FT-IR KBr 희석법, ATR법 예비레포트

문서 내 토픽

1. FT-IR KBr 희석법

KBr(칼륨 브로마이드) 분말을 물에 섞어 용액을 만든 후 측정하고자 하는 시료에 첨가하여 희석하는 방법이다. 적외선 분광법 분석에서 사용되며, 모든 분자는 특정한 에너지를 가지고 일정한 운동을 한다. 분자의 각종 결합은 특정 에너지 준위에 해당하는 특정 진동수로만 신축 또는 굽힘 진동을 할 수 있다. 적외선 분광법은 고유한 진동 운동을 하는 분자에 연속적으로 변화하는 적외선을 조사하고 흡수된 빛을 스펙트럼으로 나타내는 분석 방법이다.
2. 적외선 분광법(IR spectroscopy)

적외선 영역을 다루는 분광법으로 IR 분광법이라고도 한다. 분자가 갖는 에너지는 양자화되어 있기 때문에 연속적으로 변하지 않는다. 파수(wavenumber)라는 단위를 사용하며 파장의 역수인 cm⁻¹로 나타낸다. 미지의 시료를 분석하여 물질을 밝혀낼 수 있으며, 적외선 스펙트럼을 이용해 시료의 특성을 파악할 수 있다.
3. ATR법(Attenuated Total Reflection)

석영 등 굴절률이 큰 투명 물질과 시료(고체 또는 액체)를 밀착시켜 투명 물질측에서 입사광을 쪼이면 전반사가 일어난다. 반사광은 밀착면 근방에서 극히 일부 시료에 의해 흡수되므로 시료의 흡수 특성을 반영한다. 고체 표면의 흡착 물질과 용액 중 미량 성분의 분석에 이용된다. ATR-FTIR에서 가장 중요한 것은 전반사 형성이며, 결정체와 금속산화물의 굴절률의 비가 임계각을 결정한다.
4. FT-IR 실험 기구 및 시약

KBr 희석법 실험기구: 약숟가락, 막자사발, 압축기, Weighing Dishes / 시약: Citric acid, Stearic acid, Sulfanilic acid. ATR법 실험기구: 비커, 분광기, 일회용 스포이드 / 시약: Cyclohexane, Isooctane, Isopropyl alcohol. 실험 방법은 시료를 곱게 간 후 압축하여 분석하거나, 액체 시료를 분광기에 넣어 흡수 스펙트럼을 관찰한다.

Easy AI와 토픽 톺아보기

1. FT-IR KBr 희석법

FT-IR KBr 희석법은 고체 및 분말 시료를 분석하는 전통적이고 효과적인 방법입니다. KBr은 적외선 영역에서 투명하고 시료와 잘 혼합되어 균일한 펠릿을 형성할 수 있어 광학적으로 우수한 특성을 제공합니다. 다만 KBr의 흡습성으로 인한 수분 흡수 문제와 시료 준비 과정에서의 시간 소비가 단점입니다. 또한 KBr 펠릿 제조 시 압력 조절이 중요하며, 과도한 압력은 스펙트럼 왜곡을 초래할 수 있습니다. 정량 분석이 필요한 경우 KBr 희석법은 재현성이 우수하여 여전히 많이 사용되고 있으며, 특히 약물 및 화학 물질의 구조 확인에 유용합니다.
2. 적외선 분광법(IR spectroscopy)

적외선 분광법은 분자의 진동 에너지 상태를 측정하여 화학 구조를 파악하는 강력한 분석 기법입니다. 각 화학 결합은 특정 파수에서 흡수하므로 스펙트럼 패턴으로 분자 구조를 식별할 수 있습니다. 비파괴 분석, 빠른 측정 시간, 상대적으로 저렴한 비용 등의 장점이 있어 산업 및 연구 분야에서 광범위하게 활용됩니다. 다만 정량 분석의 정확도는 시료 준비 방법과 기기 보정에 크게 의존하며, 복잡한 혼합물의 경우 스펙트럼 해석이 어려울 수 있습니다. 현대적 FT-IR 기술의 발전으로 감도와 분해능이 크게 향상되었습니다.
3. ATR법(Attenuated Total Reflection)

ATR법은 시료 준비가 간단하고 신속하여 현대 FT-IR 분석에서 매우 실용적인 방법입니다. 고체, 액체, 페이스트 등 다양한 형태의 시료를 직접 측정할 수 있으며, KBr 펠릿 제조의 번거로움을 제거합니다. 표면 분석에 특화되어 있어 얇은 필름이나 코팅 분석에 우수합니다. 다만 깊이 감도가 제한적이고, 굴절률이 높은 시료에서는 스펙트럼 왜곡이 발생할 수 있습니다. 또한 ATR 크리스탈의 재질에 따라 측정 범위가 제한되며, 정기적인 세척과 유지보수가 필요합니다. 전반적으로 일상적인 품질 관리 및 신속한 분석에 매우 효율적입니다.
4. FT-IR 실험 기구 및 시약

FT-IR 실험의 성공은 적절한 기구와 시약 선택에 크게 의존합니다. 마이켈슨 간섭계, 광원, 검출기 등 주요 광학 부품의 성능이 측정 품질을 결정합니다. KBr, CsI 등의 창재료는 측정 파수 범위를 결정하므로 신중하게 선택해야 합니다. 시료 준비용 기구로는 유발, 압정, ATR 크리스탈 등이 필수적이며, 이들의 청결도가 스펙트럼 품질에 영향을 미칩니다. 고순도의 KBr 분말과 적절한 용매 선택도 중요합니다. 기기의 정기적인 보정과 유지보수, 그리고 표준 물질을 이용한 검증은 신뢰할 수 있는 분석 결과를 보장하는 필수 요소입니다.