환 경 공 학 연 구 논 문바이오매스를 이용한 가스화 특성 연구환경공학부연세대학교2013.06.26바이오매스를 이용한 가스화 특성 연구A Study on Characteristics ofGasification Using Biomass요약문본 연구에서는 Biomass 자원으로써 팜 부산물의 적용 가능성을 입증하기 위해서 공업 분석, 원소 분석, 발열량 분석, 겉보기 밀도, 화학적 분석을 실시하였다. 또한, 유동층 반응기에서 EB(Equivalent Ratio)와 온도에 따른 수율 변화를 확인하며, 팜 부산물을 가스화 기술에 적용하기 위한 최적의 조건을 찾기 위한 연구를 하였다.목 차제1장. 서론 11.1 연구의 필요성 및 목적 1제2장. 이론적 배경 42.1 바이오매스의 구조 42.2 가스화 기술 52.2.1 가스화의 기본 원리 52.2.2 Gasifier 운전 및 성능 처리 인자 52.2.3 바이오매스로부터의 합성가스 제조기술 52.2.4 가스화과정에서의 주요 화학반응 62.3 가스화 반응 메커니즘 72.3.1 Cellulose의 열적반응 모델 72.3.2 Hemi-cellulose의 열적반응 모델 82.3.3 Lignin의 열적반응 모델 8제3장. 연구방법 103.1 팜 부산물 기초 특성 연구 103.1.1 원소 분석 103.1.2 공업 분석 113.1.3 발열량 분석 113.1.4 화학적 분석 113.1.5 겉보기 밀도 113.1.6 TG분석 123.2 실험 방법 123.2.1 Cold-bed experiment 123.2.2 1kg/hr 급 lab-scale 유동층 반응기 제작 143.2.3 실험 조건 16제4장. 연구결과 184.1 분석 결과 184.1.1 원소 분석 184.1.2 공업 분석 및 TGA 184.1.3 발열량 분석 194.1.4 화학적 분석 194.2 Cold-bed experiment 결과 204.3 1kg/hr 급 lab-scale 유동층 실험 결과 21제5장. 결론 28그 림 목 차그림 1 국내 1차 에너지 소비량 현황 1그림 2 B, 이에 많은 국가에서 기존의 화석연료의 한계점을 극복하면서 환경오염 및 온난화 문제를 해결하기 위해 환경친화성이 높은 신재생에너지의 보급을 확산하려는 정책들이 발표되고 있다.대체에너지 중 다양한 바이오연료, 즉 바이오디젤, 바이오에탄올 등에 관해 연구들이 많은 기관들에 의해 수행되어지고 있다. 에너지원으로서 바이오애스의 개발을 위해 국내 활용 가능한 섬유질계 바이오매스의 개발연구가 선행되어야 하지만, 동시에 말레이시아나 인도네시아와 같이 바이오매스 자원이 풍부한 아열대성 기후 지역 국가로부터 저렴한 원료를 확보 개발하는 것이 필수적이다.화석연료의 대체자원인 바이오매스로부터 에너지를 얻는 기술은 크게 생물학적 방법과 열화학적 방법으로 구분할 수 있다. 현재 생물학적 방법은 산소가 없는 상태에서 혐기성세균, 효모 등의 미생물을 이용하여 메탄, 에탄올 등을 생산하는 기술이 많이 시행되고 있다. 바이오매스의 생물학적 에너지 변환 방법의 경우 비교적 상온, 상압에서 수행되기 때문에 장치 설계비용에 부담이 없는 장점이 있으나, 반응을 수일이상 지속해야하고, 2차 오염원이 발생하여 후 처리 비용이 발생한다는 단점을 가지고 있다. 바이오매스의 열화학적 에너지 변환 방법은 액체연료, 기체연료 및 고체연료까지 모두 얻을 수 있으며, 2차 오염원을 발생시키지 않는다는 장점을 지니고 있으나 비교적 고온, 고압의 반응 조건을 필요로 하여 설계비용이 고가라는 단점을 지니고 있다. 본 연구에서는 두 가지의 바이오매스 에너지 전환 방법 중에 바이오매스의 열화학적 방법에 대하여 실험을 수행하였고, 가스화와 열분해, 급속열분해 기술 중 가스화를 선정하여 연구하였다.본 연구에서 시료로 사용하게 되는 팜 부산물(EFB;Empty Fruit Bunch)는 팜 오일 생산 공정의 부산물로, 팜 열매로부터 증기를 이용해 팜 오일을 추출한 후에 발생되는 부산물로 알려져 있으며, 팜 열매의 약 20%가 EFB로 배출된다. 대체 에너지 개발의 필요성이 대두되기 전 활용도가 낮아 대부분이 방치되거나 단순 소제거하는 열분해반응이 먼저 일어난다. 이 반응은 독립적으로 혹은 동시에 일어난다. 이른바 ‘탈휘발화’ 과정을 거친 후에는 산소와 반응하는 연소과정, 대상 시료내의 탄소가 물 등과 반응하여 수소, 메탄, 일산화탄소 등을 형성하는 가스화 반응의 3단계에 의해 가스 생성물이 얻어진다고 알려져 있다. 그렇지만 가스화 반응은 열화학적 반응이기 때문에 일반적인 화학반응이나 잘 알려진 이론식만으로는 그 반응경로를 규명할 수 없다는 한계점이 있으며, 이를 설명하기는 매우 힘들다. 그러나 가장 기본적이고 대표적으로 가스화기 내에서 일어나는 가스화 반응에 대해서 간략히 정리하면 크게 네 가지로 나눌 수 있다. 이는 [표 1]에 나타내었다.가스화기 내에서 주로 진행되는 2가지 반응은 합성가스를 생성하는 반응과 물-가스 전환 반응(water-gas shift reaction)으로서 반응식은 (1), (2)와 같다. 이 두 반응을 결합시켰을 경우의 반응은 흡열이어서 고온으로 갈수록 반응 속도가 증가한다. (1)의 반응은 합성가스를 얻는 흡열반응으로 화학평형 상 고온, 저압일수록 반응성이 좋다. 이 반응에서는 1,000℃ 이상의 고온일 때는 일산화탄소의 생성이 지배적이다. 산소와의 반응은 흡열반응을 진행시키기 위한 열량을 공급하는 반응으로 산소의 양에 따라 완전 연소 반응이 가스화기 내에서 진행되며 이는 식 (3), (4)를 따른다. 또한 수소와의 반응은 고형물인 촤와 반응하여 메탄을 형성하는 반응과 일산화탄소 및 이산화탄소와 반응하여 메탄과 물이 형성하는 기상반응으로 구별되는데, (5), (6), (7)에 의해 진행이 되며 이는 고압일수록 메탄의 전환율이 높아지는 것으로 알려져 있다. 마지막으로 이산화탄소에 의한 반응은 (8)에 의해 진행되며 느린 흡열반응으로서 고온, 고압에서 활발하며 900℃ 이하에서는 반응이 형성되지 않는다.표 1 가스화과정에서의 주요 화학반응(1)C(s) + H2O ↔ CO(g) + H2(g) △H = +132 kJ/molWGS(2)CO(g) + H2O(g) 50 ℃까지 온도를 낮춘 후에 850 ℃까지 승온시켰고, 산소를 투입하여 산화분위기에서 각 구간에서의 무게차이를 측정하여 구성비를 분석하였다. 이를 3회 반복하여 측정하였다.3.3.3. 발열량 분석발열량 분석은 Bomb Vessel의 내부에 시료와 점화플러그가 연결되는 와이어를 연결하고, 고압의 산소를 주입함으로써 완전 연소시키고, 그 때 발생되는 열에 의해 Bomb Vessel의 외부에 있는 물의 온도 변화를 측정하여 계산하는 원리로 분석된다. 시료는 1g씩 취하여 5회 반복 측정하였으며 장비는 AC-600(LECO)를 이용하였다.4.4.4. 화학적 분석팜 부산물은 바이오매스의 특성상 Cellulose, Hemi-Cellulose, Lignin으로 구성된다. 2.3절에서 나타내었듯이 Cellulose와 Hemi-Cellulose, Lignin은 열적 반응을 통해 휘발성 물질과 Char로 전환된다. 이를 통해 팜 부산물의 가스화 시 반응 속도와 발생할 물질에 대해 예측한다.5.5.5. 겉보기 밀도겉보기 밀도는 부피를 알고 있는 용기에 시료를 채워 넣고, 약 30cm의 수직높이에 공극률이 최소화 될 때까지 떨어뜨린 후 빈 공간에 추가로 시료를 채워 넣는 방법으로 측정하였고 시료는 미분하기 전 1차 처리된 시료를 사용하였으며, 이는 빈 공간이 없어질 때까지 반복하였고, 이를 3회 반복하였다.6.6.6. TG분석TG분석 역시 상온에서부터 950℃까지 온도를 상승시키며 이에 따라 일정한 간격으로 무게감량의 변화를 측정하여 온도에 따른 시료의 무게변화를 알아내는 분석법으로, 시료는 1g 씩 취하여 승온률 10, 20℃/min을 분석 조건으로 하여 환원분위기에서 각각 3회씩 측정하였다. TG분석은 분석 목적에 따라 환원분위기 및 산화 분위기를 선택할 수 있으나, 본 연구에서는 열에 의한 무게 감량만을 체크하기 위해 환원분위기에서 실시하였다. 공업분석과 TG분석은 TG-701(LECO)의 장비를 이용해 분석하였다.2.2. 실험 방법1.1.1. Cold-bed experim원소 분석 결과 탄소가 41.81%, 수소 5.73%, 질소 0.84%, 산소 37.36%로 탄소와 산소가 큰 부분을 나타내는 것을 볼 수 있다. 산소의 함량이 많은 것은 일반적인 바이오매스의 특징으로 볼 수 있다.표 3 팜 부산물의 원소분석 결과Elemental analysis of EFB [wt.%]CHNOS41.815.730.8437.36N/D2.2.2. 공업 분석 및 TGATGA-701을 통한 공업분석을 통해 팜 부산물의 조성이 수분 9.63wt%, 휘발분 64.95wt%, 고정탄소 19.48wt%, 회분 5.94wt%로 분석되었다. 팜 부산물의 주요 감량은 200 ~ 350℃에서 일어나게 되는데, [그림 12]에 나타내었으며, volatile의 함량이 64.95%로 200 ~ 350℃에서 volatile의 감량이 일어나는 것으로 볼 수 있다. 그러나 가스화 공정에 적용하기 위한 최적조건은 약 900℃로 볼 수 있는데, 이것은 고정탄소의 감량이 900℃에서 주로 일어나기 때문이다.표 4 팜 부산물의 공업분석 및 발열량, 겉보기 밀도 분석 결과Proximate analysis[wt.%]LHV[kcal/kg]Apparent density[kg/m3]MoistureVolatileFixed-carbonAsh9.6364.9519.485.943,563125.57그림 12 TGA Curve3.3.3. 발열량 분석발열량 3564 kcal/kg을 대표적인 바이오매스인 목재와 비교해 볼 때, 비슷하거나 다소 낮은 것을 알 수 있었다.4.4.4. 화학적 분석팜 부산물의 화학 조성은 Cellulose 및 Hemi-cellulose의 합이 80% 이상으로 대부분을 차지하고 있었으며, 가스화 시 상대적으로 잔류물로 발생할 가능성이 높은 Lignin 성분은 18.2%를 차지하고 있었다.표 5 팜 부산물의 화학적 분석 결과화학적 분석[wt %]Lignin18.2Cellulose59.7Hemi-Cellulose22.12.2. Cold-bed experiment 결과[그림 13]는 유
연습문제1. 정상 체온 98.60 °F를 ℃와 K로 나타내시오. 유효숫자 개수도 맞추어 표현하시오.2. 다음을 환산하시오.2.1) 12.6 atm을 파스칼로2.2) 15 칼로리를 kJ로3. 반도체에 널리 사용되는 원소인 실리콘(Si)에 대해 다음을 계산해 보시오.3.1) 세 가지 동위원소가 있는데, 원자질량이 각각 27.977amu(atomic mass unit), 28.977amu, 29.974amu 이다. 그리고 존재비는 각각 92.18%, 4.71%, 3.12%이다. 실리콘의 원자질량은 얼마인가?3.2) 실리콘 원자 한 개의 그램 질량은 얼마인가?3.3) 57.00 g의 실리콘은 몇 몰인가?4. Ni-60(59.948 amu) 1g에 대해 다음을 계산하시오. Ni의 원자번호는 28이다.4.1) 몰수4.2) 원자수4.3) 양성자와 중성자, 전자의 총 수5. 에틸렌글리콜(C2H6O2)은 자동차의 부동액에 사용되는 이것에 대한 아래의 표를 완성하라.g 수몰수분자수C원자수13.680.49526.0x102517x1020정답1. 37.00 ℃, 310.15 K2.1 1.28x106 Pa2.2 63 kJ3.1 28.09amu3.2 4.665x10-233.3 2.0294.1 0.016681 mol4.2 1.005x1022 atoms4.3 8.840x10235.g 수몰수분자수O 원자수13.680.22041.327x10232.654x102330.740.49522.982x10235.964x10236.2x1031.0x102
문제가 많고, 질문이 길다고 생각하지 말라. 수업 시간에 충실했고, 충분히 시험 준비를 했다면, 매우 쉬운 문제들이다. 절대로, 서두르지 말고 차근차근 문제를 읽고, 문제가 요구하는 것이 무엇인지 파악하라. 자신감이 결여되거나 위축되면 일을 그르칠 수 있다는 것을 명심하라. 특히, 농도, pH 등의 숫자를 요구하는 문제들(8, 10, 11번)의 경우, 계산에 앞서 반드시 논리적으로 먼저 생각하면, 간단한 계산으로도 풀 수 있도록 출제되었다. (05) 1. 강한 산과 강한 염기의 공통점은 무엇인가? (05) 2. 분석 농도는 용액의 일정 부피에 존재하는 용질 전체의 양(예, mol수)을 나타내고, 평형 농도는 용액에 실제로 존재하는 이온이나 분자의 농도를 나타내는 것으로 구분할 수 있따. 예를 들어, 1 mol의 HCl(강산)을 물 1 L에 첨가하는 경우, HCl의 분석 농도는 1 M, 평형농도는 0M이다. 만일 1 mol의 CH3COOH(약산)을 첨가한 1 L의 증류수에 1 mol의 HCl을 첨가한다면,CH3COOH의 분석 농도와 평형 농도는 어떻게 되겠는가? 1 mol의 HCl을 첨가하기 전과 첨가한 후를 비교하여 설명하라. 단, 정확한 계산은 필요 없음. (05) 3. 빛의 흡수를 이용한 흡수 분광 광도법에서 Beer의 법칙(A=bc)은 농도가 흡광도에 비례하기 때문에 검정 곡선의 작성 및 데이터 해석에 매우 유용하다. 만일 Beer의 법칙이 없었다면, 검정 곡선의 작성 및 데이터 해석은 어떻게 해야 하는지 설명하라. 또, Beer의 법칙을 적용했을 때와 비교하여 어떤 단점이 있겠는가를 설명하라 (05) 4. 암모니아(NH3)는 대표적인 약한 염기이며, 수용액에서 다음과 같이 반응한다.그렇다면, NH4Cl을 물에 첨가할 때, 어떤 반응이 일어나며, 이 물질을 포함한 용액의 액성은 무엇인가? (힌트: 반응식을 쓰기 전에, 먼저 용액의 액성을 생각하라. 즉, 왜 액성이 그렇게 되는지 반응식으로 나타내면 된다.) (05) 5. 당단백질의 탄수화물 함량을 반복하여 측정한 결과를
환경 분석 및 실험인산염인(PO4-P)이론[측정원리 (아스크르빈산 환원법)]인산이온이 몰리브덴산암모늄과 반응하여 생성된 몰리브덴산인암모늄을 아스코르빈산으로 환원하여 생성된 몰리브덴 청의 흡광도를 880nm 또는 710nm 에서 측정하여 인산염인을 정량하는 방법. (염화물, 황산염 등 다량의 염류를 함유하고 있는 시료에 적용)C6H8O6 (아스코르빈산) -> C6H6O6 + 2e- + 2H+시약제조100ppm PO4-P 표준원액- 1L 플라스크에 KH2PO4 0.143g을 정확히 취하여 증류수로 표선까지 채운다.방법1. 100ppm PO4-P용액을 이용하여 0, 0.1, 0.3, 0.5, 1.0, 1.5ppm 표준용액을 만든다.2. 조제한 표준용액과 미지시료 1, 2를 정확히 10ml씩 test tube에 넣는다.3. 이 test tube에 PhosVer 3 Phosphate Reagent 시약 1개씩을 넣는다.4. 마개를 막고 충분히 흔들어 준다.5. 10분 정도 경과 후 Spectrophotometer(DR-4000)로 λ = 890nm에서 흡광도 측정한다.결과계산엑셀을 이용하여 Standard의 검량선을 작성하고 R2 과 수식을 나타내고 이 수식을 통해 미지시료의 인산염 인의 농도를 계산한다.결과표준물질(시료)5mg/L 인산염인 표준용액(mL)D.W첨가 총량(mL)몰리브덴산암모늄-아스코르빈산혼액(mL)D.W(mL)인산염인농도(mg/L)흡광도바탕시료080810000검정시료128081000.0250.098검정시료268081000.0750.286검정시료3108081000.1250.47검정시료4208081000.250.803미지시료108081000.10795060.373미지시료의 인산염 인의 농도농도(mg/L) = (0.373-0.0265) / 3.2098 = 0.1079506 mg/L of PO4 - PDiscussion이 실험의 목적은 물 속에 있는 인산염 인이 얼마나 들어있는지 알아보기 위한 것이다. 흡광광도법(아스코르빈산법)을 사용하여 인산이온이 몰리브덴산암모늄과 반응하여 생성된 몰리브덴산인암모늄을 아스코르빈산으로 환원하여 생성된 몰리브덴산 청의 흡광도를 880 ㎚에서 측정하여 인산염인을 정량하는 방법이다. 이 방법은 염소화물, 황산염 등 다량의 염류를 함유하고 있는 시료에 적용할 수 있다.먼저 인산염인 표준용액을 만들고 각각 0ppm, 2ppm, 6ppm, 10ppm, 20ppm으로 희석하여 검정시료로 하였다. 황산(2+1) 시약을 만드는데, 황산의 특성으로 인해 발열성이 강해서 먼저 증류수를 30mL정도 채운 다음 황산을 삼각플라스크의 3분의 1만큼 피펫으로 취해서 넣어두고 나머지를 증류수로 채워서 100mL로 맞추었다. 아스코르빈산 용액을 만드는데, 아스코르빈산이 고체형으로 시약이 있었기 때문에 저울로 정량을 해서 소량의 물로 아스코르빈산을 녹였다 다 녹았다고 판단했을 때 나머지 빈 공간을 증류수로 정확히 100mL로 채웠다. 이 때에, 아스코르빈산이 물에 잘 녹지 않았던 것이었기 때문에 오랜 시간 휘저어 주어야 했다. 그래서 다 녹지 않고 남아있는 아스코르빈산이 있을 것이라고 생각한다. 이것이 오차의 원인으로 남아있었을 것이다. 이것을 정확히 다 녹이기 위해서는 전열기구와 냉각기가 필요하고, 끓임쪽도 필요하다. 먼저 온도를 높여주어서 녹이고, 방냉을 시켜서 사용한다면 오차는 많이 줄어 들 것이라고 본다. 몰리브덴산암모늄-아스코르빈산 혼액을 만드는데, 몰리브덴산암모늄을 정확히 3g을 정량하고 주석산안티몬칼륨도 저울을 이용하여 정확히 12g 정량하였다. 두 고체시약 모두 다 녹지 못했던 것이 남아있었을 가능성이 있다. 이것이 실험에 오차가 생기게 했을 수도 있다. 그리고 뒤에 들어갈 황산용액을 안전하게 다루기 위해서 증류수 100mL정도를 미리 넣어주고, 황산(2+1)용액을 60mL 넣어주었다. 나머지 빈 공간은 다른 시약과 마찬가지로 증류수를 넣어서 250mL를 맞춰서 넣어주었다. 아염소산 용액을 만드는데, 12% NaOCl을 사용하여 증류수로 100mL로 채워서 사용하였다.
칼슘경도 [calcium hardness]요약물의 칼슘이온 함유량을 표시한 것으로 용수의 성질을 표시하는 방법의 하나인데, 미국식에서는 칼슘이온을 탄산칼슘으로 환산하여 표기한다.본문보통은 칼슘경도와 마그네슘경도(마그네슘이온 함유량)의 합을 물의 전경도(全硬度)라고 하며, 용수의 성질을 표시하는 방법으로 사용된다. 독일식 표현법에서는 1ℓ의 물 속에 산화칼슘이 10mg 함유되어 있는 경우를 1°의 경도로 한다. 미국식은 칼슘이온을 탄산칼슘으로 환산하여 ppm으로 나타낸다. 독일식의 1"는 미국식의 17.85 ppm이다. 마그네슘경도는 산화마그네슘으로 환산하여 나타내는데, 독일식에서는 마그네슘경도를 1.4배하면 칼슘경도가 된다.마그네슘경도 [magnesium hardness]요약물의 마그네슘이온 함유량을 나타내는 경도이다. 경도가 높은 물은 비누의 효과가 나쁘므로 가정용수나 공업용수로도 좋지 않고, 물을 끓임으로써 경도가 제거되는 경우를 일시경도, 끓여도 경도가 제거되지 않는 경우를 영구경도라고 한다.본문경도란 물의 세기의 정도를 나타내는 말로 경도유발물질에는 칼슘, 마그네슘, 철, 스트론튬, 망간 등이 있다.경도를 산출할 때 물속에 용존하는 칼슘(Ca2+), 마그네슘(Mg2+), 망간(Mn2+), 스트론튬(Sr2+), 철(Fe2+) 등 2가 양이온 금속의 함량을 이에 대응하는 탄산칼슘(CaCO3 ppm)으로 환산하여 표시한다. 이때 마그네슘(Mg2+)에 기인하는 경도를 마그네슘경도라고 한다.경도가 높은 물은 비누의 효과가 나쁘므로 가정용수나 공업용수로도 좋지 않다. 특히 보일러 용수로는 스케일의 원인이 되므로 부적당하다. 그러나 양조용으로는 경도가 약간 높은 것이 좋다. 경도가 너무 높은 물을 마시면 설사를 일으킬 수 있다. 우리나라 음용수 기준으로는 300ppm 이하로 되어 있으나 실제로는 100ppm 이하가 좋다.칼슘경도와 마그네슘경도를 합한 것을 물의 전경도라고 하는데, 전경도에서 칼슘경도를 뺀 값이 마그네슘경도이다. 물을 끓임으로써 경도가 제거되는 경우를0㎎/ℓ은 센물, 300㎎/ℓ이상이면 아주 강한 센물로 구분된다.경도가 높은 물은 산뜻하지 않은 진한 맛을 나타내고, 낮은 경우에는 담백하고 김빠진 맛을 나타낸다.또한 경도가 과도하게 높으면 위장이 상하여 설사를 하거나, 비누의 세척력을 떨어뜨리며, 음식맛도 저하시키고, 보일러에 물때를 생성하여 열전도율도 낮아질 뿐만 아니라 급수배관의 부식을 초래하여 구리, 아연, 납, 카드뮴등의 금속이 용출될 수도 있다.우리나라에서는 먹는물에 대해 45가지의 수질기준을 가지고 있는데, 이중 경도는 300mg/ℓ이하이다. 보통 가장 맛있는 물은 경도 50mg/ℓ정도이다.영구경도 [永久硬度, permanent hardness]요약물의 세기를 나타내는 방법.본문물의 경도를 나타내는 방법의 일종으로서 칼슘이나 마그네슘이온이 황산염이나 질산염 같은 비탄산염으로 녹아있는 경수의 경도를 말한다. 즉 물에 용해되어 있는 2가 양이온금속(Ca2+, Mg2+ 등)의 함량을 이에 대응하는 탄산칼슘 (CaCO3)으로 환산한 값이다.경도의 원인 물질은 지질에 유래되는 수가 많으나 폐수나 해수의 혼입에 의하여 일어나기도 한다. 현행 음용수 수질 기준은 300㎎/L 이하이다. 경도가 높은 물에 대한 비누의 사용으로 물을 사용하는 사람들에게 경제적인 손실을 가져온다. 나트륨 비누는 다가의 금속 양이온과 반응하여 침전물을 만들며 계면활성도를 잃게 된다.비누 거품은 모든 경도 이온이 침전될 때까지는 일어나지 않는데, 그 지점에서 물은 비누에 의해 연화된다. 경도와 비누에 의해 만들어진 침전물은 통이나 싱크 및 집기세척기 등에 달라붙어 옷이나 접시 등을 더럽힌다. 경도-비누의 침전 잔류물 등은 피부의 숨구멍 등에 남아 피부를 거칠고 부드럽지 못하게 만들기도 한다.최근에는 경도와 반응하지 않는 비누와 세제를 개발함으로서 이러한 문제들이 크게 개선되었다. 경도가 너무 높은 물은 비누의 효과가 나쁘므로 가정용수로서도 좋지 않고 공업용수로서도 좋지 않다. 특히 보일러 용수로서는 스케일(scale)의 원인이 되므로 의 경도를 말한다. 칼슘, 마그네슘, 철 이온이 중탄산염으로서 용해되어 있는 상태로 이것을 끓이면 중탄산염이 탄산염으로 된다. 탄산염은 물에 녹지 않기 때문에 침전하며, 물은 연수가 된다. 이때 제거되는 경도를 일시경도라 한다. 황산이온과 염산이온이 공존하는 경우에는 끓여도 칼슘, 마그네슘, 철 등이 탄산염으로 침전되지 않는다. 이때의 경도를 영구경도라고 한다.경도는 물의 세기를 나타내는 것으로 물에 용해되어 있는 2가 양이온금속의 함량을 이에 대응하는 탄산칼슘으로 환산한 값이다. EDTA표준용액으로 적정하여 간단히 측정할 수 있다. 전경도, 일시경도 및 영구경도가 있다. 전경도는 총경도라고도 하는데, 칼슘경도와 마그네슘경도의 합을 말하며 단순히 물의 경도라 할 때는 전경도를 가리킨다.경도가 큰 경수는 공업용수로서 부적당하며, 수도물의 경도도 300도 이하여야 한다. 경도를 낮추는 방법에는 침전제거법, 착염법, 양이온교환수지법 등이 있는데, 이중에서 양이온교환수지법이 널리 이용된다.센물 [경수(硬水), hard water]요약칼슘이온이나 마그네슘이온을 많이 포함하고 있는 물로서, 이 성분들이 물을 미끄럽게 만들며 비누가 잘 풀리지 않게 하는데, 끓였을 때 단물로 바뀌는 물을 일시적 센물, 끓여도 단물로 바뀌지 않는 물을 영구적 센물이라 한다.본문산이나 온천 등지에 놀러 가서 지하수로 빨래를 하거나 샤워를 하면 물에 비누가 잘 풀리지 않고, 씻어도 깨끗이 씻기지 않은 듯한 경험을 한 적이 있을 것이다. 산이나 온천 등지에서 주로 사용하는 물에는 칼슘, 마그네슘 등 땅 속 광물들의 성분이 이온상태로 많이 녹아 있는데, 바로 이 성분들이 물을 미끄럽게 만들며 비누가 잘 풀리지 않게 만든다.이렇게 칼슘이온이나 마그네슘이온을 다량 포함하고 있는 물을 센물이라고 한다. 반대로 이러한 이온들이 비교적 적게 포함된 물을 단물이라고 한다. 수치적으로는, 보통 물 100mℓ 속에 산화칼슘이 1mg 포함되어 있는 것을 세기 1도로 정하고 마그네슘은 칼슘으로 환산(산화마그네슘 1.은 높은 온도에서 물에 잘 녹지 않고 밑으로 가라앉기 때문에, 보일러에 센물을 사용하면 고온에서 생긴 침전물들이 관 벽에 쌓이면서 보일러의 효율을 떨어뜨린다.또한 센물을 장기간 마시면 복통이나 설사를 유발하기도 한다.이러한 센물을 그대로 이용하지 않고 단물로 바꿔 사용하면 문제점들을 해결할 수 있다. 일반적으로 물을 끓이는 방법을 사용하는데, 끓였을 때 단물로 바뀌는 물을 일시적 센물이라고 한다. 반면, 끓여도 단물로 바뀌지 않는 물도 있다. 이것을 영구적 센물이라고 한다.칼슘, 마그네슘이온이 탄산염의 형태로 물에 녹아있는 경우, 이 물을 끓이면 열분해가 일어나면서 칼슘, 마그네슘 이온을 포함하는 침전물이 만들어진다. 따라서 물 속에 존재하는 칼슘이온과 마그네슘 이온의 양이 줄어들어 단물이 된다.Ca(HCO3)2 → CaCO3 ↓ + H2O + CO2Mg(HCO3)2 → MgCO3 ↓ + H2O + CO2이처럼 열을 가해 단물로 바꿀 수 있는 센물이 일시적 센물이다.그러나 칼슘이온, 마그네슘이온이 황산염 등의 형태로 녹아있는 경우에는 끓여주어도 침전물이 생기지 않으며, 계속 이온 상태로 물 속에 녹아있는 영구적 센물이다. 영구적 센물은 단순히 끓여주는 것만으로는 단물로 바뀌지 않으며 좀 더 복잡한 약품처리가 필요하다.석회암 지대가 많은 유럽의 물은 대부분 탄산칼슘이 다량 포함된 일시적 센물이다. 때문에 유럽에서는 이를 복통이나 설사 등을 유발하지 않는 단물로 바꾸기 위해 물을 끓여먹는 일이 빈번하다.또한 최근에는 물 사용량이 적고 세탁물이 엉키지 않는 드럼세탁기를 많이 사용하여 비누가 잘 풀리지 않는 센물의 단점을 보완하기도 한다EBT 지시약 [eriochrome black T indicator]요약검붉은색의 금속 광택을 가진 분말로, 킬레이트 적정에서 반응종점을 결정하는 데 사용하는 금속지시약이다. pH6 이하에서는 붉은색, pH7~11에서는 푸른색, pH12 이상에서는 주황색을 띠며 금속이온과 결합하여 1:1의 안정된 착물을 만들면 붉은색을 띤다.본문EBT이하, 12 이상에는 금속착화물과 색깔이 비슷해 지시약으로 사용할 수 없고, 일반적으로 금속착화물이 붉은색을 띠고 지시약은 푸른색을 띠는 pH 7~11에서 사용한다. EBT 지시약을 반응액에 넣으면 반응액 속의 금속과 반응해 지시약은 붉은색을 띠고, 여기에 이디티에이(EDTA) 표준용액을 넣으면 EBT에 결합되었던 금속이온이 EDTA와 결합해 EBT 지시약은 떨어져 나간다. 이로 인해 반응종점에서 용액 색깔은 EBT 본래의 색인 푸른색으로 변한다.금속착화물의 안정도 상수가 EDTA 상수의 10분의 1 정도 작아야 적당하기 때문에 일부 금속의 적정에서만 사용할 수 있다. 보통 칼슘과 마그네슘 등의 금속이온을 함유한 용액의 킬레이트적정에서 많이 사용한다.이디티에이 [EDTA]요약무색의 결정성(結晶性) 분말로 거의 모든 금속이온과 수용성 킬레이트를 만드는 특징을 갖고 있어 분석화학의 응용으로 널리 개발되었다. 금속이온의 분석, 센물 연화, 비타민 C의 산화방지 등 매우 다양한 용도로 사용되고 있다.본문화학식 C10H16N2O8. 에틸렌디아민테트라아세트산이라고도 한다. 무색의 결정성(結晶性) 분말로, 녹는점240 ℃(분해)이다. 물에 대한 용해도는 22℃에서 100 mℓ의 물에 0.2 g 녹는다. 에탄올·에테르 등에는 녹지 않는다. 거의 모든 금속이온과 안정한 수용성 킬레이트를 만든다. 예를 들면, 무색의 주상(柱狀) 결정으로서 K2[Ca edta]·4H2O 등이 얻어지는데, 그 수용액은 알칼리성이며, 보통의 Ca2+처럼 옥살산암모늄을 가해도 침전하지 않는다.흔히 6자리 리간드, 5자리 리간드로서 배위한다. EDTA는 제2차 세계대전 전부터 Ca2+·Mg2+ 등과 안정한 킬레이트화합물을 만든다는 것이 알려져 있었는데, 1930년독일의 이게파르벤에서 트릴론이라는 이름으로 판매되어, 센물의 연화(軟化) 및 가죽의 무두질 등에 사용되었다. 1945년 이후 각종 금속이온과의 킬레이트가 종합적으로 연구되어, 분석화학에의 응용이 널리 개발되었다. 사염기산이며, 순수한 산인 경우세트
환경 화학 중간 고사2002년 10월 21일(45)1.아래의 화학 반응식에 대해 구체적으로 설명하고, 환경적으로 어떤 중요한 의미가 있는지 간략히 써라. 상수값이 주어진 반응에 대해서는 그 값들을 적절히 활용하여 반응의 정도 및 진행 반응에 대해서 설명하라.(예) {CH2O} + O2 = CO2 + H2O--> 유기물이 미생물의 존재하에 산소에 의해 생분해되어 이산화탄소와 물로 변하는 반응으로서, 호기성 호흡의 일반적인 화학 반응식이다.(1) 2{CH2O} = CO2(g) + CH4(g)(2) NH4+ + 2O2 = NO3- + 2H+ + H2O(3) 4Fe2+ + O2 +10H2O = 4Fe(OH)3(s) + 8H+(4) HCO3- + H2O = {CH2O} + O2 + OH-(5) Cu + Pb2+ = Cu2+ + Pb(pEo = - 7.84)(6) CaCO3(s) = Ca2+ + CO32- (Ksp = 4.5x10-9)(7) PbCO3(s) + HT2- = PbT- + HCO3- (K=4.06x10-2)(8) CO2(aq) + H2O = H+ + HCO3-(K=4.45x10-7)(9) HCO3- + H+ = H2CO3(5)2.위의 9개 반응식 중, 산-염기 반응은 어떤 것들이며, 산화-환원 반응은 어떤 것들인가?(부분 점수 없음)(10)3. 3 L의 물이 대기와 평형에 도달하여, 용존 산소의 농도[O2(aq)]가 10 mg/L이 되었다고 하자. 이 양은 얼마만큼의 유기물을 생분해 시킬 수 있는가를 계산하라. 단 유기물의 화학식은 {C6H12O6}로 하라.(탄소의 원자량=12, 수소의 원자량=1, 산소의 원자량=16)(10)4.페놀프탈레인 알칼리도와 총 알칼리도를 비교 설명하라. 또, 0.02 M NaOH 용액에 대하여 페놀프탈레인 알칼리도와 총 알칼리도를 구하라. 단, 알칼리도는 CaCO3의 농도가 아닌 수소이온의 농도로 계산하여도 무방하다.(10)5.평형 상수, E(전기 전위), pE, 자유에너지는 화학 반응식을 이해하는 데 매우 중요하다. 만일 어떤 반응이 평형에 도달하였다면, 위의 네 가지 값들은 각각 어떤 값들을 나타내겠는지를 쓰고, 각각은 어떤 의미를 나타내는지를 논의하라.(20)6.아래의 반응식들은 pE값과 pH에 따른 철 화학종의 분포를 작성하기 위한 것들이다. 반응식들을 참조하여, 질문에 답하라. eq oac(○,1) Fe3+ + e- Fe2+ =-log(ae) -log[e-] eq oac(○,2) Fe(OH)2(s) + 2H+ Fe2+ + 2H2O K1 (용해도곱) eq oac(○,3) Fe(OH)3(s) + 3H+ Fe3+ + 3H2OK2 (용해도곱)(1) 반응식 eq oac(○,2)와 eq oac(○,3)에 해당하는 Nernst 식이 없는 이유는 무엇인가?(2) Fe2+와 Fe(OH)3(s)의 경계선을 작성하기 위해서는 어떤 반응이 필요한지를 유도하고, 그 반응식에 해당하는 Nernst 식을 써라. 단, 새로운 반응식에 해당하는 pEo값은 반응식 eq oac(○,1)의 그것과 다르므로, 로 구별하여 표현하라.(3) 질문 (2)에서 표현한 를 과 K2의 함수로 나타내라.유도 과정을 반드시 보일 것.(4) eq oac(○,2) 또는 eq oac(○,3)의 반응을 참조할 때, pH가 높으면 철은 어떤 형태로 존재하겠는가를 설명하라.정답1.(1)유기물이 산소가 없을 경우 혐기성 미생물에 의해 생분해되어 CO2와 CH4로 변하는 반응으로서, 혐기성 소화의 일반적인 화학 반응식.(2)암모니아성 질소가 산소와 미생물이 존재할 때 질산 이온으로 산화되는 질산화 반응.(3)철2가 이온이 산소와 물의 존재하에 3가의 수산화철로 산화/침전되는 반응으로서, 지하수(또는 샘물)가 대기에 노출될 때 주위가 갈색으로 변하는 현상. 또한, 이 반응의 결과는 수소 이온을 생성함으로써 pH를 낮추는데, 광산에서 유출되는 물의 낮은 pH를 설명.(4)물속에서 HCO3-가 통해 생물량을 생성하는 반응. 반응의 결과는 산소를 생성하며, pH의 상승함. 이 반응은 물속에서 일어나는 광합성 반응을 설명함.(5)pEo값에 의거, 역반응이 우세. Pb 금속이 Cu2+ 이온에 의해 용출되는 반응. 구리 용액이 납 파이프를 흐르는 경우, 납 이온이 용출되는 것을 설명.(6)석회석(CaCO3)이 용해되어 Ca2+ 이온과 CO32- 이온을 생성하는 반응.K값에 의거, 매우 작은 양의 Ca2+ 이온과 CO32- 이온이 고체 CaCO3와 평형을 이루는 것을 알 수 있음. 이 반응의 결과는 자연수의 pH가 순수(또는 순수한 빗물)보다 높은 것을 설명.(7)납 탄산염이 HT2- (킬레이트제)와 반응하여 용해되는 과정을 설명. 용해되는 납의 양은 첨가된 HT2-와 HCO32-에 의존함. 이 반응은 킬레이트제의 첨가에 의한 중금속의 침출을 설명함.(8)용존 이산화탄소는 물에서 해리되어 수소 이온을 생성하여 물이 산성을 나타내는 것을 설명.K값은 용존 CO2가 약산임을 나타냄. 이 반응은 순수한 비가 pH 7 이하를 나타냄을 설명.(9)HCO3-가 수소 이온을 받아 중화되는 반응. HCO3-가 알칼리도를 나타냄을 설명.2. 산-염기 반응: 2, 3, 4, (7), 8, 9.산화-환원 반응: 1, 2, 3, 4, 5.3.4. 페놀프탈레인 알칼리도는 HCO3-가 주화학종이 되는 지점(pH 8.3)까지 적정하여 결정하며, 총알칼리도는 HCO3-, CO32- 이온이 모두 CO2(aq)까지 변환되는 지점까지 적정하여 결정함.페놀프탈레인 알칼리도 = 0.02 mol/L -H+총알칼리도 = 0.02 mol/L – H+5. 평형 상수는 반응의 상태에 상관없이 항상 특정한 상수값을 나타낸다. 다만, 온도에 의존할 뿐이다. 따라서, 평형에 도달한 반응의 평형 상수는 특정 상수값을 그대로 유지한다.평형에 도달한 반응에 대해 E, pE, 자유에너지는 모두 "0"의 값을 나타내는데, 각각 전기가 흐르지 않는다는 것과 전자의 흐름이 없다는 것과 반응의 자발성이 없다는 것을 나타낸다.6.(1) 전자의 이동이 없으므로.(2) eq oac(○,1)과 eq oac(○,3)의 반응을 합한다.Fe(OH)3(s) + 3H+ + e- Fe2+ + 3H2O(3)평형에서(4)pH가 높다는 것은 OH- 이온이 증가 또는 H+ 이온이 감소 된다는 의미임. eq oac(○,2) 또는 eq oac(○,3)의 반응만을 참조할 때, OH- 이온이 증가한다면 두 반응 모두 역반응이 우세해 진다는 것을 의미한다. 따라서, pH가 높으면 철은 Fe(OH)2 또는 Fe(OH)3과 같은 수산화물 침전의 형태로 존재한다는 것을 의미함.
6. NH3-N:암모니아성 질소- Object & Theory- 인도페놀법암모니아 이온(NH4+)이 하이포아염소산 이온과 공존할 때 페놀과 반응하여 생기는 인도페놀 청색의 흡광도를 측정하여 그 양을 정하는 방법이다. 배기가스 중의 암모니아분석법으로서 일본공업규격(JIS) K0099에 기록되어 있는데, 시료 가스 중의 암모니아 이온 농도가 약 1ppm 이상일 때 분석에 적당하다. 또 공장폐수 속에서 행하는 암모니움 이온 분석법은 JIS K0102에 기록되어 있는데, 암모니아 이온의 정량범위는 0.001∼0.05㎎이다.- 암모니아성 질소보통 탄산나트륨, 수산화나트륨 등의 강알칼리를 가하고 가온, 통기시키면 암모니아가 된다. 네슬러시약에 직접 반응하여 착색하므로, 담수, 해수 등의 미량의 암모니아 질소는 비색법으로 정량된다. 질소화합물이 토양 속에서 분해되어 식물의 비료가 될 때, 암모니아성 질소의 형태, 즉 암모니아태를 가진다고 생각되고 있다. 그러므로 단백질태 → 아미노태, 요소태 → 암모니아태 → 질산태가 되어 식물에 흡수된다. 따라서 비료 과학에서 많이 사용되는 용어이다.- 발색 반응어떤 물질이 특정 시약에 대해 발색 또는 변색 현상을 나타내는 화학반응. 가시부(可視部)에 흡수되지 않는 물질이 가시부에 흡수되는 물질로 변하는 현상이 발색이고, 가시영역 내에서 흡수대의 위치가 이동하는 현상이 변색이다. 이같은 현상을 일으키는 물질을 발색시약이라 하며, 분석화학에 발색반응을 응용한 예는 매우 많다. 즉, 각종 금속 이온의 정성분석(定性分析)및 비색분석(比色分析)·부피분석·무게분석·점적분석(點滴分析) 등 이루 헤아릴 수 없을 정도로 많이 쓰인다.발색반응은 크게 ① 지시약의 발색, ② 반응 자체가 발색을 포함하는 것(지시약 이외의 발색), ③ 유기색소 생성에 따르는 발색으로 나뉜다. 한편 붕사(硼砂)구슬시험이나 인염(燐鹽)구슬시험 등 구슬 시험에서 볼 수 있는 발색반응을 발색시험에 포함시키기도 한다.- Experimental Process나트륨 페놀라이트나이트로프루사이드나트륨분자식 Na2[Fe(CN)5NO]·2H2O. 루비색 결정으로서 비중 1.17이다. 공기 속에서는 안정하다. 알카리성 용액에서는 금속황화물과 반응하여서 적자색을 띠게 된다. 이것은 Na4[Fe(CN)5NOS]를 만들기 때문이며, 따라서 황이온 S2-의 검출에 사용된다. 또한 SH-, SO32- 등의 검출에도 사용된다. 페로사이안화칼륨을 묽은 질산과 함께 가열한 다음, 탄산나트륨을 써서 산을 중화시키고 알코올을 첨가하면 얻어진다차아염소산나트륨무색 혹은 엷은 녹황색의 액체로서 염소 냄새가 있다. 화학식은 NaClO 이다. 물에 잘 녹으며, 수용액은 저장 중 분해되어 염소가스를 발생하므로 장기간 보관하게 되면 살균제로서 효력이 없어진다. 살균력은 pH와 유효염소량에 영향을 받는데, 비해리 상태이며, pH가 낮을수록 살균력이 강하며, 아미노산, 단백질, 당분 등에 의해 살균력이 감소한다. 살균력은 100ppm농도로 희석한 것을 pH 8-9로 조정한 것이 살균력이 가장 크다. 부식성이 강하여 금속용기와 접촉하지 않도록 해야 하며, 식기 소독에 사용 시 식기를 깨끗이 세척 후에 사용하여야 살균력이 크다. 보관은 차광한 유리용기에 한다.주로 소독, 방취, 표백 등의 목적으로 사용되며, 음료수, 채소 및 과일, 용기·기구·식기 등에 사용한다. 차아염소산나트륨 및 이를 함유하는 제제는 참깨에 절대로 사용하지 않는다. 마우스(실험용 생쥐)에게 경구투여 시 LD50(엘디50)은 수컷이 6.8 ㎖/㎏ (원액), 암컷은 5.8 ㎖/㎏(원액) 이다.유효염소 농도의 측정차아염소산 나트륨용액 10㎖를 200㎖ 용량 플라스크에 넣고 물을 넣어 표선을 채운다음 이 액 10㎖를 취하여 삼각플라스크에 넣고 물을 넣어 약 100㎖로 한다,요오드화 칼륨 1~2g 및 초산(1+1) 6㎖를 넣어 밀봉하고 흔들어 섞은 다음 암소에 약 5분간 방치하고 전분용액을 지시약으로 하여 0.05N 티오황산나트륨용액으로 적정한다. 따로 물 10㎖를 취하여 바탕시험을 하고 보정한다.- Observation & Result50ppm NH3-N용액 : 1L 플라스크에 NH4Cl 0.191g을 정확히 취하여 증류수로 표선까지 채운다.NH _{4} Cl` -> `NH _{4} ^{+`} +`C`l ^{-}y = 0.7366x - 0.0706R² = 0.9626미지시료의 ABS = 0.570미지시료의 Net ABS = 0.5350.535=0.7366 TIMES x-0.0706#x=0.822155851``ppm미지시료의 농도 : 0.8ppm(단위: ppm)ABS(0.5ppm)1조0.1562조0.3493조0.3254조0.7505조0.7416조0.3977조0.525표준 편차0.221413Slope0.7366Detection Limit- Discussion이번 실험의 목적은 농도가 각각 다른 암모니아성 질소 용액의 흡광도를 인도페놀법을 이용해 측정하는 실험이다. 그리고 농도에 따른 흡광도를 그래프로 나타내어 미지시료의 흡광도를 이용, 그 미지시료의 농도를 알아내는 실험이다. 암모니아성 질소는 인체의 눈이나 피부, 호흡계 등에 자극을 줄 수 있고 심한 경우에는 몸이 파래지는 청색증에 걸릴 수 있다. 주로 축산폐수에서 배출되고 또한 부영양화의 원인이 되는 질소 성분을 가지고 있다. 이번 실험은 피펫을 이용해 미량의 용액을 취하는 작업이 많았다. 0.5mL와 같은 양은 우리가 직접 피펫으로 취하기가 힘들어 실험에 큰 오차가 생길 수 있다. 이 오차를 극복하기 위해서는 예를 들어 100mL에 희석된 0.5mL 대신 200mL에 희석된 1mL를 취하는 것이 훨씬 더 오차를 줄이는 방법이다. 왜냐하면 전자나 후자나 용액 속에 용해되어 있는 시료의 몰 수 는 같기 때문이다. 실험 결과 미지시료의 흡광도는 0.5ppm과 1ppm 사이의 ABS값이 나타났다. 조교님께서 알려주신 미지시료의 농도는 0.8이라 하셨는데 우리 조의 실험값의 계산 결과 0.822155851로 0.8에 아주 가까운 것을 확인했다. 다른 조에서는 0.5ppm의 ABS값이 우리조의 0.5ppm의 ABS값보다 훨씬 높게 나온 것으로 보아 실험은 우리 조가 제일 잘한 거 같다.- Appendix(단위: ppm)ppmABSNET ABS00.03500.50.1560.12110.7500.7151.51.1471.11221.3811.346미지시료0.5700.535- PrereportPO4-P:인산염 인인산염인산의 수소를 금속 원소로 치환한 염. 2산성염인 일차염은 모두 물에 녹고, 1산성염인 이차 염과 정염인 삼차 염은 알칼리염만 물에 녹는다.※ 이론[인산염인]인산염 인은 수중의 인산이온(PO43-)을 인의 양으로 표시한 것. 지질학적 원인에 의해 수중에 존재[인산]오르토인산(정인산, H3PO4),축합인산(트리폴리인산, H3P3O10,피로인산 H4P2O7)등 다양한 화학형으로 존재[오르토인산]하수처리시 증가. 함유유기인산 화합물로도 존재 pH에 따라 PO43-,HPO42-,H2PO4-,H3PO4형 (pC-pH diagram 참고)
5. ABS : 흡광광도법- Object & Theory-흡광도(吸光度)·사진밀도(寫眞密度)라고도 한다. 세기 I0를 가진 어떤 빛이 용액층을 통과한 후에 광도가 I가 되면, 그 양은 log10(I0/I)으로 정의된다. 람베르트-베르의 법칙이 성립하는 경우에는 log10(I0/I)=εcd의 관계가 성립한다. ε은 몰흡광계수, c는 용액의 몰농도, d는 액층(液層)의 두께를 나타낸다. 따라서 ε과 d를 알면 광학밀도 측정으로 농도 c를 결정할 수 있다. 그러나 광학밀도·흡광도 등의 정의는 상당히 애매하며, log10(I0/I)를 흡광도라 하고 흡광도를 d로 나눈 값을 광학밀도라고 하는 경우도 있다. 이 경우 O.D.는 람베르트베르의 법칙이 성립하는 한 εc와 같고, 따라서 용질(溶質)의 농도에 비례한다. 그러므로 어떤 표준상황에서 O.D.를 알면 그 물질의 용액의 O.D.를 측정함으로써 농도를 구할 수 있다. 단백질의 경우, 그 1% 용액 280nm의 O.D.를 기준으로 잡고, 단백질용액의 O.D.를 측정하여 이것을 14.0으로 나누면 그 퍼센트농도를 얻을 수 있다. 이와 같이 O.D.는 농도에 비례하는 양이며, 핵산이나 핵단백질의 절대량을 나타내는 데 쓰인다. 이 경우에는 그 물질을 1mℓ의 용액으로 만들었을 때, 260nm의 O.D.가 1이 되는 양을 1 O.D.단위라고 한다. 예를 들면 RNA파지의 1mg을 1mℓ에 용해하면 O.D.는 대체로 8이 되므로, 1mg은 8 O.D.단위에 상당하고, 거꾸로 RNA파지 1 O.D.단위는 1/8mg이 된다. 이 경우에도 흡광도를 O.D.와 마찬가지로 d=1cm인 경우라고 정의하여 A260 단위로 나타내는 일도 있다. RNA파지 1mg은 8 A260 단위가 된다.흡광광도법의 원리이 시험방법은 빛이 시료용액 중을 통과할 때 흡수나 산란 등에 의하여 강도가 변화하는 것을 이용하는 것으로서 시료물질의 용액 또는 여기에 적당한 시약을 넣어 발색 시킨 용액의 흡광도를 측정하여 시료중의 목적성분을 정량하는 방법으로 파장 200~T를 투과 퍼센트라 하고 투과도의 역수의 상용대수 즉 log(1/t) = A를 흡광도라 한다.램버어트-비어의 법칙은 대조액층을 통과한 빛의 강도를 Io, 측정하려고 하는 액층을 통과한 빛의 강도를 It로 했을 때도 똑같은 식이 성립하기 때문에 정량이 가능한 것이다.대조액층으로는 보통 용매 또는 바탕시험액을 사용하며 이것을 대조액이라 한다.(흡광광도법에서 각각의 파장을 선택하게 되는 방법은 각 전처리 조작과정과 절차에 따라 용액을 만들었으면 그 용액이 색깔을 띠게 된다. 색깔이 연하고 짙은 정도에 따라 육안으로도 판별할 수 있으며 이로써 농도를 대략 파악할 수 있다. 색깔이 진하면 진할수록 그 만큼 빛을 많이 흡수하게 된다. 이것을 Lambert-Beer의 법칙으로 설명할 수 있다.)기구 및 시약인디고 블루인디고 염료의 성분. 어두운 청색의 장사방계 결정이고, 가열한 아닐린과 클로로포름에 녹으며, 합성에 의해서도 만들 수 있다. 주로 시약(試藥)이나 물감으로 쓴다.흡광광도계특정 파장의 빛을 분광해 시료를 통과시킨 뒤 빛의 투과율과 흡수율(흡광도) 를 측정하는 장치이다. 투과율은 빛이 시료를 통과하는 양을 나타내며, 흡수율(흡광도)는 투과율에 로그를 씌운 값으로 나타낼 수 있다. 일반적으로 시료가 담긴 병에 빛을 투과하는 경우 시료에 흡수되는 파장 때문에 투과전 빛의 세기와 투과된 빛의 세기가 다르다. 또한 화학물질은 결합에 따라 빛을 흡수하는 파장의 영역이 다르기 때문에 이러한 화학적 성질을 이용한 기계라고 할 수 있다. [흡광광도계]자외선, 가시선 및 적외선에 바탕을 둔 분자 분광법은 수많은 무기, 유기 및 생화학종을 확인하고 정량하는데 널리 사용된다. 분자 자외선/가시선 흡수 분광법은 주로 정량분석에 사용되고 있으며 세계적으로 화학 및 임상 실험실에서 다른 어떤 단일 분석법보다 더 많이 사용되고 있다. 적외선 흡수 분광법은 화학자가 무기 및 유기 화합물의 구조를 측정하는데 사용하는 가장 효과 있는 도구중의 하나이다. 더욱이 이제는 정량분석, 특히 환경오염물의하여 응용분야가 다양하고 사용이 편리하다. 기기의 특징으로 100항목 이상의 표준 검량선이 내장되어 간편하고 신속한 측정값을 얻을 수 있으며, 사용자 작성 검량선을 200항목 이상 입력 저장하여 분석할 수 있다. 한 번의 작동으로 4개의 서로 다른 파장으로 신속하게 샘플링 할 수 있는 복합 파장 측정 기능이 있다.흡광도 측정 장치의 설치위치로 적절한 곳1 전원의 전압 및 주파수의 변동이 적은 곳2 직사일광을 받지 않는 곳3 습도가 높지 않고 온도변화가 적은 곳4 부식성 가스나 먼지가 없는 곳5 진동이 없는 곳□ 투과도t = It / I0□ 투과퍼센트(%)T = t × 100□ 흡광도A = log(1/t)램버트-비어의 법칙A = ε× C× lA : 흡광도ε: 몰흡광계수 (M-1cm-1)c : 몰농도 (M)l : 투과길이 (cm)- Experimental Process※ 시약조제1) 100 ppm 인디고블루 (C16H8N2Na2O8S2) 용액100ppm = 100㎍/㎖ ={100㎍} over {1ml}×{ 1g} over {10 ^{ 6}㎍ ×{ 10 ^{ 3}mL } over {1L } =10 ^{ -1}g/L- 1 L 플라스크에 인디고카르민 0.1g 넣은 후 증류수로 표선까지 채운다.※ 방법1. 100ppm 인디고블루 용액을 만든 뒤 용액을 단계적으로 희석 한다.100ppm = 100㎍/㎖ ={100㎍} over {1ml}×{ 1g} over {10 ^{ 6}㎍ ×{ 10 ^{ 3}mL } over {1L } =10 ^{ -1}g/L2. 0.5ppm(200배), 1ppm(100배), 3ppm(33.3배), 5ppm(20배), 10ppm(10배), 15ppm(6.67배), 20ppm(5배) 이렇게 7가지 용액을 만들었다.3. 희석한 용액을 각각 vial에 옮겨 담은 뒤 DR-4000 Spectrophotometer를 이용하여 각 용액의 흡광도를 측정한다.농도변환``` -> `` {ppm`` TIMES 10 ^{-3} g} over {1L} ` TIMES {1moe equivalent Conc.1=t*100 t=1/100A=log{1/(1/100)} A = 299=t*100 t=99/100A=log{1/(99/100)} A = 0.00436□ Molar Absorptivity램버트-비어의 법칙A = ε× C× lA : 흡광도ε: 몰흡광계수 (M-1cm-1)c : 몰농도 (M)l : 투과길이 (cm)1) 0.5ppm(200배 희석)0.036= varepsilon TIMES 1.07times10 ^{ -6} TIMES 1#THEREFORE ` varepsilon =3.364times10^{4}2) 1ppm(100배 희석)0.072= varepsilon TIMES 2.14times10 ^{ -6} TIMES 1#THEREFORE ` varepsilon =3.364times10^{4}3) 3ppm(33.3배 희석)0.223= varepsilon TIMES 6.43times10 ^{ -6} TIMES 1#THEREFORE ` varepsilon =3.468times10^{4}4) 5ppm(20배 희석)0.358= varepsilon TIMES 1.07times10 ^{ -5} TIMES 1#THEREFORE ` varepsilon =3.346times 10^{4}5) 10ppm(10배 희석)0.707= varepsilon TIMES 2.14times10 ^{ -5} TIMES 1#THEREFORE ` varepsilon =3.304times10^{4}6) 15ppm(6.67배 희석)1.037= varepsilon TIMES 3.22times10 ^{ -5} TIMES 1#THEREFORE ` varepsilon =3.220times10^{4}7) 20ppm(5배 희석)1.352= varepsilon TIMES 4.29times10 ^{ -5} TIMES 1#THEREFORE ` varepsilon =3.152times10^{4}□ Detection Limit= 3.14 X ( S / slope ) (S: 표준편차, slope 수의 상용대수를 흡광도라 한다. 우선 50ppm 인디고블루 용액을 단계적으로 희석 한다. 이때 주의해야 할 점은 용액이 골고루 섞이게 잘 흔들어 주어야 한다는 것 이다. 희석한 용액을 각각 vial에 옮겨 담은 뒤 DR-4000 Spectrophotometer를 이용하여 각 용액의 흡광도를 측정한다. 이번 실험에서는 시약을 취하는 과정도 어려운 것이 없었고, 용액의 변화를 관찰해야하는 과정이 없어서 대체적으로 실험과정은 간단했다. 단순히 ppm만을 가지고 흡광도 측정결과를 이야기 하면 20ppm의 용액이 가장 흡광도가 높았다. 엑셀로 그래프를 그려본 결과 R2이 거의 1에 가까운 것을 볼 수 있는데 이는 ‘상관계수’로 X축과 Y축의 상관관계, 즉 용액의 농도와 흡광도의 상관관계가 높다는 것을 의미한다. 이것은 거의 완벽한 직선을 만들고 있다는 것을 의미하고, 실험은 잘 되었다고 생각된다.- Appendix(단위: ppm)ppm0.5135101520흡광도0.0360.0720.2230.3580.7071.0371.352- PrereportNH3-N:암모니아성 질소-인도페놀법암모니아 이온(NH4+)이 하이포아염소산 이온과 공존할 때 페놀과 반응하여 생기는 인도페놀 청색의 흡광도를 측정하여 그 양을 정하는 방법이다. 배기가스 중의 암모니아분석법으로서 일본공업규격(JIS) K0099에 기록되어 있는데, 시료 가스 중의 암모니아 이온 농도가 약 1ppm 이상일 때 분석에 적당하다. 또 공장폐수 속에서 행하는 암모니움 이온 분석법은 JIS K0102에 기록되어 있는데, 암모니아 이온의 정량범위는 0.001∼0.05㎎이다.- 암모니아성 질소보통 탄산나트륨, 수산화나트륨 등의 강알칼리를 가하고 가온, 통기시키면 암모니아가 된다. 네슬러시약에 직접 반응하여 착색하므로, 담수, 해수 등의 미량의 암모니아 질소는 비색법으로 정량된다. 질소화합물이 토양 속에서 분해되어 식물의 비료가 될 때, 암모니아성 질소의 형태, 즉 암모니아태를 가진다고 생각되고 있다. 그러므로 단백질태 → 아미노 한다.
4. COD(Mn) : 화학적 산소 요구량 (KMnO4 법)- Object & Theory화학적 산소요구량(Chemical Oxygen Demand, COD)COD란 수중 피산화물(被酸化物), 특히 유기물이 산화제로 처리 할 때에 소비하는 산소량을 mg/L로 표시한 것이다. 즉 수중 유기물을 화학적으로 산화하여 그때에 소비되는 산소량을 측정하는 것으로서 유기물량을 아는 방법이다. BOD가 수중 유기물을 생물화학적으로 산화하여 안정화하는데 요하는 산소량인데 대하여 COD는 고온, 강산성 또는 강알칼리성 등의 조건에서 산화제를 사용하여 산화하는데 요하는 산소량으로 둘 사이에는 당연히 다른 값을 나타낸다. 또한 아질산염 Fe2+, 황화물 등의 무기환원성 물질도 반응하므로 수중 유기물의 절대량을 표시하는 것은 아니며 총탄소의 농도에 비례하는 척도로 보면 된다. COD측정에 사용되는 산화제로는 KMn04가 가장 잘 알려져 있으나 불안정성과 산화의 불완전성 및 반응조건에 따른 영향이 큰 결점이 있다. K2Cr2O7법은 비교적 산화율이 높으므로 수중 유기물의 총량에 가까운 값을 나타내므로 K2Cr2O7을 주로 많이 사용한다. COD는 특히 호소, 해역에 대한 환경기준의 유기물질에 의한 오염의 지표로서 채용되고 있다. 또한 BOD의 측정이 방해되는 물질을 함유한 산업폐수 등에 관해서도 적용되고 있다.과망간산칼륨 [Potassium Permanganate]녹색광택이 나는 적자색(赤紫色)의 냄새가 없는 결정(結晶).분자식 KMnO4. 비중은 2.703이다. 공기 중에서는 안정하고 물에 잘 녹는데, 용해도는 10g의 물에 0℃일 때 2.83g, 10℃일 때 6.15g, 75℃일 때 32.35g이다. 200℃로 가열하면 산소를 발생하며 망간산칼륨과 이산화망간이 되고, 다시 삼이산화망간이 된다. 또 진한 용액에 강한 알칼리용액을 작용시켜도 산소를 발생하며, 용액은 망간산칼륨 K2MnO4가 되어 녹색으로 변한다. 염산과 반응하여 염소를 발생하고, 진한 황산에 의하여 폭발을 일으키므로 혁의 무두질제(劑) 등으로 사용된다.MnO4- + 8H+ + 5e- → Mn2+ + 4H2O3Mn2+ + 2MnO4- + 2H2O → 5MnO2 + 4H+(1). 수산나트륨을 가할 때2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ → 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2OMnO2 + C2O42- + 4H+ → Mn2+ + 2CO2 + 2H2O(2). 과망간산칼륨에 의한 적정5C2O42- + 2MnO4- + 16H+ → 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O- Experimental Process시약 조제1.황산 (1+2)용액- (1+2)의 의미는 황산 : 증류수 = 1:2 라는 뜻이다 따라서 100mL 둥근 플라스크에 증류수 60mL 황산(H2SO4) 30mL를 넣고 잘 섞는다.2. 0.025N 과망간산칼륨 용액- 1L Volume Flask에 과망간산칼륨(KMnO4) 0.79g을 넣고 증류수로 표선까지 채운다.- 0.025N 과망간산칼륨 용액 ={0.025eq}over{1L}times{1mol}over{5eq}times{158g}over{1mol}=0.79g/L = {0.079g}over100mL3. 0.025N 수산나트륨 용액- 화학식 Na2C2O4 흰색의 결정성 가루이며, 분자량 132.0이다. 물에는 조금 녹지만, 에탄올과 에테르에는 녹지 않는다. 가열하면 400℃이상에서 일산화탄소를 방출하고 분해하여 탄산나트륨이 된다. 옥살산의 수용액에 탄산나트륨 또는 수산나트륨을 가하여 생긴다. 피혁의 무두질제 등으로 사용된다.- 500mL Volume Flask에 수산나트륨(Na2C2O4) 0.838g을 넣고 증류수로 표선까지 채운다.- 0.025N 수산나트륨 용액={0.025eq} over {L} TIMES {1mol} over {2eq} TIMES {138g} over {1mol`Na _{2} C _{2} O _{4}} =1.675g/L={0.168g}over{100mL}※ 실험기구-뷰렛가변량의 액체를 제대로 측정할 수 있는 양으로 첨가할 수 있도록 고안된 기구, 반지식도 다양하며, 목적에 따라 구별해서 사용한다. 최근에는 자동피펫이 이용되고 있다.-스포이트한쪽 끝에는 고무주머니가 달려 있고 다른 쪽 끝은 가늘게 되어 있는 유리관으로 도니 화학실험도구를 말한다. 소량의 액체를 빨아내거나 한 방울씩 떨어뜨리는 데 사용된다. 액체를 빨아내기 위해서는 고무 주머니를 눌러주어야한다. 유리관에 눈금이 새겨져 있는 것도 있다.-삼각플라스크밑이 넓고 목이 좁은 원뿔 모양의 실험용 플라스크-환류냉각기증기를 냉각 응축하여 다시 하부의 용기 안으로 돌려보내는 유리제 기구. 수직으로 장치하여 하단에 플라스크를 접속하고, 그 안에 액체 물질을 넣어서 가열하면, 용제 등 휘발성 물질의 증기는 그 주위를 흐르는 물에 의해 냉각·응축되어 플라스크 안으로 하강 환류하므로 그 달아남을 막을 수 있다. 휘발성 용매를 쓰는 추출조작이나 가열반응 등에 쓰인다.-데시케이터고체 또는 액체의 건조제를 사용하여 각종 물체를 건조시키거나 저장하는데 쓰이는 두꺼운 유리용기. 화학실험에는 용기의 중간에 구멍 뚫린 도자기 판을 놓고, 밑에 건조제(실리카겔·염화칼슘·오산화인·진한 황산 등)를 넣은 다음 위에 시료를 놓은 것을 많이 사용한다. 뚜껑과 용기 본체의 접촉부분은 밀착되어야 하므로 여기에 그리스유를 발라 기밀을 유지하게 한다. 목적과 용도에 따라 각종 크기가 쓰이며, 뚜껑 위 또는 용기 본체 옆에 구멍을 뚫어 여기에 콕을 장착하고 진공펌프와 연결시켜 내부를 감압시킨 것도 있는데, 이것을 진공 데시케이터라고 한다. 진공데시케이터는 감압되기 때문에 보다 강력히 건조 시킬 수 있다.※방법1. 분석하고자 하는 검수 100mL를 둥근 바닥 플라스크에 옮긴다.2. 황산(1+2)용액 10mL을 가하고 황산은 분말1g을 넣어 세차게 흔들어 섞어준 후 수분간 방치한다.3. 플라스크에 0.025N 과망간산칼륨 용액 10mL를 정확히 넣어준다.4. 플라스크를 100℃ 끓는 수조에 놓고 30분간 가열한다.5. 플라스크 내에 검수면이 끓는 수욕상의 수면보다 밑에 놓이도록 한다.6. 0.02}times{8000mg}over{1eqO}#COD``=``(b-a)timesf`times{1000}over{V}times 0.2#`````````````````````=(14.8-3.4)times1times{1000}over{100}times0.2=22.8- Discussion이번 실험은 산성 100℃에서 과망간산칼륨에 의한 화학적 산소요구량을 알아보는 실험이었다. 이 실험에서 역적정이라는 개념이 쓰였는데 적정을 할 때 반응이 빠르게 완결되어야 유리하지만 역적정 시 넣어주는 과량의 표준시약을 써주면 반응이 빠르게 일어난다. 실험방법 2에서 황산은을 넣고 세차게 흔든 후 수 분간 방치하는 과정이 있는데 이 과정은 용액에 염화이온이 없어 황산은을 넣지 않고 실험을 하였다. 실험방법 3에서 용액을 넣는 순간 적자색으로 변하는 것을 볼 수 있었다. 이것은 용액에 MnO4-이온이 존재한다는 것을 의미한다. 실험방법 4에서 30분간 가열을 하는데 우리조는 검수에서 주황색 띠가 생성되지 않았다. 그 원인을 조교님께 여쭤보니 KMnO4의 농도가 유기물의 양보다 적어서 생기지 않은 것이라 알려주셨다. 실험방법 6에서 수산나트륨을 넣었을 때는 투명한 색이 되었으므로 MnO4-이온이 없다는 것을 의미한다. 그리고 실험방법 7에서 60~80℃사이에서 반응을 일어나게 했는데 이때의 온도가 이 반응이 가장 잘 일어나는 온도이기 때문이다. 그리고 엷은 분홍색이 나타날 때까지 넣었는데 우리 조는 14.8mL가 나왔다. 여기서 증류수로 똑같은 실험을 한 값 즉 바탕적정을 빼줘야 한다. 바탕적정의 당량은 32/4이고 O의 당량은 16/2로 8이다. 1N 0.8g 0.025N KMnO4는 0.2가 된다. 이 실험을 할 때에는 냉각관을 설치하는 것으로 되어 있는데, 조교님께서 액체에 휘발성이 없고 호일로 덮어 두면 차이가 없어 냉각관을 설치 않았다고 설명해 주셨다.- Appendix증류수검수적정량3.4 mL14.8 mL- PrereportTheory흡광도-흡광도(吸光度)·사진밀도(寫眞密度)라고수 있다. 단백질의 경우, 그 1% 용액 280nm의 O.D.를 기준으로 잡고, 단백질용액의 O.D.를 측정하여 이것을 14.0으로 나누면 그 퍼센트농도를 얻을 수 있다. 이와 같이 O.D.는 농도에 비례하는 양이며, 핵산이나 핵단백질의 절대량을 나타내는 데 쓰인다. 이 경우에는 그 물질을 1mℓ의 용액으로 만들었을 때, 260nm의 O.D.가 1이 되는 양을 1 O.D.단위라고 한다. 예를 들면 RNA파지의 1mg을 1mℓ에 용해하면 O.D.는 대체로 8이 되므로, 1mg은 8 O.D.단위에 상당하고, 거꾸로 RNA파지 1 O.D.단위는 1/8mg이 된다. 이 경우에도 흡광도를 O.D.와 마찬가지로 d=1cm인 경우라고 정의하여 A260 단위로 나타내는 일도 있다. RNA파지 1mg은 8 A260 단위가 된다.흡광광도법의 원리이 시험방법은 빛이 시료용액 중을 통과할 때 흡수나 산란 등에 의하여 강도가 변화하는 것을 이용하는 것으로서 시료물질의 용액 또는 여기에 적당한 시약을 넣어 발색 시킨 용액의 흡광도를 측정하여 시료중의 목적성분을 정량하는 방법으로 파장 200~900 ㎚에서의 액체의 흡광도를 측정함으로써 수중의 각종 오염물질 분석에 적용한다. 흡광광도분석법은 일반적으로 광원으로 나오는 빛을 단색화장치 또는 필터에 의하여 좁은 파장범위의 빛만을 선택하여 액층을 통과시킨 다음 광전측광으로 흡광도를 측정하여 목적 성분의 농도를 정량하는 방법이다. 강도 Io 되는 단색광선이 그림 1과 같이 농도 C, 길이 ℓ되는 용액층을 통과하면 이 용액에 빛이 흡수되어 입사광의 강도가 감소한다. 통과한 직후의 빛의 강도 It와 Io 사이에는 램버어트 비어의 법칙에 의하여 다음의 관계가 성립한다.It = I0· 10-εcℓI0 : 입사광의 강도It : 투사광의 강도C : 농도ℓ : 빛의 투과거리ε : 비례상수로서 흡광계수라하고, C=1mol, 1=10㎜일 때의 ε의 값을몰흡광계수라 하며 K로 표시한다.t와 Io의 관계에서 It/Io = t를 투과도, 이 투과도를 백분율로 표시한다.)
3. 경도- Object & Theory경도(Hardness)경도란 물의 양이온 함량을 CaCO3(mg/l)로 환산하여 표시한 것이다. 천연수에 경도를 유발하는 주요 양이온은 Ca2+, Mg2+ , Sr2+ , Fe2+ , Mn2+ 이다. 경도 20 이상의 물을 '센물', 10 이하의 물을 '단물'이라고 한다. 경도(hardness)는 물속에 함유되어 있는 알칼리토금속을 기초로 하지만, 경도를 결정하는 것은 칼슘염, 마그네슘염이다. 지각중에 칼슘과 마그네슘은 비교적 지질에 많이 함유되어 있는 염소이다. 물 속의 칼슘과 마그네슘은 주로 지질에서 유래된 것이지만, 해수, 공장배출수, 하수 등의 혼입이 그 원인이다. 또한 수도에서는 시설물 중 콘크리트구조물에서의 용출, 물의 석회처리 등에 의해 경도가 증가한다. 비누거품이 잘 일어나는 물을 연수, 그 반대인 경우 경수라고 한다. 물의 경도는 세기의 정도 다시 말해 비누거품이 일어나는 정도를 수치로 표시한 것이다. 경도(총경도)는 화학적으로는 수중의 칼슘이온 및 마그네슘 이온량을 이에 대응하는 탄산칼슘량을 mg/l로 환산해서 표시한 것이다.EBT (Eriochrome Black T indicator)검붉은색의 금속 광택을 가진 분말로, 킬레이트 적정에서 반응종점을 결정하는 데 사용하는 금속지시약이다. 금속이온과 반응해 색깔이 있는 킬레이트 화합물을 만들고, 수소지수인 pH에 따라 색깔이 달라지는 성질이 있어 반응종점을 알 수 있다. 붉은색 수용액에 넣으면 pH 6 이하에서는 붉은색, pH 7~11에서는 푸른색, pH 12 이상에서는 주황색을 띈다. 그러나 금속이온과 결합해 1:1의 안정된 착물을 만들면 붉은 색을 띈다.EDTA (Ethylenedinitrilotetraacetic acid)화학식 C10H15N2O8, 에틸렌디아민테트라아세트산이라고도 한다. 무색의 결정성(結晶性)분말로, 녹는점 240℃(분해)이다. 물에 대한 용해도는 22℃에서 100mL의 물에 0.2g 녹는다. 에탄올·에테르 등에는 녹지 않는다. 거의조제1) 0.01M Na2~EDTA 표준액X g Na2~EDTA1000 mL1 mol0.01 mol/L250 mL1 L372.32 gX= 0.9308g250 mL 플라스크에 Na2~EDTA?2H2O 0.9308g을 넣고 증류수로 표선까지 채운다.2) 암모니아 완충 용액(pH 10)100 mL 플라스크에 NH4Cl 6.76g을 넣고 NH4OH 57mL를 넣고 증류수로 표선까지 채운다.3) EBT지시약100mL 플라스크에 EBT 지시약 0.5g을 넣고 에틸알코올로 표선까지 채운다.※검수의 조제검수 1 : 증류수 100mL검수 2 : 100 mL 플라스크에 CaCO3 약 0.05 g을 넣고 증류수로 표선을 맞춘 후 이를 여과검수 3 : 100 mL 플라스크에 CaCO3 약 0.2 g을 넣고 증류수로 표선을 맞춘 후 이를 여과검수 4 : 100 mL 플라스크에 CaCl2 약 0.02 g을 넣고 증류수로 표선까지 채운다.검수 5 : 100 mL 플라스크에 CaCl2 약 0.1 g을 넣고 증류수로 표선까지 채운다.검수 6 : 1 L 플라스크에 우유 10 mL를 넣고 증류수로 표선까지 채운다.※방법1) 각각의 검수에서 50mL 취한다.2) 염화암모늄-암모니아 완충액 3~5방울을 넣는다.3) EBT지시약 3~5방울을 넣는다.4) Na2~EDTA 표준액으로 적정한다. (증류수 색깔을 기준)※결과계산EDTA(M) * EDTA적정량(mL) = Ca2+(M) * 검수량(mL)Ca2+(M) = EDTA(M) * EDTA적정량(mL) / 검수량(mL)경도(CaCO3 mg/L) = Ca2+(M) * CaCO3분자량(g/mol) X1000 mg1g- Observation&Result·검수 1Ca2+ = 0MEDTA 적정량 = 0mL경도 =0mL TIMES{100g}over{1 mol}times{1000mg}over{g} = 0 CaCO _{ 3}·검수 2, 검수 3검수 2, 검수 3은 CaCO3는 잘 녹지 않아서 여과를 한다. 평형상수 K를 이용해 계산해야 한다. 하지만 K의 값은 일정하 6개의 검수를 Na2~EDTA 표준액으로 적정하여 부피를 재어, 칼슘의 농도를 알아내고, 경도를 알아보는 실험을 하였다. 경도는 양이온 함량을 CaCO(mg/l)로 환산하여 표시한 것이다. 검수를 50mL 취하고, 암모니아 완충용액을 넣고, EBT 지시약을 넣고, Na2~EDTA 표준액으로 적정을 한다. EDTA 용액으로 적정을 시작하여 종말점에 이르면 EDTA가 EDT착물로부터 Ca2+와 Mg2+ 이온을 빼앗아와서 착물을 형성하고, EBT는 본래의 청색으로 돌아가므로 이때를 적정종말점으로 볼 수 있고, 적정한 EDTA 용액을 측정하여 검수 중의 Ca2+의 농도를 계산할 수 있게 된다. 여기서, 암모니아 완충용액을 왜 넣고, EBT를 넣는지 생각해보니, EBT 용액이 본래 청색이지만, pH10 일때 Ca2+ Mg2+ 이온과 wine red의 약한 착물을 만든다. 그래서 pH10을 맞춰주기 위해서 암모니아 완충용액 pH10을 넣은 것이고, 이렇게 해서 우리는 보랏빛이 나는 wine red의 색을 확인 할 수 있었다. 각각 검수마다 Na2~EDTA 표준액으로 적정을 했는데, 색이 청색으로 변했다. 검수 2와 3은 여과를 했는데 그 이유는 CaCO3의 평형상수와 관련되어있다. CaCO3의 평형상수는 8.7x10-9이다. 평형상수란 만일 A+B↔C+D의 반응이 있을 때 K(평형상수)=[A][B]/[C][D]라고 표시되어 생성물의 농도비의 곱과 반응물의 농도비의 곱의 비율이라 볼 수 있다. 평형상수가 크면 정반응이 활발히 진행된다는 뜻이며, 평형상수가 작으면 역반응이 진행된다는 뜻으로 이것은 물속에 들어갔을 때 잘 녹지 않는다는 즉, 해리가 잘 되지 않는다는 뜻이다. 그래서 100mL용액 Ca2+ 이온과 CO3-2 뿐만아니라 CaCO3고체도 있을 수 있기 때문에 여과를 한다. 그래서 이온화되지 못한 CaCO3를 걸러낸 후 실험을 하는 것이다. EBT용액을 사용하는 이유는 EDTA보다 금속 이온과 약하게 결합하기 때문이다. 처음에 증류수에 EBT용액을 넣었을 때에는 푸둘 사이에는 당연히 다른 값을 나타낸다. 또한 아질산염 Fe2+, 황화물 등의 무기환원성 물질도 반응하므로 수중 유기물의 절대량을 표시하는 것은 아니며 총탄소의 농도에 비례하는 척도로 보면 된다. COD측정에 사용되는 산화제로는 KMn04가 가장 잘 알려져 있으나 불안정성과 산화의 불완전성 및 반응조건에 따른 영향이 큰 결점이 있다. K2Cr2O7법은 비교적 산화율이 높으므로 수중 유기물의 총량에 가까운 값을 나타내므로 K2Cr2O7을 주로 많이 사용한다. COD는 특히 호소, 해역에 대한 환경기준의 유기물질에 의한 오염의 지표로서 채용되고 있다. 또한 BOD의 측정이 방해되는 물질을 함유한 산업폐수 등에 관해서도 적용되고 있다.과망간산칼륨 [Potassium Permanganate]녹색광택이 나는 적자색(赤紫色)의 냄새가 없는 결정(結晶).분자식 KMnO4. 비중은 2.703이다. 공기 중에서는 안정하고 물에 잘 녹는데, 용해도는 10g의 물에 0℃일 때 2.83g, 10℃일 때 6.15g, 75℃일 때 32.35g이다. 200℃로 가열하면 산소를 발생하며 망간산칼륨과 이산화망간이 되고, 다시 삼이산화망간이 된다. 또 진한 용액에 강한 알칼리용액을 작용시켜도 산소를 발생하며, 용액은 망간산칼륨 K2MnO4가 되어 녹색으로 변한다. 염산과 반응하여 염소를 발생하고, 진한 황산에 의하여 폭발을 일으키므로 위험하다. 망간산칼륨을 염소 또는 이산화탄소로 산화시키거나, 격막을 써서 전기분해하여 양극에 생긴 용액을 농축하여 냉각시키면 결정으로서 얻어진다. 산화제로 쓰이는데, 용액의 산성 중성 알칼리성에 따라 산화하는 모양이 달라지며, 산성인 경우가 산화력이 강하여 응용범위도 넓다. 과망간산염의 적정, 유기합성, 살균소독, 표백제 등의 원료로 사용된다.수산(蓚酸)나트륨카르복시산계열의 독성이 있는 백색의 결정성 분말. 수산(蓚酸)나트륨이라고도 한다. 화학식 Na2C2O4.백색의 결정성 분말이며, 분자량 134.0이다. 물에는 조금 녹지만, 에탄올과 에테르에는 녹지 않는다.수산화 나트륨을 가하여 생긴다. 피혁의 무두질제 등으로 사용된다.- 500mL Volume Flask에 수산나트륨(Na2C2O4) 0.838g을 넣고 증류수로 표선까지 채운다.- 0.025N 수산나트륨 용액={0.025eq} over {L} TIMES {1mol} over {2eq} TIMES {138g} over {1mol`Na _{2} C _{2} O _{4}} =1.675g/L={0.168g}over{100mL}※ 실험기구-뷰렛가변량의 액체를 제대로 측정할 수 있는 양으로 첨가할 수 있도록 고안된 기구, 반지름이 일정한 유리관에 눈금을 긋고 하단에 스톱콕과 가늘고 뾰족하게 만든 분출공을 장치한 것이 보통의 모양이다. 사용 할 양보다 더 많은 용액을 넣고 콕을 열어 용액을 세게 흘려줌으로써 콕 아래쪽의 유리관의 공기방울을 제거한다. 그 후 콕을 조절하며 메니스커스를 읽고, 빠져나간 액체의 부피는 처음과 나중의 눈금차로 계산한다.-플라스크보통은 얇은 유리제인데. 석영제인 것이 대부분이고 드물게는 금속제의 것도 있다. 부피측정이나 증류를 비롯하여 각종화학반응에 사용된다. 일반적으로 플라스크라고 하는 경우에는 단순한 둥근 바닥 플라스크 및 넓적 바닥 플라스크를 가리키는데, 목적에 따라 여러 가지 플라스크가 사용된다.-피펫일정한 부피의 액체를 취하는 데 이용하는 기구, 보통은 유리제이지만, 각종 재질의 것이 있다. 형식도 다양하며, 목적에 따라 구별해서 사용한다. 최근에는 자동피펫이 이용되고 있다.-스포이트한쪽 끝에는 고무주머니가 달려 있고 다른 쪽 끝은 가늘게 되어 있는 유리관으로 도니 화학실험도구를 말한다. 소량의 액체를 빨아내거나 한 방울씩 떨어뜨리는 데 사용된다. 액체를 빨아내기 위해서는 고무 주머니를 눌러주어야한다. 유리관에 눈금이 새겨져 있는 것도 있다.-삼각플라스크밑이 넓고 목이 좁은 원뿔 모양의 실험용 플라스크-환류냉각기증기를 냉각 응축하여 다시 하부의 용기 안으로 돌려보내는 유리제 기구. 수직으로 장치하여 하단에 플라스크를 접속하고, 그 안에 액체 b)