1.제목:재결정과 거르기2.목적:산과 염기의 성질을 이용해서 용해도가 비슷한 두 물질을 분리하고 정제한다.3이론:자연에서 분리 되거나 실험에서 합성된 물질에는 대부분의 경우 원하지 않는 불순물이 포함되어 있다.혼합물상태에서 원하는 물질을 순수한 상태로 분리해 내는 것이 화학 실험에서 중요하다.고체의 경우에는 원하는 물질과 불순물의 용해도가 상당히 다르면 따듯한 용매에 혼합물을 녹인 후 순순한 물질을 재결정 할 수 있다.재결정은 용해도의 차를 이용해서 결정성 물질을 정제해 내는 방법이다.즉, 정제하려고 하는 고체를 적당한 용매에 가열하여 용해하거나 또는 농축하여 포화용액으로 만들어 이것을 서서히 냉각하면 일반적으로 용질의 용해도가 감소하여 다시 결정으로 석출된다.이 침천을 여과함으로써 그 성분을 결정으로 정체할 수 있다.용액속에 함유되어 있는 불순물zzzzzz은 목적하는 성분과 혼설 결정 등을 만들어 혼합하지 않는 한 포화상태가 되지 않기 때문에 용액속에 남는다.이 조작을 되풀이 함으로써 결정의 순도를 높일 수 있다.재결정을 할 때에는 되도록 순수한 용매를 사용하고 결쩡은 용매화합물을 만들지 않으며 화학적 변화를 받지 않아야 한다.또한 온도차에 의해 용해도가 현저하게 다른 경우에 적합하며,염화나트륨 등과 같이 그다지 용해도의 차이가 없는 경우나 황산망간(II),아세트산나트륨과 같이 온도가 상승함에 따라 용해도가 감소하는 경우는 적당치 않다.공존하는 불순물은 대부분 용액속에 남으므로 정제의 목적이 달성된다.용매를 선택할 때에는 비점 부근에서 목적 물질을 많이 용해 시키고,실온 또는 냉각 시에는 용해도가 낮은 것을 택해야 한다.또, 최종 결정 회수시 건조가 용이하도록 끓는점이 낮아야 하며,정제 하고자 하는 물질과 화학적 반응을 하지 않는 것이어야 한다.이러한 것을 자세히 알기 어렵기 때문에 온도가 높은 상태에서 포화 용액에 가깝도록 적은양의 용매를 사용하고,충분히 낮은 온도까지 냉각시켜 재결정 시키는 것이 회수율을 높이는 방법이 된다.그러나 지나치게 적은 양의 용매를 사용하거나 너무 낮은 온도로 냉각시키게 되면 불순물도 함께 침전으로 떨어지게 되어서 순수한 물질을 분리하지 못하는 것에 주의해야 한다.순수한 고체의 경우에는 고체가 녹는 동안 녹는 온도의 범위가 매우 좁지만,불순물이 섞인 경우 고체 혼합물이 녹는 온도의 범위가 상당히 넓게 된다.따라서 고체 시료가 녹기 시작해서 완전히 녹을때까지 온도 범위를 측정하여 고체 시료의 순도를 알 수 있다.더운 포화 용액을 여과한 후 냉각시켜 결정을 석출할 때에 침천이 형성되지 않는 경우도 있다.이 상태의 용액을 비평형 상태의 과포화용액 또는 과냉각 용액이라고 한다.이렇게 쉽게 결정이 석출되지 않으면 유리 젓개로 용기의 벽을 긁어주면 석출되는 경우가 있고,같은 종류의 결정 소량을 가하면 결정이 생기는 경우도 있다.결정 형성 속도가 너무 빠르면 결정의 크기가 매우 작게 형성되어 결정을 씻는 과정에서 녹을 수도 있고,불순물이 초함된 채로 결정이 생길 수 있다.그러므로 냉각 속도를 낮추어 크기가 충분히 큰 결정이 서서히 만들어 지도록 하는 것이 좋다.재결정으로부터 얻은 침천을 걸러서 분리한다.여과된 침천의 표면에는 불순물이 포함되어 있는 용액이 묻어 있으므로 회수된 침전이 녹지 않도록 조심히 차가운 용매로 씻어내야 한다.이번에 하는 실험에서는 아세트아닐라이드와 벤조산의 혼합물을 재결정의 방법으로 정제한다.벤조산은 염기성 용액에서 해리 도기 때문에 용해도가 커지므로 먼저 염기성 수용액에서 아세트아닐라이드를 침전으로 분리한 다음에 용액을 산성으로 변화시켜서 벤조산의 침전을 얻는다.4.실험방법실험A.아세트아닐라이드의 분리와 재결정1)벤조산과 아세트아닐라이드가 혼합된 시료 약 2g의 무게를 정화하게 측정해서 비커에 넣고 30ml의 물을 넣는다2)시료의 50%가 벤조산이라고 생각하고 이를 중화시키는데 필요한 3M NaOH의 부피를 계산하여 이양의 1.5배를 시료가 녹아있는 비커에 넣었다.3)충분히 저어준 후에 pH지시종이로 용액의 pH가 염기성인가를 확인한다.만약,염기성이 아니면 NaOH를 몇방울 더 넣어주고 다시 확인한다.4)용액을 거의 끟을 때까지 가열한다.만약 녹지 않는 고체가 남아 있으면 NaOH를 몇 방울 더 가하고,그래도 녹지 않은 것이 있으면 뜨거운 상태에서 그대로 거른다.5)비커를 시계접시로 덮고 용액이 식을 때까지 기다린다.6)침전을 여과하고 차가운 물1ml씩으로 2-3회 씻어 내린다.거른 용액과 침전을 씻은 용액은 모두 합쳐서 실험B에서 사용할 것이므로 잘 보관한다.7)침전을 말린 다음에 무게를 잰다.녹는점 측정 장치가 있으면 회수한 고체의 녹는점을 측정한다.실험B.벤조산의 분리와 재결정1)실험A에서 얻은 거른 용액에 5M HCl을 용액이 산성이 되게 한다.필요한 HCl의 부피는 실험 A에서 첨가한 NaOH와 비슷하다.용액이 확실하게 산성이 되도록 만들기 위해서 HCl을 약 1ml 정도 더 첨가한다2)용액을 거의 끓을 정도로 가열한다.뜨거운 상태에서도 녹지 않는 물질이 있으면 증류수2-3ml를 더 넣는다.녹지 않는 물질이 다 녹을때까지 증류수 2-3ml씩 첨가한다3)비커를 시계 접시로 덮고 용액이 식을 때까지 기다린다.4)침전을 거르고 차가운 물 1ml씩으로 2-3회 씻는다5)침전을 말려서 무게를 잰다.녹느점 측정 장치가 있으면 녹는점도 측정한다5.실험 기구 및 시약저울,오븐,가열기,비커(100ml)눈금실린더(10ml 또는 50ml),눈금 피펫(또는 1회용 피펫),유리 젓개,시계접시,온도계,뷰흐너 깔대기,감압 플라스크,감압기,얼음중탕 또는 물중탕,벤조산과 아세트아닐라이드 혼합물(약 1:1),3M NaOH,5M HCl,거름종이,pH 지시종이6결과a.분리와 재결정에 사용한 혼합 시료의 무게벤조산:1g아세트아닐라이드:1g벤조산+아세트아닐라이드=1g+1g=2g
