때문이다.
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4. Naphthalene, p-chloroaniline, Benzoic acid 분리Naphthalene은 Benzene ring이 2개가 결합된 형태의 구조를 갖는 무극성 분자이고 p-chloroaniline과 Benzoic acid는 극성 분자이다. 실험 결과, 무극성 분자인 Naphthalene의 Rf값이 가장 크게 측정되었고, 그 다음으로는 Benzoic acid와 p-chloroaniline순서대로 측정되었다. Benzoic acid의 쌍극자 모멘트 값은 2.418D이고 p-chloroaniline의 쌍극자 모멘트 값은 2.80D이므로 p-chloroaniline이 더 극성이 강하고, 따라서 이동한 거리가 더 적기 때문에 Rf값이 작게 측정된 것을 확인할 수 있다.
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5. 혼합용액 분리혼합용액의 경우, 각 성분의 극성 차이가 있기 때문에 고정상인 silica gel에 대하여 서로 다른 친화도를 갖게 되고 그에 따라 움직인 거리의 차이가 발생하게 되어 혼합물을 분리할 수 있었다. 다만 Benzoic acid는 TLC를 통해 분리되지 않아 Rf값을 측정할 수 없었는데, 이는 Benzoic acid와 p-chloroaniline의 쌍극자 모멘트 값이 비슷하여 고정상에 대한 친화도 차이가 크지 않기 때문인 것으로 판단된다.
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6. 오차 원인 분석TLC 분석 시 실험 과정에서 발생한 오차의 원인으로는 TLC plate를 비커에서 실험을 진행하여 용매 증발 문제, 시료 spotting 시 모세관 굵기로 인한 시료 퍼짐 현상, 햇빛 노출로 인한 Azobenzene의 이성질화 등이 있었다. 이를 개선하기 위해 비커를 파라필름으로 밀봉하고 모세관을 가열하여 앏게 만드는 등의 노력을 통해 오차를 줄일 수 있었다.
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7. 다른 크로마토그래피 방법TLC 외에도 HPLC, 이온 교환 크로마토그래피, 기체 크로마토그래피 등 다양한 크로마토그래피 방법이 있다. HPLC는 고정상이 고체이고 이동상이 액체인 방식으로, 분자량이 큰 물질의 분석에 유용하다. 이온 교환 크로마토그래피는 물질의 전하 차이를 이용하여 이온성 화합물을 분리하는 데 사용된다. 기체 크로마토그래피는 기화될 수 있는 화합물을 분리하고 분석하는 데 사용된다.
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1. ChromatographyChromatography is a powerful analytical technique that allows for the separation, identification, and purification of complex mixtures. It is widely used in various fields, including chemistry, biochemistry, and environmental science. The ability to separate and analyze different components in a mixture is crucial for understanding the composition and properties of materials, as well as for developing new products and technologies. Chromatography techniques, such as column chromatography, thin-layer chromatography, and high-performance liquid chromatography, have become indispensable tools in modern analytical chemistry. By understanding the principles and applications of chromatography, researchers and scientists can gain valuable insights into the structure, function, and interactions of molecules, which can lead to advancements in fields like drug discovery, environmental monitoring, and materials science.
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2. Separation of aniline and acetanilideThe separation of aniline and acetanilide is a common task in organic chemistry laboratories and is often used as a model system to demonstrate the principles and applications of chromatographic techniques. Aniline and acetanilide are structurally similar compounds, but they exhibit different physical and chemical properties, which can be exploited for their separation. Techniques such as column chromatography, thin-layer chromatography, and high-performance liquid chromatography have been employed to achieve the efficient separation of these compounds. The choice of appropriate stationary and mobile phases, as well as the optimization of experimental parameters, is crucial for obtaining a clean separation and high-purity fractions. Mastering the separation of aniline and acetanilide not only serves as a valuable learning experience for students but also provides insights into the broader applications of chromatography in the analysis and purification of organic compounds.
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3. Separation of a mixed solutionThe separation of a mixed solution is a fundamental task in analytical chemistry and is often used to demonstrate the versatility and power of chromatographic techniques. Mixed solutions can contain a variety of organic and inorganic compounds, each with its own unique physical and chemical properties. Achieving the efficient separation and purification of these components is crucial for various applications, such as the analysis of complex samples, the isolation of target compounds, and the development of new materials and products. Chromatographic methods, including column chromatography, thin-layer chromatography, and high-performance liquid chromatography, have been extensively employed to tackle the challenge of separating mixed solutions. The selection of appropriate stationary and mobile phases, as well as the optimization of experimental parameters, is essential for obtaining high-resolution separations and pure fractions of the individual components. Mastering the separation of mixed solutions not only enhances the understanding of chromatographic principles but also equips researchers and scientists with valuable skills for addressing complex analytical problems in diverse fields of study.
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4. Other chromatography methodsIn addition to the chromatographic techniques mentioned earlier, there are various other methods that can be employed for the separation, identification, and purification of complex mixtures. These include gas chromatography, ion-exchange chromatography, size-exclusion chromatography, and affinity chromatography, among others. Each of these techniques has its own unique principles, advantages, and applications, making them suitable for different types of analytes and research objectives. Exploring and understanding the capabilities of these alternative chromatographic methods can greatly expand the analytical toolbox available to researchers and scientists. By familiarizing themselves with the strengths and limitations of different chromatographic techniques, they can select the most appropriate method or combination of methods to address their specific analytical challenges. Mastering a diverse range of chromatographic approaches enhances the versatility and problem-solving abilities of researchers, enabling them to tackle complex separation and purification problems in various fields, from chemistry and biochemistry to environmental science and materials engineering.
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유기화학실험2 prelab_ Acetanilide to p-Nitroaniline1. Electrophilic Aromatic Substitution 실험에서는 aromatic nitration 반응의 electrophilic aromatic substitution 메커니즘을 이해하고, p-Nitroacetanilide의 hydrolysis 반응을 통해 p-Nitroaniline을 합성하는 과정을 설명하고 있습니다. 이 반응에서는 NO...2025.01.11 · 자연과학
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유기화학실험 extraction1. 추출 추출이란 어떠한 용질을 반응물로부터 액체층으로 이동시켜 분리하는 방법이다. 즉 solute가 용해도가 큰 쪽으로 녹아들어가는 원리를 이용한 separation이다. 화학 반응에서는 불순물이나 side effect 때문에 온전한 purification이 되지 않으므로 반응물을 purification하기 위해 extraction을 한다. 이때 두 가...2025.05.11 · 자연과학
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유기화학실험 beckmann rearrangement1. Beckmann rearrangement Beckmann rearrangement는 oxime에 강산이 첨가되어 protonation되면서 강력하고 과격하게 반응이 일어나는 과정이다. 이 반응에서는 하이드록실기가 protonation되고 물이 제거되면서 protonated hydroxyl group의 anti 또는 E 위치의 group이 migrati...2025.05.11 · 공학/기술
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유기화학실험 TLC1. Thin Layer Chromatography(TLC) TLC는 비휘발성 반응물의 정성 분석에 이용되며, 빠르게 결과를 도출할 수 있고 극소량의 시료로도 detection이 가능한 액체 Chromatography로서 주로 glass에 고정상을 coating하여 사용한다. TLC plate에는 이 외에도 aluminum이 있지만 heating 시 수축할...2025.05.11 · 자연과학
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유기화학실험 TLC 17페이지
유기화학실험 Report-011. Subject Thin Layer Chromatography(TLC)2. Date 2023.03.15.수3. Name4. Principle4-1. 원리 및 이론-Chromatography: Chromatography는 어떠한 시료에서 분리하거나 검출하고 싶은 이동상과 고정상이 어느 정도로 adsorption하는지에 따라 이동거리가 달라져 물질이 분리되는 원리를 이용하는 것으로 물리적 방법으로 분류하면 Planar Chromatography(TLC, paper Chromatography 등)와 col...2023.07.17· 17페이지 -
일반화학실험I TLC 크로마토그래피 예비/결과보고서 <작성자 학점 A+> 8페이지
TLC 실험보고서학번 이름목적미량의 물질을 분리 혹은 정제하는 방법인 크로마토그래피의 원리를 이해하고 이를 TLC를 이용하여 혼합물을 분리한다.이론 및 과제조사Chromatography적절한 정지상과 이동상을 이용하여 혼합물을 그 성분의 특성(극성, 크기 등)에 따라 이동상과의 친화도를 이용하여 분리하는 방법을 이르는 말물질의 구성물질: 공간을 차지하고 질량을 가진 모든 것; 고체, 액체, 기체의 상태를 가짐혼합물: 여러가지 물질이 혼합된 상태. 여러가지 조성을 가짐균일혼합물: 눈으로 구별할 수 있는 부분이 없음불균일혼합물: 눈으로...2024.10.08· 8페이지 -
[유기화학실험A+] Sulfanilic acid의 합성_결과보고서 5페이지
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유기화학실험 Nitration 16페이지
유기화학실험 Report-081. Subject nitration2. Date 2023.05.10.수3. Name4. Principle4-1. 원리 및 이론-treatment of methyl benzoate with HNO3, H2SO4 : methyl benzoate에 HNO3, H2SO4를 친전자성 방향족 치환반응(Electrophilic Aromatic Substitution)시키면 methyl 3-nitrobenzoate를 생성할 수 있다. 먼저, HNO3, H2SO4가 반응의 친전자체인 NO2+(Nitronium cati...2023.07.17· 16페이지 -
[유기공업화학실험 A+] Synthesis of 1-Bromo-4-Nitrobenzene 결과 레포트 16페이지
유기공업화학실험7. Synthesis of1-Bromo-4-nitrobenzene1. Title: synthesis of 1-Bromo-4-nitrobenzene2. Date:3. Apparatus & Reagents1) Apparatus 1. Hot plate9. Stand2. Magnetic bar10. Thermometer3. Volumetic flask11. TLC plate4. Condenser12. Vial5. Clamp13. Beaker6. Graduated cylinder14. Reflux7. Ice bath15. d...2021.08.11· 16페이지