NMR을 이용한 Sulphanilamide 구조분석

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1. NMR(핵자기공명) 분광분석

NMR은 자기장 속에 놓인 원자핵이 특정 주파수의 전자기파와 공명하는 현상을 이용한 분석 기법이다. 외부 자기장이 적용되면 핵 스핀이 정렬되며, 라디오파 주파수의 에너지를 제공하면 스핀 상태가 변화한다. 화합물의 각 원자가 가진 핵 스핀 강도가 다르므로 같은 세기의 자기장에서도 흡수하는 주파수가 다르다. 따라서 NMR에서 측정한 흡수 주파수를 통해 어떤 원자가 존재하는지 추론할 수 있다.
2. 1H NMR 분석결과

Sulphanilamide의 1H NMR 분석에서 5.80 ppm의 singlet 피크는 NH2(d)의 H2 피크로, 6.58-6.59 ppm의 doublet 피크는 aromatic ring의 H(c)로 추정된다. 6.88 ppm의 singlet 피크는 '-O=S=O-'의 영향으로 down shift된 NH2(a)의 H2 피크이며, 7.44-7.45 ppm의 doublet 피크는 aromatic ring의 H(b)로 추정된다. DMSO 용매 피크는 2.5 ppm에서 5개로 갈라진 피크와 3.3 ppm의 물 피크로 나타난다.
3. 13C NMR 분석결과

Sulphanilamide의 13C NMR 분석에서 aromatic ring의 6개 carbon 중 같은 환경의 carbon은 4개이므로 총 4개의 carbon 피크가 나타난다. 112.88 ppm의 피크는 aromatic ring의 Carbon(b), 122.88 ppm은 Carbon(c), 130.49 ppm은 Carbon(d)로 추정된다. 152.38 ppm의 피크는 '-O=S=O-'의 영향으로 down shift된 aromatic ring의 Carbon(a)로 추정된다. DMSO 피크는 39.51 ppm에서 7개로 갈라진 형태로 나타난다.
4. NMR 시료 제작 및 분석 조건

Sulphanilamide를 NMR tube에 넣고 DMSO 용매를 약 4 cm 높이로 첨가하여 시료를 제작한다. 1H NMR 분석은 NS 4 Scan으로 설정하고, 13C NMR 분석은 NS 512로 설정한다. 600Hz NMR 기기를 사용하며, 분석 전 락킹, 프로브 튜닝 및 매칭, 시밍 등의 조건 설정을 수행한다. 분석 후 peak picking과 integral 처리를 통해 데이터를 정량화한다.

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1. NMR(핵자기공명) 분광분석

NMR 분광분석은 현대 화학 및 생화학 연구에서 가장 강력한 구조 분석 도구 중 하나입니다. 원자핵의 자기 성질을 이용하여 분자의 구조와 동역학 정보를 비파괴적으로 얻을 수 있다는 점이 매우 우수합니다. 특히 유기화학에서 합성 산물의 순도 확인, 구조 결정, 그리고 반응 메커니즘 규명에 필수적입니다. 고자기장 NMR 장비의 발전으로 더욱 정확한 분석이 가능해졌으며, 다양한 핵종(1H, 13C, 31P 등)을 분석할 수 있어 활용 범위가 매우 넓습니다. 다만 고가의 장비 비용과 전문 인력 필요, 그리고 분석 시간이 소요된다는 점은 제한 요소입니다.
2. 1H NMR 분석결과

1H NMR은 가장 민감도가 높고 해석이 직관적인 NMR 기법으로, 유기분자의 수소 원자 환경을 정확히 파악할 수 있습니다. 화학 이동값, 적분값, 그리고 스핀-스핀 결합 패턴을 통해 분자 구조의 세부 정보를 얻을 수 있다는 점이 매우 유용합니다. 특히 COSY, HSQC 등의 2D 기법과 결합하면 복잡한 분자도 체계적으로 분석할 수 있습니다. 다만 겹치는 신호들의 해석이 어려울 수 있고, 교환 가능한 수소(OH, NH)의 신호가 불안정할 수 있다는 점은 주의가 필요합니다.
3. 13C NMR 분석결과

13C NMR은 1H NMR보다 낮은 민감도를 가지지만, 분자의 탄소 골격 구조를 명확히 파악할 수 있는 중요한 분석 기법입니다. 각 탄소의 화학 이동값은 그 주변 환경에 매우 민감하여 탄소의 종류(sp3, sp2, sp)와 치환 패턴을 구분할 수 있습니다. DEPT 기법을 활용하면 CH3, CH2, CH, 그리고 사원탄소를 구분할 수 있어 구조 결정에 매우 효과적입니다. 다만 측정 시간이 길고 신호 강도가 약하다는 점, 그리고 해석에 경험이 필요하다는 점이 단점입니다.
4. NMR 시료 제작 및 분석 조건

NMR 분석의 성공은 적절한 시료 제작과 분석 조건 설정에 크게 의존합니다. 시료는 적절한 용매에 충분한 농도로 용해되어야 하며, 불순물이나 상자성 물질의 제거가 필수적입니다. 온도, 자기장 강도, 펄스 시퀀스, 그리고 이완 시간 등의 분석 조건을 최적화하면 신호의 질과 정확도를 크게 향상시킬 수 있습니다. 특히 시료의 균질성과 안정성 확보, 그리고 기준 물질(TMS 등)의 정확한 사용이 중요합니다. 이러한 세심한 준비 과정이 신뢰할 수 있는 분석 결과를 보장합니다.