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[섬유공학] 면직물의 머서화 가공 평가A+최고예요

면직물의 머서화 가공------------------------------------------------성 명실 험 일 자학 번제 출 일 자공동실험자1.실험이론1) 면섬유의 정련정련 - 수용액 중에 표면장력을 저하시키며 친유기와 친수기로 구성되어 있다. 친유기가 포지중 기름성분에 흡착하게 되고, 이때 물리적 작용에 의해 용액중으로 빠져나가게 되어 섬유의 불순물을 제거하는 공정이다. 섬유의 천연 불순물 뿐 아니라 방적, 제직 등의 조작에서 방적유나 풀감 등이 부가되기 때문에 염색, 날염 그 밖의 가공을 할 때는 이들 불순물을 제거해 주어야 한다2) 면섬유의 표백표백 - 섬유 속에 함유되어 있는 색소를 분해하여 순백하게 하는 것을 말한다. 염색 가공법의 일종으로 실 또는 직물의 유색물을 제거하여 순백하게 하는 공정이다. 섬유에 들어 있는 유기질의 색소는 산화제 또는 환원제로 분해되어 표백이 되므로 화학적으로는 산화 표백과 환원 표백으로 분류된다. 환원 표백은 섬유의 취화를 일으키는 일이 적으나 공기 산화로 색이 다시 살아나는 일이 많다. 산화 표백은 그 반대의 경향이 있어 섬유의 취화에 주의를 요한다. 산화 표백에는 염소 표백, 하이포아염소산나트륨 표백, 아염소산 표백, 과산화수소 표백, 오존 표백, 과산화 표백 등이 있다. 환원 표백에는 아황산가스 표백, 아황산나트륨 표백, 히드로술파이트 표백, 티오황산나트륨 표백, 롱갈릿 표백 등이 있다.3) 면섬유의 정련과 표백을 통해 제거되는 물질면은 Alkali인 NaOH로 정련된다. NA+ OH- 기가 섬유에 부착되어 불순물이 가수분해, 유화작용, 분산작용에 의해 제거된다.Na2CO3 + 2H2O → 2NaOH + H2CO3NaHCO3 + H2O → NaOH + H2CO3Na2BO7 + 7H2O → 2NaOH + 4H3BO3이러한 무기세제는 전리에 의한 OH- 이온에 의해 Alkai성을 나태내며, Alkali 정련제는 섬유의 불순물을 Alkai로 비누화, 유화용해, 분산 등의 작용에 의해 제거된다.4) 머서화가공과 실켓가공의 차이점과 장점머 서 화 가 공실 켓 가 공차이점·면사 또는 면포에 장력을 주면서 수산화나트륨 수용액으로 처리하여 견과 같은 광택과 염색성, 치수안정성, 흡습성, 강력 들을 향상하는 가공·면섬유를 양잿물용액에 담구어 면섬유를 부풀어 천연적인 꼬임없이 길이가 줄어드는 것을 줄어들지 않게 긴장시킨 상태로 담구어 두어 실크아 같은 광택을 지는 면섬유 가공·연속적인 가공을 할 수 있어 생산성이 우수하다.·침투 →수축→인장→세정→중화의 방법으로 가공한다.장 점·광택 향상됨·흡습성 및 염색성 향상됨·강력 향상됨·형태안정화됨·가공방법이 다양하다.·원단 표면에 광택을 부여함·면 원단의 물성을 향상5) 셀롤로오스 미세구조 변화머서화 가공시 셀롤로오스 분자 Cell-OH가 진한 수산화나트륨에 의하여 알칼리셀롤로오스로 변하면서 면섬유간의 강력한 수소결합이 깨지게 된다.이러한 알카리의 작용에 의해 섬유 내의 미세분자 배열이나 결정부분이 파괴되어 비결정부분이 늘어나게 된다.이 결과 밀집되어 있던 면섬유 분자 사이로 수산화타트륨 용액이나 물등이 비교적 쉽게 침투할 수 있게 되어 섬유는 팽윤된다.2. 실험순서 및 결과중량백분율로 조제한 1, 5, 10, 20%의 수산화나트륨 수용액 50㎖를 각각 만들어 같은 조건의 네 가지 종류의 면을 넣어서 무게와 길이의 변화를 관찰하였다.1%NaOH에 실험한 면의 수축률= { (10-9.6)㎝} over {10㎝ } TIMES 100=4%5%NaOH에 실험한 면의 수축률= { (10-9.4)㎝} over {10㎝ } TIMES 100=6%10%NaOH에 실험한 면의 수축률= { (10-8.9)㎝} over {10㎝ } TIMES 100=11%20%NaOH에 실험한 면의 수축률= { (10-8.2)㎝} over {10㎝ } TIMES 100=18%즉, 수산화나트륨의 농도가 진할수록 면의 수축률이 더 증가하였다.이러한 효과로 인해 머서화 과정을 거친 면은 강력이 향상되고 형태안정성이 좋아진다.면의 무게에서도 무게가 처리전보다 감량되는 결과를 보였다.무게가 감량된 것에 대한 이유는 머서화 가공시 면은 Alkali인 NaOH로 정련된다. NA+ OH- 기가 섬유에 부착되어 불순물이 가수분해, 유화작용, 분산작용에 의해 제거된다.Na2CO3 + 2H2O → 2NaOH + H2CO3NaHCO3 + H2O → NaOH + H2CO3Na2BO7 + 7H2O → 2NaOH + 4H3BO3이러한 무기세제는 전리에 의한 OH- 이온에 의해 Alkai성을 나타내며, Alkali 정련제는 섬유의 불순물을 Alkai로 비누화, 유화용해, 분산 등의 작용에 의해 제거된다.이러한 불순물이 제거로 인해 면의 무게가 감량되는 것으로 추측된다.4.검 토 사 항1. 수산화나트륨의 농도와 수축률의 관계를 그래프로 나타내고 어떤 관계가 있는지를검토하라.농도가 진해짐에 전체적으로 무게가 감량되었으나 10%에서는 더 높은 5%보다 높은 값을 보임. 오차의 원인은 용액 안에 직물이 고르게 침투하지 않았으리라 추정된다.일반적으로 머서화 가공효과는 8.8%~11% 이상의 수산화나트륨 농도에서 시작하여 15~18%에서 최대 팽윤에 도달하고 그 이상에서는 39%까지 수산화나트륨의 농도를 증가시키더라도 큰 영향은 없다.농도가 진해짐에 전체적으로 길이가 짧아짐을 알 수 있다.2. 경위사 방향의 수축률에 차이가 생기는 이유에 대해 검토하라.※면섬유에 미치는 수산화나트륨의 농도의 영향※수산화 나트륨의 농도(%)상 태 변 화0~6변화 없음6~81초에 불완전하게 비틀림(천연)을 회복시킴9처음에는 빠르게 후에 서서히 비틀림을 회복시킴125초에 급속히 비틀림을 회복시킴

공학/기술| 2003.12.02| 6페이지| 2,000원| 조회(2,641)

면섬유, 머서화가공, 표백, 정련, 실켓가공

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[섬유공학] 직접염료를 이용한 면섬유의 염색

【 FinalReport 】직접염료를 이용한면섬유의 염색1. 목 적직접염료를 이용하여 미머서화면과 머서화면 섬유를 염색하고 염색성을 고찰한다.2. 이 론머서화면 - 주로 해도면, 이집트면과 같은 긴 섬유를 코우밍하여 만든 면사 또는 면직물을 머서화법(mercerization)으로 처리한 것이며, 보통 면에 비하여 광택, 흡습성, 염착성, 강력 등이 증가하여 품질이 향상된 면이다.직접염료 - 합성염료의 일종으로, 주로 아조 염료로 되어 있으며, 대부분이 디아조 또는 트리아조로 되어 있다. 조색단으로는 술폰기 또는 카아복실기를 가지고 있다. 셀룰로오스 섬유와 단백질 섬유에 직접 염색할 수 있다.직접염료 염색법- 염색방법도 간단하고 선택할 수 있는 색상의 종류와 식염 등의 중성염을 첨가해서 하는 중성염욕법과, 빙초산, 포름도 많지만 색상의 선명도와 일광견뢰도가 부족하다. 염색방법은 망초산(개미산), 초산암모늄, 황산등을 첨가해서 하는 산성(약산성, 강산성)염욕법으로 나눈다. 중성염욕법은 균염성이 우수하지만 견직물의 염색에서는 중성염의 사용량에 따라 불균염이 발생하기도 한다. 한편 산성염욕법은 염료의 흡수가 부족하거나 농색의 염색이 필요한 경우에 응용된다. 직접염료에 중 내광성의 염료 이외에는 습윤견뢰도 저하가 있으므로 고착처리를 해주어야 한다.Congo Red - 최초의 직접염료로 식염이나 황산나트륨과 같은 전해질을 첨가한 중성 수용액 중에서 셀룰로오스 섬유를 쉽게 염색하는 성질이 있다. 견뢰도가 매우 좋지 못했으나 매우 경제적이었기 때문에 값싼 면섬유를 염색하는데 많이 이용직접염료와 산성염료 - 직접염료와 산성염료는 같은 일반식을 가지고 있으나 2가지 구조적 특징을 가지고 있다.1) 선형성과 평명성이 있어서 물속에서 수소결합으로 회합하여 콜로이드상을 띠게 되며 섬유소 섬유에 직접성을 갖는다.2) 직접염료 중 대부분은 2~3개의 아조기를 갖는 디아조 트라이아조 염료이며 소량의 알카리를 첨가하면 물에 대한 염료의 용해가 증가하고, 염색시 염류의 첨가에 의하여 염착량이 증가한다.선형성은 염색은 쉽지만 세탁, 일광등 견뢰도가 좋지 않아 후처리과정이 필요하다.직접염료만의 염욕으로 섬유소 섬유를 염색할 때는 염착이 잘 되지 않으므로 섬유에의 염료의 친화력을 높여주기 위해 조제 가입이 필요(망초, 황산나트륨, 소금 등)직접염료의 염색방법자기균염성 염료염제어성 염료온도제어성 염료이염성이 좋아서 높은 균염성이 있는 염료이고, 염색할 때 처음에는 불균염이 되더라도 비등을 계속하면 균염이 된다.균염성이 적고, 중성염을 조정 하에 가입하여 염착시켜야 균염이 얻어진다. 염색초기 불균염이 되면 그것을 수정하기가 매우 힘들다자기균염성이 없고, 중성염 가입에 매우 예민해서 흡진을 염가입만으로는 조절할 수 없고 온도 조절도 필요하다O.W.F (on the weight of fiber)염색가공에서는 처방을 할때에 염료나 처리 약제의 양을 섬유 중량에 대해서 말하는 경우가 많다. o.w.f.로 표시한다%(O.W.F)={solution×Xml} over {직물의 무게}(solution:저장용량, 원액)3. 실 험기구 및 시약 - 직접염료(Congo Red), 탄산나트륨, 황산나트륨, 삼각플라스크, 비이커, 메스실린더, 피펫, 마크넷자석, 교반기 등실 험 방 법머서화면과 미머서화면을 각각 1g, 염료 2%(o.w.f), Na2CO3 2%(o.w.f), Na2SO4 10%(o.w.f)를 준비한다. (욕비-비커속에 들어가는 직물의 비 1:100)비커속에 물과 직물을 넣고 교반기로 교반시킨다.(이때 직물이 잘 돌아갈 수 있다록 적당한 크기로 자르고 머서화면과 미머서화면을 표시하여 넣는다.)5분후 Na2CO3을 넣고 교반시킨다.5분후 Na2SO4을 넣고 교반시킨다.90℃가 될 때까지 30분동안 가열한다.염색 후 온도를 내리고, 냉수로 수차례 수세한 다음 공기중에서 건조한다.염색하기전의 염색물과 염욕을 비교평가한다.5. 고 찰실험을 통해 머서화면과 미머서화면의 직접염료법에 대해 배우게 되었다. 머서화면과 미머서화면 사이 염색의 큰 차이는 보이지 않았으나 머서화면인 A가 조금 더 선명하고 또렸한 색을 띄었다. 이 실험을 통해 머서화면의 대한 성질 보통 면에 비하여 광택, 흡습성, 염착성, 강력 등이 증가하여 품질이 향상된 면이고 이러한 성질로 인해 염색가공이 더 선명하고 염착이 잘되는 것에 대해 알게 되었고 후처리 가정이 필요하다는 것 등. 머서화면의 특성에 대해 알게 되었다. 나머지 실험을 통해서 다른 염색법과의 차이점을 알아보며 각 염색법의 특성에 비교 분석하며 알아봐야겠다는 생각을 한다.4. 과 제1) 섬유소 섬유를 직접염료로 염색할 때 염료의 첨가에 따라 염착량이 증가하는 이유는?

공학/기술| 2003.12.02| 4페이지| 2,000원| 조회(1,077)

염색, 직접염료, 산성염료, 머서화, OWF

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[섬유공학] 탄소섬유

1.실험목적핏치 로부터 제조된 탄소섬유를 안정화,탄화하여 역학적인 물성인(인장강도)를 측정하여보자.2.실험이론▶ 안정화 공정이란?탄소섬유를 제조하기 위해 행해지는 고온 열 처리 시(1300℃이상) 섬유 가 용융 되는 것을 막기 위해 공기 분위기 하에서 장시간에 걸쳐 열처 리를 행하는 공정을 말한다.탄소섬유 제조 공정 중 가장 시간이 오래 걸리므로 처리시간을 단축시키고, 섬유의 물성을 저하 시키지않게 하는가가 고부가 가치인 탄소 섬유를 제조할 수 있다.▶ 탄화 공정이란?안정화 공정 후의 과정으로 탄소재료의 여러 가지 성분들을 더 안정한 구조가되도록 해주는 공정이다. 즉 치밀한 구조 결정성이 뛰어난 구조를 가지도록하는 공정이다.탄화 수율 = 실험 후 중량 / 실험 전 중량 ×100 (%)3. 실험과정 및 관찰결과-준비물 : 피치원료로부터 제조된 탄소섬유, 칼, 자, 테이프, 본드,인장강도 측정장치, 편광현미경-실험순서① JIS R 7601 의 인장강도 측정 법에 기준 하여 시편을 제작한다.② 피치 섬유로 제조된 탄소 섬유를 시편에 부착한다.☞ 탄소섬유를 임의로 추출하여 8개의 시편을 만들었다.실험도중 1개 시편이 끊어져서 7개의 시료만이 관찰 가능 했다.③ 부착한 시편을 편광현미경을 사용하여 섬유의 두께를 측정한다.④ 인장강도 측정기에 시편을 부착한다.⑤ 시편 양쪽의 종이를 자른다.☞ 이때 섬유가 끓어지지 않게 해야했기 때문에 약간의 어려움이 있었다.⑥ 영점 조절을 행한다.⑦ 값이 최대 값을 나타낼 수 있도록 PICK HOLD 키를 누른다.⑧ 2.5 mm/min 의 속도로 실험을 행한다.⑨ 실험하여 나타난 stress값과 섬유의 diameter로부터 인장강도를 구한다.☞ 실험 결과시료Fiber 두께 (㎛)stress ( g.f)인장강도 (㎏.f/ ㎟)12418.431.9444444422721.930.0*************7.242825.232.1428571452924.128.6563614762726.836.7626886172819.424.744897964. REPORT(1) 탄소섬유를 제조하는 공정에 있어서 안정화 공정의 필요성에 대해 설명 하시오.탄소섬유를 제조하기 위해 행해지는 고온 열처리 시 섬유가 용융 되는것을 막기 위해 안정화 공정이 필요하다.(2) 안정화 실험 및 탄화 실험 후 무게 증가 및 탄화 수율에 대해 왜이러한 현상이 발생했는지 설명 하시오.실험 전 중량 : 1.5908 g 실험 후 중량 : 1.278 g탄화 수율: 1.278/1.5908 ×100 = 80.34 %실험 후 무게증가는 안정화가공에서의 수분 및 불순물 등 저분자물질이 제거되며 탄화과정에 의해 탄소, 산소 등이 축합 반응에 관여하여분자량이 커지기 때문이며, 이 때 탄화 수율은 이론적인 탄화수율 보다실제에서 다소 낮게 나타나는데 이는 열처리 과정에서 산소원자가일산화탄소나 탄산가스의 형태로 탄소와 함께 이탈하여 타르상태의 탄소화합물로 방출되기 때문이다.즉, 탄화 처리의 주목적인 비 탄소 원자를 제거하여 중량이 감소했을것이다.(3) 탄화 온도 차이에 대한 탄소 섬유의 구조적 변화에 대해설명하시오.왼쪽의 그림과 같이 탄화 온도가 증가함에 따라 분자의 배향성아 증가되어 섬유가 안정하고 더 큰구조로 성장 하게 된다.즉,탄화온도가 높을수록 인장강도는 증가한다.(4) 인장강도 측정치를 그래프로 나타내고 평균 인장 강도를 구하시오.대체적으로 섬유 두께가 두꺼울수록 인장 강도가 증가하는 결과를 관찰 할 수가 있었다.평균 인장강도 : 30.21 kg.f/㎟(5) 각각의 탄화조건(700℃.1000℃)에서 어느 조건에서의 인장강도 값이 더 큰값을 나타낼 것인지 예상하고 그 이유에 대해 설명 하시오.

자연과학| 2003.12.02| 5페이지| 2,000원| 조회(371)

역학적, 탄소섬유, 인장강도, 안정화, 탄화온도

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[섬유공학] 핏치의 용융방사

제 12 주 핏치의 용융방사.1.실험목적핏치로부터 탄소섬유를 제조하는 용융 방사에 대해 이해하도록 하자.2.실험이론◎ 탄소섬유의 분류(사용하는 원료에 따라서 분류):PAN계, Rayon계 Pitch계 및 기상성장계로 구분된다.PAN계,Rayon계 - 합성섬유를 안정화,탄화 또는 후연화하여 제조된다.Pitch계 - Pitch를 가열처리에 의하여 용융방사가 가능한 Pitch로 전환시킨 후 방사,안정화,탄화 처리를 거쳐서 제조된다.◎ 핏치의 종류-석유 핏치 : 석유를 열처리 하거나 증류할 때 나오는 잔유물수소의 aromaticity 0.3∼0.6지방족 수소는 주로 방향환에 치환된 알킬족과 결합또는naphthenic 수소로 존재한다.관능기를 많이 가지고 있다.-콜타르 핏치 : 석탄,타르를 열처리 하거나 증류할 때 나오는 잔유물.방향족성분이 많이 존재한다.수소의 aromaticity 0.7∼0.93.실험과정실험준비물 : 핏치원료 막자사발 화학저울 THF 종이 질소압 용융방사장치실험순서 및 관찰결과① 방사 구금안에 시료를 넣고 용융방사 장치를 장착한다.② 질소를 서서히 틀어주면서 준비된 온도 프로그램에 의해 온도를 상승시 킨다.③ 온도 프로그램이 완료되면 질소 압력을 높여 노즐로 핏치를 밀어낸다.④ 권취 롤러로서 분출되는 핏치 섬유를 감는다.☞ 방사조건⑤ 권취 롤러의 속도를 조절하여 사절이 발상하지 않는 범위 내에서 핏치섬유를 감는다.☞방사 후 처음에는 섬유가 잘 나오다가 얼마 후 방사되면서 뚝뚝 끊어지는 것과 같은 현상을 관찰할 수가 있었다. 그래서 soaking을1시간 더 시키고 안정화 한 후 방사를 다시 하였다.⑥ 감을수 있는 적당한 크기로 잘라서 보관한다.4. REPORT(1) 용융방사란 무엇인가?중합 공정에서 제조된 가방성을 갖는 중합체를 그 융점(탄소섬유핏치의 경우에는 연화점)이상의 온도에서 용융 시키고 방사구의세공으로부터 압출하고 냉각시켜 가늘고 긴 모양의 고체를 권취하는 공정을 용융 방사 라고 한다.(2) 방사시 발생하는 사절의 원인에 대해 설명하시오.우리 조 역시 방사 처음에 사절이 발생 하였었다. 그 원인으로 다음과 같은 것들을 생각해 볼수가 있다.① 우선 핏치 자체의 물성이 좋지 않았을 경우② 시료를 충분히 건조하여 용융 하지 않아서 수분의 영향으로휘발물질이 남아있어서 사절이 발생했을 수도 있다③ 안정화 시간이 짧아서 안정화가 덜되었거나 soaking time이불충분하여 저 분자량 물질이 용융 액에 남았기 때문이다.④ 방사온도가 영향을 미칠 수도 있다.(3) 실험조건과 관련된 실험결과 제출 하시오.노즐의 크기 : (L/D) 0.2/0.2mm방사 온도 : 방사된 섬유의 형태는 방사온도와 방사공정의 형태에의존한다. 보통 연화점 (SP)보다 20℃정도 높은 온도에 서 방사를 한다. 용융 온도가 너무 높거나 낮을 경우 사 절이 발생한다.

공학/기술| 2003.12.02| 4페이지| 2,000원| 조회(358)

탄소섬유, 용융방사, 핏치, soaking time, 권취

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[화학공학실험] 고분자의 간단한 식별법 평가C아쉬워요

고분자의 간단한 식별법-------------------------------------------------1. 서 론 (Introduction)1) 실험목적본 실험은 복잡한 플라스틱 물질을 정밀한 분석기기를 이용하여 완전히 분석해 내는 방법에 관한 것이 아니라, 미지의 플라스틱 시료에 대한 기초적인 정보를 얻기 위한 방법에 관한 것이다. 이러한 간단한 식별법으로는 비중측정, 연소 상태 관찰 등의 방법 이 있다.2) 이 론(1) 비중 측정플라스틱의 비중은 그 플라스틱의 화학적 구조와 밀접한 관련이 있다. 대부분의 플라스틱은 탄소와 수소를 주로 하여 질소, 산소, 불소, 염소, 규소, 황, 인, 등과 같 으 원자들로 이루어져 있다. 이러한 원소들로 구성된 고분자는 원자의 원자량이 클 수록 밀도가 크다. 따라서 탄소와 수소만으로 이루어진 플라스틱보다는 탄소와 불 소, 염소, 질소, 산소, 황, 등으로 이루어진 플라스틱의 단위 부피당 무게가 더 무게 울 것임을 짐작할 수 있다.다음의 표1에 대표적인 플라스틱의 반복단위의 화학구조와 비중을 나타내었다.특별한 비중 측정 장치가 없을 경우에, 다음과 같은 방법으로 대략적인 비중을 알 수 있다. 즉 미리 비중을 알고 있는 일련의 용액을 준비하고, 여기에 시료를 차례로 넣어 보아서 시험중인 용액위에 떠있는가, 또는 밑으로 가라앉는가 하는 곳으로부터 알 수 있다.(2) 연소 실험연소 실험은 플라스틱을 불꽃에 대고 태울 경우에 불꽃 내부와 외부에서의 타는 정도와 타면서 흘러 떨어지는 정도 및 탈 때의 냄새, 그리고 연소 가스의 pH 등으 로서 플라스틱을 구별하는 방법이다. 일반적으로 불소나 염소를 함유한 플라스틱은 자기소화성, 즉 불꽃을 제거할 경우 불이 저절로 꺼지는 성질을 갖고 있으며, 연소 가스 중에는 HF나 HCl이 함유되어 강산성을 나타낸다. 반면에 질소를 함유한 플라 스틱을 연소시키면 NH3 가스가 발생하며 따라서 염기성을 나타내게 된다.다음의 표 2에 여러 가지 플라스틱의 연소 특성을, 그리고 표 2에는 연소 가스CH30.85 - 0.92LDPE-CH2-CH2-0.89 - 0.93HDPE-CH2-CH2-0.94 - 0.98ABS-(- CH2-CH-)--(- CH2-CH-)m--(- CH2-CH CH2-)n-| |C6H5 CN1.04 - 1.06PS-CH3-CH-|C6H51.04 - 1.08Nylon 6-NH-C-(-CH2-)5-|O1.13 - 1.16PMMACH3|-CH3-C-C-O-CH3-|O1.16 - 1.20PVC-CH2-CH-|Cl1.38 - 1.41PET-O-C-C6H4-C-O-CH2-CH2-| |O O1.38 - 1.41TeflonF F| |-C-C-| |F F2.10 - 2.30표2. 중요한 플라스틱의 연소 특성{플라스틱연 소 반 응연소가스의 특성연소 상태불꽃의 형태시료의 변화산·염기성냄새Teflon타지 않음변화 없음.강산성HF의자극성냄새PVC불이 잘 붙지 않음.불꽃에서는 연소됨.불꽃을 제거하면곧 꺼짐.녹색 테두리가있는 황색 불꽃처음에는 연화됨.나중에는탄화되어갈색 내지는흑색으로 변화강산성HCl의자극성냄새Nylon 6불이 잘 붙지 않음.불꽃에서는 연소됨.불꽃을 제거하면곧 꺼짐.녹색 테두리가있는 황색 불꽃시료가 녹아서떨어짐.천천히 열분해됨.염기성머리카락타는 냄새PET불이 잘 붙지 않음.불꽃을 제거해도계속 타고 있음.황색으로 빛나는불꽃연화되고녹아서 떨어짐.산성방향족물질의달콤한 냄새LDPEHDPEPP불이 잘 붙지 않음.불꽃을 제거해도계속 타고 있음.중심부가푸른색인밝은 불꽃녹아서 떨어짐.중성초 타는냄새ABS불이 잘 붙음.불꽃을 제거해도계속 타고 있음.밝게 빛나며 탄다연화된 후 연소.중성초 타는냄새방향족물질의달콤한 냄새PS불이 잘 붙음.불꽃을 제거해도계속 타고 있음.밝게 빛나며 탄다연화됨.중성방향족물질의달콤한 냄새PMMA밝게 빛나고 소리를내며 탄다 중심부가푸른색인 황색 불꽃연화되며약간 탄화됨중성과일과 같은달콤한 냄새2. 실 험 (Experimental)1) 실험기구 및 시약(1) 플라스틱 시료LDPE : 농업용 혹은 포장용 투명한 필름HDPE : 플라스틱 우유병, 플플라스틱 자(품질 표시란에 PS라고 명기된 것)PVC : 생수병, PVC파이프(경질)Nylon 6 : 나일론 스타킹, 나일론 실PET : PET병(음료수, 청량음료), OHP용 필름ABS : 전화기 몸체, 완구류(품질 표시란에 ABS라고 명기된 것)PMMA : 아크릴 판Teflon : 테프론 판(2) 시약에탄올(erhanol) : 시약급, 순도 95%(부피비), 증류수무수 염화칼슘, 무수 염화마그네슘,염화아연 : 시약급, 순도 97% (무게비)염화칼슘, 염화마그네슘들은 각각의 수화물(CaCl2·2H2O, MgCl2·6H2O) 사용 가능pH 시험지(3) 실험기구핀셋 2개, 비이커(250㎖) 7개, 비이커(500㎖) 2개, 자석식 교반기 또는 진탕기 1대알코올 램프 1개, 시험관 (직경 2Cm, 높이 10Cm 내외) 20개2) 실험방법(1) 비중측정1 비중이 각각 다른 표준용액들을 100ml 정도씩 다음과 같이 준비한다.가. 비중 0.90 표준용액 → 에탄올 : 증류수 = 59 : 41 (무게비)나. 비중 0.94 표준용액 → 에탄올 : 증류수 = 40 : 60 (무게비)다. 비중 1.0 표준용액 → 증류수라. 비중 1.1 표준용액 → 무수 염화칼슘 : 증류수 = 12 : 88 (무게비)마. 비중 1.2 표준용액 → 무수 염화칼슘 : 증류수 = 23 : 77 (무게비)바. 비중 1.3 표준용액 → 무수 염화칼슘 : 증류수 = 32 : 68 (무게비)사. 비중 2.1 표준용액 → 염화아연 : 증류수 = 81.2 : 18.8 (무게비)2 플라스틱 시료를 0.05g(펠렛 1개의 크기) 정도 취하여 이들 표준용액에 차례로 넣 어본다. 단, 시료 표면에 기포가 붙어 있지 않도록 주의한다.3 시료가 표준용액 중간에 떠 있으면 시료와 용액의 비중은 같다고 볼 수 있다.4 이러한 용액이 존재하지 않고 인접한 2가지 표준 용액에서 시료가 각각 가라앉고 뜬다면 시료의 비중은 이들 표준 용액들의 비중의 평균값과 대략 일치한다.5 표 1의 자료와 비교하여 플라스틱의 종류를 구별하도록 의 내부와 외부에서 각각 연소시켜 본다.2 연소 상태, 불꽃의 형태, 시료의 변화, 가스의 냄새 등으로 분류하여 기록한다.3 플라스틱 시료를 약 0.05g 정도 취하여 시험관에 넣고, 물에 적신 pH 시험지를 그 위에 놓는다.4 시험관을 알코올 램프로 서서히 가열하여 시료로부터 가스가 발생하도록 한다.5 연소 가스에 의해 변화된 pH 시험지의 색상으로부터 pH 범위 및 산, 염기성을 판 정한다.6 표 2의 자료와 비교하여 플라스틱의 종류를 구별하도록 한다.7 미지의 플라스틱 시료의 판별은 비중 측정 결과와 연소 특성 결과를 종합하여 하 도록 한다.3. 결과 (Results){시 료1234567미지의 플라스틱 판별LDPEPMMAABSPPHDPEPETTeflon정확한 플라스틱 종류LDPEPSPMMAPPHDPEABSTeflon4. 결과분석 및 고찰 (Discussion)이번 실험에서는 13∼15조가 함께 실험함으로서 좀더 신속하고 폭넓은 토의와 분석이 가능한 실험을 할 수가 있었다. 두 개 팀으로 나누어서 연소실험과 비중측정을 동시에 실험하면서 각각의 결과치에 대한 분석을 순간순간 토의하고 분석하였다.연소실험에서는 가장 힘든 과정이 연소시 나오는 가스의 냄새를 어떻게 표현해야하는 가 하는 문제였다. 조원들의 냄새에 대한 표현이 상당히 차이가 많이 났으며 일반적인 냄새표현을 찾는데 더욱더 어려움이 많았다. 처음에 시행착오가 많아 상당히 애로사항이 많았지만, 를 참고·비교하면서 연소상태, 불꽃의 형태, 시료의 변화에 대한 적절한 표현과 함께 적확한 data분석을 할 수 있었다.또한 연소시 나오는 가스의 냄새가 너무 머리를 아프게 하며 냄새분석 및 data작성에 어려움이 많이 있었다. 특히 밀폐된 공간안에서 실험을 함으로서 더욱더 어려웠으며, 정 확한 분석이 되지 않아 반복실험을 해야 했다.비중측정에 있어서 표준용액을 만드는 과정에서 또 시간이 지나면서 표준용액속에 있 는 에탄올이 날아간다는 사실을 잊은채 실험을 하여 오차를 발생하게 하였다. 정확한 표 준용액을 만들었는와 비중실험 data를 비교하면서 연 소실험과 비중실험에서 분석하여 잘못된 시료을 다시 실험을 하면서 비교·검토하였다.그리고 연소실험중 산·염기성 측정에 있어서 정확한 측정이 되지 못해 플라스틱 분석 결과에 많은 오차를 발생하게 하였다. 시험관입구에 올려놓은 증류수가 묻은 pH 시험지 의 산·염기변화가 우리가 가지고 있는 자료에 근접 하지 못한 채 거의 대부분의 시료가 중성이나 그 이하의 분석결과치가 생기어서 상당히 당혹감을 감출수가 없었다. 그 원인으로는 실험의 편리함을 위해 증류수속에 너무 오래 동안 pH 시험지를 담가 두어서 pH 시험지의 정확한 측정이 어려웠고, 미지의 시료의 연 소시 시험관을 너무 수직으로 세워서 연소가스가 pH 시험지가 있는 곳까지 가지 못하고 멈추는 경우가 발생하였다. 그리고 미지의 시료를 너무 적게 넣어 연소시 너무 빨리 연 소되어 연소가스가 다 올라오기 전에 미지의 시료가 전부 연소되어 실패한 경우도 있었 다. 결과적으로 미지의 시료에 대한 플라스틱 종류의 측정에 상당한 어려움과 착오가 발 생하여 우리가 알고자 했던 정확한 플라스틱 종류에 근접하지 못한 결과가 발생하였다.실제로 우리조원들에 의해서 비교·분석하여 얻어진 미지의 플라스틱 종류에 대한 결 과와 정확한 플라스틱종류에 대한 결과와 많은 차이가 발생하였다.2번째 시료에 있어서 PMMA로 결론내린 플라스틱이 PS라는 플라스틱으로 판명났다. 비중에 있어서나 연소특성(연소상태, 불꽃의 형태, 시료의 변화, 산·염기성, 냄새등)이 거의 동일하여 PS라고 추측하기가 상당히 어려웠으며, 오히려 비중치가 1.1∼1.2로 나와 PMMA로 결론내릴 수밖에 없었다. 결과적으로 비중측정에 있어서 정확한 표준용액을 만들지 못하였거라고 추측되어진다. 그리고 연소특성이 거의 동일하여 많이 혼란스러웠 다. 특히 연소가스의 특성중 냄새에 있어서 방향족 물질의 달콤한 냄새와 과일과 같은 달콤한 냄새의 구별이 모호하고 어려워서 애로사항이 많았다. 실재로 우리들이 일상생활 에서 맡아 볼 수 있는 냄새이지만다.

공학/기술| 2002.10.08| 7페이지| 2,000원| 조회(1,089)

고분자, 비중측정, 연소실험

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[화학공학실험] 단순증류와 분별증류 평가B괜찮아요

차 례-----------------------------{1서 론 (Introduction)11)실험목적12)이 론1(1)단순증류(simple distillation)1(2)분별증류(Fractional distillation)3(3)감압증류4(4)분별증류관(fractional distillation column)42실 험 (Experimental)51)실험기구 및 시약52)실험방법53실험결과 (Results)64결과분석 및 검토 (Discussion)65참고문헌 (References)76연습문제 풀이7첨부 : data sheet 1부단순증류와 분별증류---------------------------------------------------1. 서 론 (Introduction)1) 실험목적액체를 정제하는 가장 일반적인 방법인 증류법에 대해서 익힌다.2) 이론증류(distillation)는 액체를 기화시킨 후 얻고자 하는 물질의 기체를 다시 응축시켜서 보다 순수한 액체를 얻는 과정이며 이때는 잔유물보다 증류액이 더 중요하다. 일반적 으로 처음 액체에 들어있는 불순물이 비휘발성이면 이 불순물은 증류후의 찌꺼기에 남 게 되며, 단순중류가 효율적인 방법이고 불순물이 휘발성이면 분별증류가 사용된다.설탕과 같은 비휘발성 성분의 존재가 효과적으로 휘발성 성분의 농도를 낮게 하기 때문이다. 즉 휘발성 물질의 표면에 모든 분가가 있는 것이 아니므로, 기화하는 능력이 낮아진다. 혼합물의 증기압에서 비휘발성 요소의 효과가 그림1에 있다. 이 그림에서 곡 선 1은 순수한 액체에 대해 증기압-온도 의존도를 나타낸다. 곡선 60℃에서 760mm선 의 절편을 구한 것이다. 곡선 2는 동일한 액체에서 비휘발성 불순물을 포함한 경우이 다. 어떤 온도에서도 증기압은 불순물의 존재량에 따라 일정하게 감소한다. 760mm선 의 온도는 낮은 증기압 때문에 더 높다.{(1) 단순증류(simple distillation)일정양의 액체 혼합물을 가열하여 생긴 증기를 냉각기로 보내어 응축시켜 저비점성 EFT ( y `RIGHT ) LEFT ( dW RIGHT ~)`+` LEFT ( W`-`dW~ RIGHT ) LEFT ( x`-`dx` RIGHT )(1)식 (1)에서 2차 미분항을 무시하고 정리하면 식 (2)와 같이 나타낼 수 있다.{{ dW~} over {W~~ }`=` { dx} over {y`-`x }(2)최초의 증발기내 액량 W1 으로부터 단증류 후의 증발기내 액량 W2, 이에 따른 액의 조성변화 x1으로부터 x2까지 적분하면 식 (3)과 같다.{INT _{ { W}_{2 } }^{ { W}_{1 } } { dW} over {W }`=`ln { {W }_{1 } } over { { W}_{2 } }`=` INT _{ { x}_{2 } }^{ { x}_{1 } } { dx} over {y`-`x }(3)식 (3)을 Rayleigh 식이라 한다.여기서 원료에 대한 유출액량의 비를 유출률 β라 하면 식 (4)와 같이 정의된다.{beta `=` { { W}_{1 }`-` { W}_{2 } } over { { W}_{1 } }(4)따라서, 식 (3)을 식 (5)와 같이 나타낼 수 있다.{ln{1 } over { 1`-` beta } `=` INT _{ {x }_{2 } }^{ { x}_{1 } } { dx} over {y`-`x }(5)다음에 유출량을 D[㎏], 유출액의 평균조성을 xDav [wt%]라 하면 물질수지식은 식 (6)과 같이 된다.{{ W}_{1 }`-` { W}_{2 }`=`D(6){{ W}_{1 } { x}_{1 }`-`{ W}_{2 } { x}_{2 }`=`D {x }_{Dav }(7)식 (7)에서 평균조성은 식 (8)식과 같이 된다.{{ x}_{ Dav} `=` LEFT ( { W}_{1 } { x}_{1 }`-` { W}_{2 } { x}_{2 } RIGHT )`/` LEFT ( { W}_{1 }`-` { W}_{2 } RIGHT )(8)그리고 Raoult's law 가 성립하는 2성분계, 즉 식 (9)가 성립하는 계라면 식 (9)를 식β, x1, x2 의 관계가 실측되면 식 (11)에 의해 임의의 x에 대해서는 α를 구할 수 있다.(2) 분별증류(Fractional distillation)두휘발성 성분 r, s를 가진 2성분계의 이상용액에서 증기압은 분자가 표면에서 탈출 하려는 경향의 척도이며 R, S혼합물 하에서 주어진 공기부피에서 성분R의 분자수는 성분 R의 증기압에 비례한다. 그리고 S도 동일하다.{{ N} over {N}= {P } over {P } = {PN } over {PN }각 성분의 mole 분율은 식 Nr=Pr/(Pr+Ps)와 N's=Pk/(Pr+Ps)로부터 계산될 수 있다. 증기 분압Ps, Pr는 액체 용액의 조성의 의해 결정된다. (Raoult의 법칙) R과S의 부분증기압의 합이 외부압과 같을 때, 용액이 끊기 시작하므로 용액의 끊는점은 그 조성에 의해 결정된다.2 성분의 이상용액의 증기상의 조성과 온도와의 관계는 그림 2과 같은 도표에 의하면 잘 나타 낼 수 있다(끊는점이 80℃인 Benzene과 111℃인 Toluene의 혼합물의 경우), 아래 곡선은 이들 두 화합물의 모든 혼합물의 끊고 있는 액체상과 같은 온도에서 평행을 이루고 있는 기체상의 조 성을 나타낸다. 예로서 58mole%의 Benzene과 toluene 의 조성을 갖는 액체혼합물은 90℃에서 끊고, 그와 평행상태에 있는 증기상은 78mole%의 benzene과 22mole% toluene의 조성을 갖는 다.어떤 온도에서도 증기상은 그것과 평행상태에 있는 액체보다 휘발성분이 더 풍부하다. 만약 성 분 R이 성분S보다 더 휘발성이 클 때, Pr0/Pso>1이 되고, 식(4)에서 Nr'/Ns'>Nr/Ns이 된다.이것은 다음 당원에서 논의한 분별증류의 기본이 된다.조성 A를 가진 혼합물을 증류하면, Distillate의 처음 몇 방울은(약간의 증기상이 응축되어 만 들어진)조성 B를 가지게 되고 원래의 혼합물 보다 Benzene이 풍부하다. 반면에 증류하는 Flask 에 남아 있는 액체는 Toluene 보다 B형태의 분별증류관이 있으나, 몇가지 기본적인 성질로 그 모두를 설명할 수 있다.이 관은 용액이 증류되는 flask에서 냉각기 사이에 설치되는 수직의 관이다. 분별증 류에서는 혼합용액이 둥근 flask에서 가열되어 증기가 올라와 분별 증류 관을 통과할 때 일부가 응축되는데 관의 아래쪽이 위쪽보다 높은 온도가 유지되면 증기가 응축되어 응축 액이 관 아래로 떨어지고 다시 일부가 기화된다. 응축되지 않은 증기는 응축 액 이 다시 기화되어서 만들어진 증기와 함께 관의 더 위쪽으로 올라가서 다시 응축하여 일련의 반복된 응축과 기화를 거치게 된다.이것은 분별증류관 내에서 단순증류의 반복되는 것에 해당한다. 이상적인 조건하에 서 위쪽에는 끓는점이 낮은 액체가 모이고 아래에는 높은 액체가 모이게 된다.이런 이상상태를 위해서는 관 안에서 액체와 기체상이 밀접해야 하고 관의 위아래가 적당한 온도 기울기가 유지되어야 하며, 관이 충분히 길어야 하며, 액체 혼합물의 끓는 점이 상당히 차이가 나야 한다.bubble-plate column은 단순증류를 명확하게 여러 번 할 수 있는 단을 많이 쌓은 것으로 화학공장에 많이 설치되어 있다. 이밖에도 Rasching ring을 채운 같은 것과 효율이 높은 spinning band column이 있다.효과적인 분별증류를 위해서는 적당한 온도 기울기를 유지하는 것이 아주 중요한 조 건이다. 흔히 석면 유리솜은 은도금을 입힌 vacuum jacket로 관을 싸주기만 하면 이와 같은 기울기가 유지된다. 즉 절연을 해줌으로써 관의 열이 대기에 뺏기는 것을 줄일 수 있다. 관의 온도 기울기에 밀접한 관계가 있는 요인은 그릇을 가열하는 속도와 still head에서 증기가 없어지는 속도이다. 이 조작을 적절하게 하려면 Reflux ratio(일정 시 간 동안에 still head 에서 응축되어관 아래로 되돌아가는 증기의 양에 대한 회수그릇 에 증류액으로 빠져나오는 양의 비율) 를 높여주는 것이다. Reflux ratio를 축정하든지 조절하는 가장 편리한 한다.5 일정한 간격으로 온도에 대한 부피를 측정하여 기록하고 head 온도가 81℃에 도달 할때까지의 부피를 측정하고 기록한다.6 head 온도가 123℃가 되기전까지 일정한 간격으로 온도에 대한 부피를 측정하고 기록한다.7 마지막으로 1∼2㎖정도 pot에 남을 때까지 증류를 하고 부피를 측정하고 측정가열 을 멈춘다.3. 실험결과 (Results){끓는점 범위A(123℃)수율(㎖)9.0㎖28.0㎖13.0㎖4. 결과분석 및 검토 (Discussion)끊는점 차이가 있는 Ethyl acetate, n-butyl acetate 각각 25㎖씩을 둥근바닥 플라스크 에 넣고 분별증류를 하여 위 실험결과처럼 data결과값이 나왔다. 분별증류에서는 이론상 Ethyl acetate, n-butyl acetate의 끊는점이 이론상 각각 81℃와 123℃이었는데 실제 실험 을 통해서 비교적 정확하게 끊는점을 확인할 수가 있었다. 분별증류의 Hempel column은 단순증류와의 증류장치 가장 큰 차이점이지만 Hempel column에 의해 끊는점을 이용한 증류가 우수하게 분리할 수 있다는 것을 확인할 수가 있었다. 그리고 Hempel column의 높이가 높을수록 기체·액체간의 반복과정이 더욱더 많이 이루어지므로 유출액의 유출속 도가 더디어진다는 사실도 알수가 있었다..Ethyl acetate의 끊는점 81℃까지 온도계의 눈금이 올라가는 시간이 상당히 길어서 인 내심이 필요하였다. 특히 81℃부근에서 잠시동안 멈추더니 다시 n-butyl acetate의 끊는 점 123℃까지 상당히 빠른시간에 올라간 것을 확인할 수가 있었다. 너무 온도를 급격히 올리게되면 처음 나오는 액체가 ethyl acetate만이 나와야 하는데 n-butyl acetate도 같 이 나올 수 있다. 그 원인은 둥근바닥 플라스크의 밑바닥이 너무 급격히 달구어지면 위 에 있는 온도계의 온도와 동일하게 되어 올라가서 둥근바닥 플라스크안에 있는 n-butyl acetate가 증발하여 증류될 수가 있다.실험을 시작하l

공학/기술| 2002.10.08| 9페이지| 2,000원| 조회(4,144)

단순증류, 분별증류, 감압증류

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[섬유공학] 용융방사법에 의한 섬유 제조

1.실험 목적섬유고분자 재료의 용융 방사 과정을 경험하고 섬유고분자 재료의열적 성질과 용융방사 조건간의 관계를 이해한다.2. 실험이론1.방사란?필라멘트 형성능(形性能)을 가지고 있는 물질(주로 사슬모양 고분자 물질)을 가소상 용융상태 또는 용액상태로 하여 방사구 또는 틀 구멍을 통해서 어떤 속도로 끌어당기거나 밀어내어 얻는다.화학섬유의 방사방식에는 크게 나누어 세 가지가 있다. 또 이 방법들을 조합한 방식도 사용된다.1 용융방사(溶融紡絲):섬유 형성능을 지닌 중합체를 녹여 공기나 가스 속으로, 또는 적당히 냉각고화(冷却固化)시키는 액체 속으로 밀어내는 방법인데, 나일론 ·테토론 등은 이 방식으로 만든다.2 건식방사(乾式紡絲):중합체의 용액을 용매를 제거하기 위해 가열된 공기 속으로 밀어내고 고화(固化)해서 섬유를 얻는 방법이며, 아세테이트 ·올론(Orlon) 등은 이 방식으로 만든다.3 습식방사:중합체의 용액을 응고매체 속으로 밀어내어 중합체를 재생하고 고화해서 필라멘트를 얻는 방법이며, 비스코스 레이온 ·비닐론 등은 이 방식으로 만든다.2. 용융방사란?용융방사는 나일론 폴리에스테르 폴리올레핀섬유 기타의 화학합성 섬유제조에 사용되는 방사법으로 원료 고분자를 가열 용융하고, 방사노즐로부터 고익 중에 압출(押出)하여 냉각 고화(固化)시켜 섬유를 형성한다. 방사속도가 빨라 분당 500~1,500 m가 보통이고, 3,000 m 이상 고속 방사도 가능해졌다.옛날부터 나일론 등에 원료 고분자의 칩을 호퍼로부터 열격자(熱格子) 위에 떨어뜨리고, 격자면상에서 용융하여 적하(滴下)한 것을 방사 노즐로부터 방출(紡出)하는 용융격자법(格子法)을 사용하였으나, 최근에는 스크루 익스트루더(screw extruder)를 사용하는 방법을 많이 택한다. 어느 것이나 방사 후의 세척(洗滌) 건조 등의 공정을 필요로 하지 않는 생산성이 높은 방사법이다.3. PP 섬유 방사에 대하여 알아보자.방사폴리프로필렌은 폴리에스테르나 나일론에 비해 높은 Viscoelastic한 성질을 갖는다.폴리에스테르는 용융점도가 100∼1000poise인데 반하여 폴리프로필렌은 약 100배인 104∼105poise이므로 방사 온도를 높게 설정해야 한다. 보통의 고분자는 용융점보다 30∼50℃ 높은 온도에서 방사되지만 폴리프로필렌은 용융점보다 50∼100℃ 높은 온도에서 방사된다. 또한 Spinneret을 통과한 후 보다 큰 탄성회복 성질을 띠기 때문에 Die Swelling 현상이 크게 된다. 따라서 Die Swelling을 적게 하기 위해서 Spinneret의 L/D Ratio를 크게 설계해야 한다. 즉, L이 길수록 응력 완화가 일어날 수 있는 여력이 커지므로 Swelling 현상이 적어지게 된다. 방사된 사는 Spinneret 하부위 Quenching Box에서 나오는 냉각 기류에 의해서 급냉, 고화된다. 폴리프로필렌 섬유는 수분에 의한 영향이 없으므로 습도를 조절할 필요가 없다. 사를 급냉시키는 이유는 미연신 상태에서 결정화를 가급적 최소화시켜 연신을 용이하게 하기 위함이다. 즉, 미연신사의 결정화도가 크면 연신 공정에서 연신 배율을 높이기가 어렵고 공정성이 불량해진다.특히 폴리프로필렌은 나일론이나 폴리에스테르에 비해 결정화 속도가 빠르므로 급냉 공정을 거쳐 결정 생성을 충분히 억제하는 것이 중요하다. 폴리프로필렌의 결정화 온도는 110∼120℃이고 이 온도에서 결정이 가장 많이 생성되기 때문에 이 온도 범위 이하로 신속히 온도를 낮추는 것이 중요하다.4. 방사기의 역사적 배경1960년대 초 우리 나라에서 용융방사를 시작할 때의 방사공정은 방사속도가1,000m/min 수준으로, 우선 방사공정에 의한 미연신사(undrawn yarn, UDY)를 만들고 이것을 연신(drawing)공정에 의하여 3∼5배 연신시켜 완전 연신사(fully drawn yarn, FDY)를 만들어 열처리하는 2단계로구성된 섬유형성고정이었다.그러나 1970년대에는 방사-연신을 직결하는 방사 직접 연신법이 생겨서 직연신법 (spindraw)이 이루어졌고 또 계속 방사 속도가 증가하여 3.0∼3.5km/min의 방사속도 에서 POY(partially oriented yarn)를 만들어 연신-가연(draw-texture)공정을 직결하여 DTY(draw textured yarn)를 만드는 방식으로 발전하였다.1980년대 에도 계속되는 권취 기술의 발달로 방사속도가 6km/min의 고속방사(high speed spinning)로 발전하여 과거의 방사-연신의 2단계 공정이 1단계공정으로 변화되어 왔다.3. 실험과정 및 관찰결과실험 준비물 : PP 질소압용융방사장치 열풍건조기1 방사용 섬유고분자 시료를 충분히 건조하고, 건조조건을 기록한다.=> PP 를 60℃ 진공 오븐에 5일간 방치하였다.2 방사장치의 방사조건 (방사온도,질소압,권취속도)을 결정하고 조건을 기록한다.=> 방사온도는 PP는 폴리올레핀계 섬유이므로 Tm을 100℃이상올려주기로 하였다.PP의 Tm은 170℃ 이므로 265℃를 방사온도로 하였다.질소압은 3.5 ㎏/㎠ 으로 유지하기로 하였다.권취속도는 150rpm → 500rpm → 730rpm 순으로 조절하여권취속도에 따라 방사된 실을 관찰하기로 하였다.3 시료를 방사장치에 넣은 후 방사온도에 도달하기 까지 기다린다.=> 시료의 안정화를 위해 충분히 용융되도록 나두었다.4 정해진 권취속도에 도달하면 원하는 질소압의 질소를 공급하여섬유 용융방사를 행한다.=> 방사를 시작하자 방사구금을 통하여 가는 약간의 실이 나왔다 이실을 잡아서 권취롤러에 감으려고 하자 자꾸 끊어져서몇번의 시도 후에 감을수가 있었다.왜 자꾸 실이 끊어졌을까?아마도 PP가 충분히 용융이 되지않아서 그러한 결과가 나왔거나, 실험도중 질소가 새었는데 이러한 이유로 질소압이 충분하지가 않아서 그런 결과가 나왔을거라 추측했다.이것을 방지하기 위하여 질소가스가 새는 부위에 테플론을 충분히 감아주었다.5 섬유방사 후 제조된 섬유를 잘 보관한다.=> 방사후 권취롤러 위에 하얗고 가는 실이 감겼다.권취속에 따라서 실의 두께가 다르게 관찰되었다.실험도중 권취속도를 150rpm → 500rpm → 730rpm 조절한결과 속도가 빠를수록 실이 가늘게 방사되었다.6 방사구금을 초음파 세척기를 사용하여 잘 세척한다.4. REPORT1. 사용된 섬유방사장치의 개략도를 그리고 각 부분의 용도를 설명하시오.{압출기는 스크루와 바렐이 구성되어 있는데, 중합물은 스크루와 바렐 사이에서 스크루의 회전으로 전방으로 공급되면서 압축, 탈포, 또는 혼합,용융되면서 다음 공정으로 균일한 용융액이 되어 공급된다. 용융시 공기중에 산소에 의해서 중합물이 열산화 분해되는 것을 방지하기 위하여 질소 분위기하에서 행해진다. 가열은 바렐 외벽에 장착된 히터에 의해 이루어 지며 용융 고분자는 스크루에 의해 복수개의 분지관을 통해 여러 개의 방사두(melt head)로 공급된다.용융방사 공정순서건조, 혼합공정 → 용융공정 → 방사두 → 사조냉각공정 → 오일부여공정 → 권취공정 → 연신공정 → 열고정,권축가공,절단공정2. 실험조건 (방사온도,질소압,권취속도)과 실험결과를 체출하시오방사온도 : 265 ℃질 소 압 : 3.5 ㎏/㎠ 으로 유지하여 주었다.권취속도 : 150rpm → 500rpm → 730rpm 순으로 진행하였다.3.사용된 섬유방사장치가 실제 상업 생산에 사용되는 장치와 어떻 게 다른지 설명하시오.상업적인 용융방사는 스테인리스 스틸로 된 가열된 방사구의 구멍을 통해 용융된 나일론을 밀어낸다. 섬유는 공기와 접촉으로 냉각되고 단단해진 상태에서 보빈에 감는다.사슬모양의 섬유분자는 비결정ㆍ비배향 배열되어 있어 필라멘트는 강도, 유연성, 강인성, 탄성 같은 바람직한 섬유성질이 발달하도록 연신해야 한다. 연신을 하면 분자들이 서로 평행을 이루고, 치밀하게 배열하여 더 결정과 배향이 되고 섬유의 굵기가 감소된다. 연신정도는 사용용도에 따라 다양하며 연신비율은 섬유 직경, 강도증가를 결정한다.구금 이하에서의 고분자물질의 거동, 즉 방사는 spin-line의 변형, 냉각(cooling) 또는 열전달과 고화 (solidification)이다. 이러한 방사공정에 영향을 미치는 인자는 고분자 물질의 용융점과 방사 온도, 고분자의 점도, 구금에서의 구멍 수, 형태, 크기와 그 배치,토출속도, 냉각조건, 권취속도 등이다.이러한 과정을 통하여 생성되어진 섬유는 방사 이후의 여러 물리적, 화학적 가공 과정 을 통하여 각각의 목적이 맞는 형태로 변형되어진다.4. 방사과정 중에 배향도를 높이기 위한 방법을 조사하시오.섬유배향도에 영향을 미치는 요인으로는 방사속도 방사온도 토출량연신속도 연신비 평균분자량 분자량 분포등이 영향을 미친다. 섬유형성공정,즉 방사연신공정 중에 섬유의 분자배향이 일어나는데 분자배향은 방사속도나 인장응력에 비례한다.또한 배향인자 즉 복굴절은섬유지름과도 관계되는데 섬유섬도가 섬세할수록 쉽게 연신되고 분자배향도 잘되어 배향도가 증가한다.이러한 여러가지 요인중 저희조는 실험도중 방사속도가 미치는 영향을 알아보기 위해서 방사속도를 중간중간 다르게 하여서 실험을 하였다.방사속도가 미치는 영향을 자료를 찾아본 결과 방사속도 4500m/min 이상에서 방사한 폴리에스터 섬유의 WAXD 분석결과, 일반방사 영역과는 달리 방사속도 5000m/min부터 결정화 Peak가 나타난다.{또한 1000∼4000m/min 일반방사 영역에서는 방사속도가 증가할수록 잘 배향된 Meso-Phase가 급격히 증가하여 4000m/min 부근에서 최고치를 보이나, 방사속도 5000m/min이상부터는 결정화가 진행되면서 Crystal-line-Phae와 Meso-Phase의 합은 방사속도에 따라 계속적으로 증가함에도 불구하고 Meso-Phase의 양은 감소한다.

공학/기술| 2002.10.08| 8페이지| 2,000원| 조회(839)

용융, 방사, 섬유고분자

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[화학공학실험] 중화열 실험

1. 서 론산과 염기가 서로 반응할 때 발생되는 반응열을 중화열이라고 하는데 이실험을 통하여 중화열의 개념을 확실히 익혀야겠다. 그리고 산과 염기의 강약에 따라, 또는 농도에 따라 중화열이 다르게 나타나는데 각각 어떠한 차이를 나타내는가를 알아보아야겠다.측정된 자료를 이용한 열용량과 중화열의 계산 방법을 익히고, 실험결과를 바탕으로 이 값을 구해보려 한다.2. 실험 목적이 실험의 목적은 강염기인 수산화나트륨 0.1몰을 여러 가지 산으로 중화시킬 때 발생되는 열량을 측정해 봄으로써 반응열에 대한 이해와 열량 측정의 개념이 형성 되도록 한다.3. 관련 이론Arrhenius 이론에 의하면 수용액에서 H3O+를 증가시키는 물질을 산이라 부르고 수용액에서 OH-를 증가시키는 물질을 염기라 한다.중화는 H3O+와 OH- 사이에서 반응이 일어나 물을 생성하는 것을 말한다.H3O+ + OH- → 2H2O산과 염기는 수용액에서 전해질이며 그 세기는 다양하 Arrhenius 이론은 수용액에 한정된 반면, Bronsted 이론은 용액, 기체, 염에서도 적용된다. 예로써 기체상태 HCl 분자들은 용매가 전혀 없이도 기체상태 N3H 분자들에 의해 중화된다.HCl(g) + N3H(g) → NH4Cl(s)고체인 수산화 나트륨은 순수한 액체 아세트산과 중화되면서 녹는다.CH3COOH(l) + NaOH(s) → Na+(soln) + CH3COO-(soln) + H2O(l)Bronsted 이론은 용매에 관계없이 구조적인 특성으로 산과 염기를 구분하고 있다. 즉 산은 양성자 주게이고 염기는 양성자 받게이다. 그러므로 비공유 전자쌍을 가지고 있는 분자는 산이 될 수 있다.Lewis이론은 중화는 새로운 산과 새로운 염기를 생성함을 보여 준다.금속이온은 Lewis 산이고, 착이온 형성은 중화반응이다. 중화반응은 Lewis 이론에 따르면 첨가반응이고, Bronsted 이론에 따르면 화학반응이다.H3O+ + OH- → 2H2O + 열발생하는 열량은 강산과 강염기의 경우 그들의 양에 의해서만 결정되고 종열량은 0.5 N H2SO4 50ml를 0.5 N KOH 50ml로 중화할 때에 발생하는 열량과 같다. 반응물중 하나 또는 둘이 약 전해질인 경우에는 중화열이 강 전해질일 때보다 적다. 그 차이는 약 전해질이 해리하는데 일부의 열이 소모되기 때문이다. 따라서, 약 전해질의 중화에 대한 이온식은HOAc + OH- → OAc- + H2O + 열열량을 측정하려면 열량을 이루는 계 - 열량계 자체와 용액 - 의 열용량을 알아야 한다. 이 실험에서는 열량계에 일정량의 물을 넣어둔 상태에 열량계 내의 물보다 찬물 일정량을 넣어준다. 이 과정에서의 온도 변화를 측정하여 열량계의 열용량을 구한다. 이 때의 실험과정은 단열과정으로 본다. 왜냐하면 열량계는 주위와 열을 주고 받는 일이 적도록 만들어져 있고 열량계를 실온과 가까운 온도에서 사용하여 주위로 방출하는 열량이나 주위에서 얻은 열량이 무시할 수 있을 정도로 작다고 볼 수 있기 때문이다. 만약 어떤 과정이 하나 또는 여러 과정으로 진행될 때 전 과정의 엔탈피 변화는 각 단계의 엔탈피 변화의 합계로 계산될 수 있다. 즉, Hess의 법칙에 따라 열량에 대한 변화는 없다.25 C 에서 묽은 용액 상태의 강염기 1몰을 강산 1몰로 중화시킬 때 55835 J 의 열이 발생한다. 이 과정에서의 화학변화는 H+ 와 OH- 반응하여 물을 생성시키는 것이다.이 실험에서 사용되는 농도는 노르말농도이다. 물에서의 산.염기반응에 있어서 양성자는 기본 단위체이며, 당량은 양성자 1몰과 반응하거나 제공해주는 g단위의 질량이다. H2SO4에 있어서 H2SO4 분자는 2개의 양성자를 가지고 있기 때문에 당량은 1/2 몰질량에 해당된다. HCl에 있어서는 당량과 몰질량이 똑같다. 하나의 전해질에 있어서의 당량은 1몰의 양전하와 1몰의 음전하가 제공하는 질량이다. NaCl에 대하여 당량은 몰질량과 똑같다.H+(ao) + OH-(ao) = H2O(e) Ho(298K) = -55835 J/mol중화열은 산과 염기의 강약, 농도, 해리 과정에 소요되는 에너힘 및 기타 영향들이 개입하기 때문이다. 일부만 이온화되는 약산과 약염기의 중화 반응에서는 55835 J 보다 훨씬 작게 측정될 수 있다. 따라서, 중화과정에서 발생되는 열량을 해석할때는 산과 염기의 농도, 이온화도, 측정시 온도등에 주의해야 한다.반응열 qrxn은 용액에 의해 얻어진 열 (qsoln)에 열량계가 얻은 열 (qcal)을 더한 것이다. 즉, qrxn = -(qsol +qcal)qsol = mcT m = 용액의 질량T = 용액의 온도변화C = 1g이 1 C 올라가는데 필요한 열의 양열량계에 흡수된 열 보정 후 H는 반응물이나 생성물의 몰수로 보정된 q의 (-)값을 나눔으로써 정해진다.4. 실험 방법1) 열용량 측정ㄱ. 물(증류수) 500ml를 깨끗하고 건조한 Dewar병에 넣는다.ㄴ. 물을 저어준 다음 온도가 0.5 c 이내로 일정해질 때까지 20초 간격으 로 온도를 재고, 그때의 온도를 읽어 기록한다. (T1)ㄷ. 얼음을 섞어 찬 증류수 100ml를 만들어 온도를 읽는다.(Ti1)ㄹ. 양쪽에 각각 일정하게 온도가 읽어지면 작은 메스실린더에 찬물 100ml를 정량하여 물 500ml가 들어있는 열량계에 부어 넣는다.ㅁ. 두 개가 서로 섞이게 유리 막대로 저어서 그때의 온도를 측정한 다.(Tf1)ㅂ. 이 과정을 세 번 되풀이한다.ㅅ. 측정한 세 온도의 자료로부터 열량계의 열용량을 측정한다.{4.18 X 100 X (Tf1 - Ti1)C' = (Tf1 - T1)C' : 열량계와 물 500ml를 합한 계의 열용량T1 : 열량계의 온도 변화Tf1 : 열량계의 최종온도Ti1 : 얼음으로 차게 한 물의 최종 온도C = (C' + 418) (J / deg)C : 용액의 전체 부피가 600ml인 열량계의 열용량2) 중화열 측정ㄱ. 건조된 Dewar병에 0.2N 수산화나트륨 500ml를 넣고, 일정한 온도가 얻어질때까지 온도를 읽어 기록한다. (Ti2)ㄴ. 1.0N 염산 용액 100ml를 가하여 다시 온도가 일정해질때까지 온도를 읽어 일정해진 온도를 측정한다. (T화나트륨을 중화시키는 실험을 동일한 방법으로 약산, 강염기의 중화열을 측정한다.{C X TH = 0.13) 실험기기 및 장치열량계, 피펫 뷰렛, 비이커, 볼륨 플라스크, 얼음조각, 메스실린더, 전자저 울, 약포지, HCl, NaOH, CH3COOH4) 실험에 사용된 용액 제조ㄱ. NaOH(40g/mol)양 구하기N(노르말 농도)= M(몰랄농도) X 당량가NaOH는 당량가 1이므로 0.2 = M X 1 그러므로 M = 0.2(분자량) X (0.5ml) X (순도) X (노르말 농도)NaOH의 양 χ = 40g/mol X 0.5ml X {100 OVER 98X 0.2N{{{{{{χ = 4.08g NaOH양 : 4.08gㄴ. HCL(36.5g/mol)양 구하기HCL도 1가의 용액이기 때문에 노르말농도와 몰농도는 같다.HCL의 양 χ = 36.46g/mol X 0.1ml X {100 over 35X 1N{{{{χ = 8.83ml HCl양 : 8.83mlㄷ. CH3COOH(60g/mol) 양 구하기CH3COOH의 양 χ = 60.05g/mol X 0.1ml X {100 over 99X 1N{{{{χ = 5.78ml 이다. CH3COOH양 : 5.78ml5. 계산 및 결과1) 1회의 계산결과ㄱ. 0.2N NaOH 500ml + 1.0N HCL 100ml{c' = 4.18 X 100 X (24.2 - 8) = 3762.0 [k/J]26 - 24.2c = 3762.0 + 418 = 4180{△H = 4180 X (29.8 - 28) = 752400.1ㄴ. 0.2N NaOH 500ml + 0.1N CH3COOH 100ml{c' = 4.18 X 100 X (24.2 - 8) = 3762.0 [k/J]26 - 24.2c = 3762.0 + 418 = 4180.0 [k/deg]{△H = 4180 X (29 - 27) = 836000.12) 2회의 계산결과ㄱ. 0.2N NaOH 500ml + 1.0N HCL 100ml{c' = 4.18 X 100 X (21.2 - 2) = 2229. 50299.30.1ㄴ. 0.2N NaOH 500ml + 0.1N CH3COOH 100ml{c' = 4.18 X 100 X (21.2 - 2) = 2229.324.8 - 21.2c = 2229.3 + 418 = 2647.3{△H = 2647.3 X (28.2 - 26) = 58240.60.1{실험횟수실험종류1회2회평균열량계와 물550ml를 합한 열용량 c'3762.02229.32995.6용액전체 부피가 600ml인 열량계의 열용량 c41802647.33413.60.2N NaOH 500 몰당 +0.1N HCL 100ml중화 0.2N NaOH 500ml열 +1.0N CH3COOH100ml*************99.358240.662769.670920.3위의{{{{{{계산결과를 평균값으로 계산하여 데이터로 나타내면 다음과 같다.6. 결과분석 및 검토이번 중화열 측정 실험에서는 실험시 많은 오차발생 요인이 작용했었다고 본다. 각 실험마다 제조된 용액의 온도가 일정하지 않았을 뿐 아니라 실내의 온도가 일정하게 유지되지도 못하는 등 여러 가지 조건 면에서 동일하지도 못했다. 그렇기 때문에 위의 결과처럼 각 실험마다 중화열 값의 오차가 컸다고 본다. 그 중에서도 가장 주의해야 할 점, 즉 온도가 일정하도록 유지되어야 하는데 단열적이지 못한 실내에서 실험을 했기 때문에 이점이 오차발생의 가장 큰 요인이었다고 생각한다.용액제조에 있어서도 각 시료의 정확한량의 측정이 어려워 실험을 할 때마다 약간의 노르말 농도에 차이가 있었을 것이란 점도 배제할 수 없다. 그리고 같은 양의 염기 용액을 사용 할 때에 HCl과 같은 강산으로 중화할 때와 CH3OOH와 같은 약산으로 중화 할 때의 중화열에 어떤 차이점이 존재하는가를 알아보는 중화열 측정 실험을 하였다.실험결과에서 알아보았듯이 이 실험에서 여러가지 요인으로 인해 그 결과가 상이하게 나왔음을 알 수 있다.7. 참고문헌- 김영애, 최상원, 하동향 공저, 최신 일반 화학 실험, p65-69, 문옥당- 일반화학, 2nd, p349-3602-45

공학/기술| 2002.10.08| 8페이지| 2,000원| 조회(1,148)

반응열, 중화열, 산염기적정

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[화학공학 실험] 산 염기 적정 실험

1. 서 론-우리는 일상 생활에서 산이나 염기성 물질과 많이 접하며 살고 있다. 하지 만 실제로 어떤 반응을 하고 반응을 한다면 어떤 현상이 일어날까 주의 깊게 살펴본 적은 거의 없다.산이나 염기에는 강산, 강염기, 약산, 약염기가 있는데 이들을 왜 이렇게 부르는지 잘 알고 이들이 서로 반응을 하면 어떤 현상이 일어나는지 지시 약을 사용하여 살펴봄이 필요한 것 같다.그리고 실험에 들어가지 전에 산과 염기의 반응 즉, 적정에 쓰이는 지시 약의 특성들에 대해 잘 이해하고 있어야 할 것 같다.2. 실험 목적-농도를 정확히 아는 산 또는 염기의 표준 용액을 만들어 염기 또는 산의 시료 용액과 반응시킬 때 소비된 표준 용액의 부피를 측정하면 시료 용액 의 농도를 알 수 있다. 이 같은 방법을 산-염기 적정법이라 하는데, 그 원리와 실제적인 실험법을 다루는데 목적이 있다.3.관련이론- 산-염기 적정법은 부피분석에 속하는 분석법이다. 분석하고자 하는 시료 (분석물질)와 반응하는데 소비된 표준용액(농도를 아는)의 부피를 측정하 여 시료의 농도를 결정하므로 부피분석이라고 하며, 그 실험방법을 적정법 이라고 한다. 그리고 적정액의 소비량에 따른 용액의 pH변화를 도시한 적 정 곡선으로부터 종말점 결정을 모색한다.시료가 산(또는 염기)일 때 표준용액은 염기(또는 산)가 되며, 표준용액 을 적정액이라고 하며 뷰렛에 넣고 시료용액이 들어 있는 플라스크에 조 금씩 넣어 반응이 완결되었을 때 소비량의 눈금을 읽어 측정한다.적정에서 분석 물질과 정화하게 화학량론적으로 반응하는데 소비된 적 정액의 당량점이라고 한다. 그러나 당량점은 이상적인 값이고, 실제로는 몇 가지 방법으로 얻는데 이것을 종말점이라고 한다. 종말점과 당량점의 차이는 피할 수 없는데, 그 차이를 적정오차라고 부르며, 종말점을 어떻게 결정하느냐에 따라 적정오차를 줄일 수도 있다.종말점을 결정하는 방법으로는 흔히 지시약을 사용하여 당량점 부근에 서 색깔의 변화를 관찰하여 결정한다. 지시약 외에도 분광학적 혹은 전기 화학적인 방법도 있는데 여기서는 지시약에 의한 방법을 선택한다. 지시약 은 일종의 약산 약염기로서 산형과 염기형의 색깔이 다르다. 따라서 pH에 따라 색깔이 다른데 각 지시약은 두 색깔이 변하는 변색 pH범위를 가지고 있어 산-염기 적정의 종류에 따라 적당한 것을 선택하게 된다.적정액인 산 또는 염기의 표준용액의 농도는 정확하여야 하는데 적정지 시약의 순도가 99.9 이사인 일차 표준물질일 경우에는 일정량을 달아 물에 녹여 원하는 농도의 표준용액을 만든다. 그러나 일차표준물질이 아닐 경우 에는 대강의 농도로 용액을 만든 후 일차 표준물질인 염기 혹은 산 용액 과 적정을 하여 정확한 적정액의 농도를 결정한다. 후자를 표준화 (standardization)라고 한다.산-염기 적정에서 계산은 적정지시약(T) 의 몰수와 분석물질(A)의 물수 를 고려하여 수행한다. 만일 반응이{aA + tT 염+물와 같다면 T의 몰수와 A의 몰수는 다음과 같이 계산한다.T의 몰수 = VT·MTA의 몰수 = a/t (T의 몰수) = a/t · VT·MT(VT는 종말점에서 측정된 T의 소비량, MT는 적정지시약의 몰농도)따라서 분석물질 A의 몰수를 알 수 있으며 필요에 따라 시료 용액의 몰 농도 혹은 무게로 환산이 가능하다.정확한 종말점을 얻기 위해서는 적정이 진행되는 동안 용액의 화학적 혹은 물리적 변화를 조사하되, 특히 당량점 부근에서의 변화가 어떠한 지 를 알아야 된다. 따라서 산-염기 적정에서는 적정액의 소비량에 따른 용액 의 pH 변화를 도시한 적정곡선으로부터 종말점 검색을 모색한다. 당량점은 곡선에서 기울기가 최대인 변곡점이며, 이 점에 해당되는 적정액의 소비량 이 VT가 된다.강산-강염기 적정에서 당량점에서의 pH는 항상 7.00이나, 약산-강염기 적정에서는 다음과 같이 염(예-NaA)이 가수분해하므로 당량점에서의 pH는 7보다 크게 된다.{A-약산의 짝염기 + H2O HA + OH-반대로 약염기-강산 적정에서는 당량점에서의 pH는 7보다 작게 된다. 따 라서 종말점을 결정하기 위해서 적절한 지시약을 선택해야 한다.*지시약선택요령*{지시약변색범위(pH)산성에서의색염기성에서의색티몰 블루1.2-2.8빨강노랑메틸 옐로우2.9-4.0빨강노랑브롬페놀 블루3.0-4.6노랑청자메틸 오렌지3.1-4.4빨강주황브롬크레졸 블루4.0-5.6노랑파랑메틸 레드4.2-6.2빨강노랑클로로페놀 레드4.8-6.4노랑빨강브롬티몰 블루6.0-7.6노랑파랑페놀레드6.4-8.0노랑빨강크레졸 레드7.2-8.8노랑빨강페놀프탈레인8.0-9.8무빨강티몰프탈레인9.3-10.5무파랑알리자린 옐로우10.1-12.0노랑자주4. 실험 방법1) X몰의 HCl 100ml 제조 - 뷰렛으로 옮긴다.(5ml HCl + 95ml H2O)2) 0.5M Na2CO3 용액 50ml 제조 - 10ml만 취한다.(2.65g / 50ml)3) Na2CO3 용액 10ml에 소량의 페놀프탈레인(백색 분말)을 가한다.- Na2CO3 용액 10ml가 붉은색으로 변한다.- 이 용액을 라 한다. (삼각 플라스크 이용)4) HCl 적정에 의해 붉은색의 용액이 무색으로 변한다.- 적정에 사용된 HCl의 부피를 기록한다.5) 적정된 무색의 Na2CO3 용액에 소량의 를 가한다.- 이 용액은 오렌지색으로 변하게 되는데 이것을 라 한다.(삼각 플라스크 이용)6) HCl 적정에 의해 오렌지색의 용액이 적색으로 변한다.- 적정에 사용된 HCl의 부피를 기록한다.7) NV =N'V'에 의해 HCl의 정확한 농도를 측정한다.8) NaOH 100ml 제조 - 20ml만 취한다.(2g의 NaOH / 100ml H2O)9) 20ml NaOH용액에 2~3방울 페놀프탈레인(백색 분말)을 가한다.- 이 용액은 붉은색으로 변하게 되는데 이것을 라 한다.(삼각 플라스크 이용)10) HCl 적정에 의해 붉은색이 무색으로 변한다.- 적정에 사용된 HCl의 부피를 기록한다.11) NV =N'V'에 의해 NaOH의 정확한 농도를 측정한다.*실험기구 *시약- 비이커 - HCl용액- 삼각 플라스크 , 메스 플라스크 - Na2CO3 용액- 뷰렛, 피펫, 홀피펫 - NaOH용액- 뷰렛 집게 및 스텐드 - 페놀프탈레인- 고무 빨게 - 메틸오렌지- 유산지- 화학 저울 , 가열판, 씻기병{HCl의 부피(1회)HCl의 부피(2회)혼합용액A10ml8.5ml혼합용액B7ml7ml혼합용액C17ml16ml5. 계산 및 결과적정 계산식에 의한 농도 측정nMV = n'M'V'n : 화학식 산의 몰수M : 산의 몰 농도V : 산의 부피n' : 화학식 염기 몰수M': 염기의 몰농도V : 염기의 부피1) HCl의 농도 측정NV =N'V' X x (10ml + 7ml) = 1 x 10ml17mlX = 10mlX = o.5882 X x (8.5ml + 7ml) = 1 x 8.5ml15.5mlX = 8.5mlX =0.54842) NaOH의 농도 측정NV =N'V' 0.5882 x 17ml = X x 20ml0.5882 x 1720X = 0.4999 0.5484 x 16ml = X x 20ml0.5484 x 1620X = 0.43876. 결과 분석 및 검토먼저 서적을 통한 이론치 값을 보면 0.5M이 나와야 하나, 우리조의 실 험에 있어서 첫 번째 실험인 염산용액의 몰농도는 0.5882와 0.5484로 두 번 의 실험에서 다르게 측정되었고, 두 번째 실험인 수산화나트륨의 몰농도 또한 0.4999와 0.4387로 각각 다르게 측정되었다. 오차가 발생한 요인으로 가정할만한 것은 지시약(페놀프탈레인 지시약)의 문제라 본다. 준비된 페놀 프탈레인이 고체가 녹지 않아 어떤 땐 한 방울 첨가시에도 너무 진하게 변 화하여 종말점에 이르는 양이 예상치보다 더 많은 적정이 되었다. 물론 페 놀프탈레인지시약을 직접 만들어서 사용하였다면, 위와 같은 과오는 범하지 않았겠지만, 준비된 지시약을 계속 사용하다 보니 오차가 발생한 것이라고 본다.

자연과학| 2002.04.17| 7페이지| 2,000원| 조회(2,926)

산 염기, 적정법, 당량점

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