GPC를 이용한 silicone surfactant의 측정[결과레포트]

소개

실리콘 계면활성제(silicone surfactant)의 합성을 통해 얻은 분자량을 GPC를 이용하여 분자량을 측정한다.

목차

실 험 일 자
실 험 제 목
실 험 목 적
실 험 내 용

본문내용

3.실험 방법
[1] 처음 주사 전에 약 1시간가량 column에 solvent를 흘려보내서 그래프가 평형을 찾게 된다.
[2] 제조한 silicone surfactant를 주사한다.
[3] Standard와의 비교를 통하여 시료의 상대분자량을 얻을 수 있다. 실험에서 사용한 Standard는 THF(Tetra hydro furan)이고 detector로는 RI 즉 Reflective Index를 사용했다.
4.실험결과
GPC Calibration그래프
[1] 분자량 및 분자량 분포 측정
분자량을 알지 못하는 제조한 silicone surfactant을 분석한 결과 위와 같은 broad peak를 얻었다. 얻어진 검량 곡선과 비교하여 retention volume에 따른 Mi를 얻을 수 있다. 그리고 각 peak의 높이 hi는 solution의 굴절률에 비례하고 굴절률은 고분자의 total effective volume, 즉 고분자의 길이와 고분자의 개수에 비례하므로 라고 할 수 있다. 따라서 얻은 Mi와 ni를 이용하여 peak를 분석하면 평균분자량 및 분자량 분포를 구할 수 있다.
GPC결과 그래프
[2]검량(calibration)
GPC의 검량 곡선은 분자량 분포가 좁고 분자량을 정확히 알고 있는 표준 시료(일반적으로 음이온중합에 의해 얻어진 Polystyrene)를 사용하여 분자량(M)에 따른 유출부피(retention volume, Vr)를 측정한 후 logM과 Vr의 plot으로 얻는다. 이때 사용한 검량법은 Broad Standard법으로써 분자량 분포가 크고 수평균 분자량 및 무게평균 분자량을 알고 있는 표준물질을 사용해서 검량하는 방법이다. 이때 사용하는 표준 물질은 시료와 비슷한 구조를 가지며 분자량 영역 및 분자량 분포도 비슷해야 한다.

참고자료

· 없음