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"스쿠그 분석화학"에 대한 내용입니다.
목차
1. 연속 변화법(Job's method)을 이용한 착물 조성비 분석
1.1. 착색 킬레이트 화합물의 분광광도법
1.2. 연속 변화법의 원리
1.3. 흡광도 측정 및 보정
1.4. 최대흡수파장 및 흡광도 측정
1.5. 농도비에 따른 흡광도 분석
1.6. 착물의 화학식 도출
2. 시약 정보 및 특성
2.1. 증류수
2.2. 과염소산
2.3. 5-Sulfosalicylic Acid Dihydrate
2.4. Ammonium iron(Ⅲ) sulfate dodecahydrate
3. 실험 장치 및 기기 사용법
3.1. 실험 장치
3.2. 분석기기 사용법
3.2.1. 분석저울 사용법
3.2.2. 분광광도계 사용법
3.2.3. 화학후드 사용법
4. 실험 과정
4.1. 시약 용액 조제
4.1.1. 0.1 M HClO4 solution 제조
4.1.2. 0.02 M Fe3+ standard solution 제조
4.1.3. 0.02 M C7H6O6S·2H2O solution 제조
4.1.4. Sample solution 제조
4.2. 흡광도 측정
4.2.1. 최대흡수파장 결정
4.2.2. 농도별 흡광도 측정
5. 실험 결과 및 해석
5.1. 실험에 사용된 식과 시약량 계산
5.2. 중간농도 시료의 흡수 스펙트럼 및 최대흡수파장
5.3. 농도별 흡광도 데이터
5.4. 농도비에 따른 흡광도 분석
6. 실험 고찰 및 토의
6.1. 실험 결과와 이론값의 차이 분석
6.2. 용매 선택 이유
6.3. 추가 실험 방법 제안
7. 참고 문헌
본문내용
1. 연속 변화법(Job's method)을 이용한 착물 조성비 분석
1.1. 착색 킬레이트 화합물의 분광광도법
착색 킬레이트 화합물의 분광광도법은 금속 이온과 리간드 간의 화학반응을 통해 생성된 착색 화합물의 흡광도를 측정하여 화합물의 조성비를 분석하는 방법이다. 흡광도를 측정하여 분석하는 분광광도법은 대표적인 착색 킬레이트 화합물 분석 기법 중 하나이다.
착색 킬레이트 화합물은 금속 이온과 리간드가 결합하여 형성된 화합물로, 이들 간의 결합 비율에 따라 고유한 색상을 나타낸다. 따라서 이러한 착색 특성을 이용하여 화합물 내 금속 이온과 리간드의 조성비를 분석할 수 있다. 분광광도법은 이 착색 화합물의 흡광도를 측정하여 정량적인 분석을 가능하게 한다.
일반적으로 착색 킬레이트 화합물의 분광광도법에는 연속 변화법, 몰비법, 기울기 비율법 등이 사용된다. 이 중 연속 변화법은 금속 이온과 리간드의 농도비를 변화시켜 가며 흡광도를 측정하여 최대 흡광도를 보이는 지점으로부터 착물의 조성비를 구하는 방법이다. 이를 통해 착물 내 금속 이온과 리간드의 결합 비율을 알 수 있다.
분광광도법을 이용한 착색 킬레이트 화합물 분석은 다음과 같은 절차로 이루어진다. 첫째, 금속 이온과 리간드를 포함하는 용액을 제조한다. 둘째, 이 용액의 흡수 스펙트럼을 측정하여 최대 흡수 파장을 확인한다. 셋째, 금속 이온과 리간드의 농도비를 변화시켜가며 각 용액의 흡광도를 측정한다. 넷째, 농도비에 따른 흡광도 데이터를 분석하여 착물의 조성비를 도출한다.
이처럼 착색 킬레이트 화합물의 분광광도법은 화합물 내 금속 이온과 리간드의 결합 비율을 효과적으로 분석할 수 있는 방법이다. 이를 통해 다양한 화학 반응 및 생물학적 과정에서 생성되는 착색 화합물의 구조와 특성을 규명할 수 있다.
1.2. 연속 변화법의 원리
연속 변화법(Job's method)은 금속(M)과 리간드(L)의 농도 합을 일정하게 유지하면서도 금속과 리간드 각각의 농도비를 순차적으로 변화시켜 흡광도를 측정한 뒤, 흡광도 곡선이 꺾이는 지점으로부터 착물의 조성비를 구하는 방법이다." 즉, M과 L의 농도 합은 일정하게 유지되지만 각각의 부피비는 점차 변화되어 흡광도를 측정하게 된다.
흡광도 곡선에서 극대점이 나타나는 부피비의 M과 L의 비율이 착물의 조성비에 해당한다. 예를 들어 착물의 조성비가 M:L=1:2라면, 극대점이 나타나는 부피비에서 M의 부피는 L의 부피의 1/2이 된다.
이러한 연속 변화법의 원리는 착색 킬레이트 화합물의 분광광도법을 통해 확인할 수 있다. 금속과 리간드가 반응하여 착색 킬레이트 화합물을 형성하면 이 화합물의 흡수 스펙트럼을 측정할 수 있다. 농도비에 따른 흡광도 변화를 관찰하면 착물의 화학식을 도출할 수 있다.
1.3. 흡광도 측정 및 보정
흡광도 측정 및 보정은 연속 변화법(Job's method)을 이용한 착물 조성비 분석에 있어서 매우 중요한 부분이다.
분광광도계를 이용하여 흡광도를 측정할 때, 착색 킬레이트 화합물의 경우 단순히 측정한 흡광도만으로는 정확한 분석이 어렵다. 이는 착물 용액 자체의 흡광도 뿐만 아니라 반응이 일어나지 않은 리간드도 흡광도에 기여하기 때문이다. 따라서 측정한 흡광도에서 반응이 일어나지 않은 리간드의 흡광도를 제거하는 보정 과정이 필요하다.""
보정 과정은 다음과 같다. 첫째, 혼합물의 흡광도를 측정한다. 둘째, 혼합물이 아무런 반응이 일어나지 않았을 때의 흡광도를 측정한다. 셋째, 반응 혼합물의 흡광도에서 반응이 일어나지 않았던 리간드의 흡광도를 빼준다. 이렇게 보정된 흡광도를 한 반응물의 부피 비율에 대해 도시하면, 착물 내의 양이온과 리간드의 결합 비율에 해당하는 부피비에서 최대흡광도가 나타나게 된다.""
이와 같은 보정 과정을 거치면 착물의 조성비를 보다 정확하게 분석할 수 있다. 이는 연속 변화법을 이용한 착물 분석에 있어서 필수적인 단계라고 할 수 있다.""
1.4. 최대흡수파장 및 흡광도 측정
최대흡수파장 및 흡광도 측정은 분석하고자 하는 착색 킬레이트 화합물의 특성을 파악하는 데 있어 매우 중요하다. 분광광도법을 이용하여 시료 용액의 최대흡수파장을 결정하고 농도별 흡광도를 측정함으로써 착물의 조성비를 알아낼 수 있다.
우선, 시료 용액의 최대흡수파장은 15 ppm 용액을 이용하여 전체 파장 범위(200-800 nm)의 흡수 스펙트럼을 측정함으로써 결정한다. 이때 흡광도가 가장 높게 나타나는 파장이 최대흡수파장이 된다.
다음으로, 최대흡수파장에서 각 농도의 시료 용액에 대한 흡광도를 측정한다. 일반적으로 농도에 따른 흡광도는 Beer-Lambert 법칙을 따르므로, 농도와 흡광도의 관계를 나타내는 검량선(calibration curve)을 작성할 수 있다. 이를 통해 시료 용액의 농도를 정량적으로 분석할 수 있다.
이와 같이 최대흡수파장 및 농도별 흡광도 측정은 Job's method를 통한 착물 조성비 분석의 핵심적인 부분을 이루며, 연속 변화법 실험의 필수 과정이라고 할 수 있다.
1.5. 농도비에 따른 흡광도 분석
농도비에 따른 흡광도 분석은 연속 변화법을 통해 착물의 조성비를 구하는 중요한 과정이다. 실험에서는 Fe3+와 C7H6O6S·2H2O의 농도비를 순차적으로 변화시키면서 각 용액의 흡광도를 측정하였다.
측정 결과, 0:5 농도비에서의 흡광도는 5.33×10-3, 1:4 농도비에서는 0.7109417, 2:3 농도비에서는 1.413086, 3:2 농도비에서는 1.386845, 4:1 농도비에서는 0.7675192, 그리고 5:0 농도비에서는 3.71×10-2의 값을 나타냈다. 이를 바탕으로 농도비에 따른 흡광도 스펙트럼을 도시하였다.
그래프에서 흡광도가 최대가 되는 지점은 Fe3+와 C7H6O6S·2H2O의 몰비가 약 1:1.30 부근에서 관찰되었다. 이는 실험에서 Fe3+와 C7H6O6S·2H2O가 1:1.30의 비율로 결합하여 ML1.30 형태의 착물을 형성했음을 의미한다.
즉, 연속 변화법을 통해 얻은 결과는 Fe3+와 C7H6O6S·2H2O가 1:3의 화학량론적 비율로 반응하여 ML3 착물을 형성한다는 이론과는 다소 차이가 있음을 보여준다. 이러한 차이는 실험 과정에서의 오차나 용매 선택, 반응 조건의 영향 등으로 인해 발생했을 것으로 추정된다.
추후 연구에서는 실험 조건을 보다 정밀하게 조절하고, 다양한 분석 방법을 적용하여 실험 결과와 이론값의 차이를 면밀히 분석해볼 필요가 있다. 또한 용매 선택의 이유와 추가적인 실험 방법 등에 대한 심도 있는 고찰이 필요할 것으로 보인다.
1.6. 착물의 화학식 도출
연속 변화법(Job's method)을 이용하여 착물의 화학식을 도출할 수 있다. 이 방법에서는 금속(M)과 리간드(L)의 농도 합을 일정하게 유지하면서 각각의 농도비를 변화시켜 흡광도를 측정한다. 흡광도가 최대가 되는 농도비에 해당하는 리간드와 금속의 비율이 착물의 화학식을 나타낸다.
실험 결과에서 보면, 농도비에 따른 흡광도 분석 그래프에서 최대 흡광도가 나타나는 지점의 금속(Fe3+)과 리간드(C7H6O6S·2H2O)의 몰 비율이 약 1:1.30으로 확인되었다. 이를 토대로 착물...
참고 자료
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식품분석학, 노봉수, 수학사, 2014.8
두산백과
위키백과
농심 너구리
두산백과
농업용어사전: 농촌진흥청
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