BET실험 FT-IR실험 TGA실험

소개

브라보 A자료입니다

목차

Ⅰ. 서 론
1)분석화학이란?
2) 분석방법
① 무게분석(gravimetric analysis) 및 부피분석(volumetric analysis)
② 기기분석(instrumental analysis)

Ⅱ. 이 론
1. BET
1) BET란?
2) 흡착원리
3) 표면적 계산법
4) Langmuir 흡착등온선, 식
5) BET의 흡착등온선, 식
6) 흡착등온곡선
2. FT-IR
1) FT-IR 원리
2) 용도
3) 흡수 스펙트럼
3. TGA

Ⅲ. 실험 방법
1. BET 실험방법
2. FT-IR 실험방법
1) 압축기를 이용한 고체 시료 만들기
2) KBr 펠렛을 이용한 액체 시료의 IR스펙트럼 찍기
3. TGA 실험방법

Ⅳ. 결과 및 토론
1. 반응 전후 촉매의 FT-IR 결과 peak를 비교하고,
catalytic deactivation 과 연관 지어 토론 하시오.
2. BET 문제
3. Isotherm 흡, 탈착 그래프를 이용하여, porosity 형태를 유추하고,
반응 전후의 Isotherm 흡, 탈착 그래프의 변화에 대해 설명하시오.
4. TGA 그래프에 대하여 촉매 반응 전후의 결과에
대하여 비교 분석 하시오.
◎ 토론

Ⅴ. 결 론

Ⅵ. 참고문헌

그 림 목 차
<그림 1.6> 흡착등온곡선
<그림 2.1> FT-IR 기기
<그림 2.2 > 2개의 유사한 케톤에 대한 IR 스펙트럼
<그림 3.1> Horizontal TGA diagram
<그림 3.2> Vertical TGA diagram
<그림 3.3> 고분자의 TGA curve
<그림 3.4> 약물의 TGA curve
<그림 3.5> 탄수화물의 TGA curve
<그림 4.1> 반응 전후 촉매의 FT-IR 결과
<그림 4.1> 반응 전 Pt/Al2O3 Catalyst
<그림 4.2> 반응 후 Pt/Al2O3 Catalyst
<그림 4.3> 반응 전 Isotherm 흡, 탈착 그래프
<그림 4.4> 반응 후 Isotherm 흡, 탈착 그래프
<그림 4.5> TGA에서 촉매 반응 전
<그림 4.5> TGA에서 촉매 반응 후


표 목 차
<표 1.2> 물리흡착, 화학흡착 특성 표
<표 2.2> 몇 가지 전형적인 결합에 대한 IR 신축 주파수
<표 4.1> 반응 전 Pt/Al2O3 Catalyst
<표 4.2> 반응 후 Pt/Al2O3 Catalyst

본문내용

서론

1) 분석화학이란?
분석 화학은 물질의 화학적 특성을 조사하는 것으로, 정성분석 (qualitative analysis)과 정량분석(quantitative analysis)으로 이루어져 있다. 정성분석은 시료에 존재하는 원소, 이온 또는 화합물의 확인을 다루며(한 가지 특정 화합물의 존재여부만 확인), 정량분석은 성분들의 함량을 결정하는 것이다. 정량분석을 하려면 시료조성을 먼저 알아야 할 경우가 많으며, 시료의 조성을 모르면 정량 분석을 하기 전에 정성시험을 먼저 수행하여야 한다. 현대의 화학 측정기기는 선택 성이 충분히 높아서 정량측정이 정성측정의 역할을 하는 경우가 많지만, 간단한 정성시험은 정량적 측정과정보다 더 신속하게 수행할 수 있다.
예를 들어 올림픽 경기에서 약물복용 테스트를 한다면, 금지물질에는 각성제, 스테로이드, 이뇨제, 마취제등 여러 성분이 많이 있다. 이 중 어떤 것은 대사물질로서만 검출할 수 있다. 많은 선수들을 신속히 테스트 하기 위해서는 상세한 정량분석을 하는 것 보다는 신속히 양성반응을 나타내는지 확인하고 반응이 나타났을 경우에 정량분석을 하여 어느 정도 복용했는지 판단할 수 있다.

2) 분석방법
분석방법은 고전적인 무게분석법과 부피분석법이 있고, 현대적 기기분석법으로 분류할 수 있다.
① 무게분석(gravimetric analysis)은 침전에 의해 분석 물을 선택적으로 분리한 다음 아주 비선택적으로 질량을 측정한다. 부피분석(volumetric analysis)은 분석 물을 기지 농도의 시약과 반응시키며 그 부피를 측정하는 적정을 수행한다. 물리적 또는 화학적 성질의 변화가 반응의 완결을 알려준다.
② 기기분석(instrumental analysis)은 시료의 물리적 성질, 즉 전기적 성질 또는 전자기복사선의 흡수를 측정하여 수행한다. 분광광도 법(자외선, 가시선, 적외선), 형광 법, 원자분광 법(흡수, 방출), 질량분석법, 핵 자기 공명분광 법(NMR), X-선 분광 법(흡수, 형광), 전기분석화학(전위차 법, 전압전류 법, 전기분해 법), 크로마토그래피, 방사화학 법등이 널리 쓰이고 있다.
이번 실험은 촉매 특성을 분석하는데 대표적인 방법인 BET와 FT-IR을 이용하여 반응 전후의 촉매의 특성을 관찰하도록 하겠다.


Ⅱ. 이론
1. BET

1) BET란?

Branauer, Emmett, Teller라는 유명한 공학자에 의해서 개발된 수식으로 이 수식을 이용한 측정법을 말하는 것으로 이 수식을 이용하여 만든 장비가 BET측정 장비이다.

2) 흡착원리

흡착이란, 어떤 상의 계면(고-액, 기-액, 액-액)에서 기체 또는 액체중의 특정성분이 농축되는 현상이라 말한다. 또한 어떤 기체 또는 액체가 다른 액체 고체물질과 접촉했을 때, 전자의 농도가 상계 면과 상 내부가 서로 상이한 경우에 전자의 흡착이 일어났다고 하며, 전자가 계면에 존재하지 않고 후자의 내면에 들어간 경우를 흡수라 한다. 그리고 흡착과 흡수가 동시에 일어난 경우를 수착(sorption uptake)이라고 한다. 한 면 상 내부보다는 계면 근방의 농도가 작은 경우를 -흡착, 큰 경우를 +흡착이라고 하며, 일반적으로 흡착에서는 +흡착이 나타난다.
ㅡ 흡착에서의 3단계
1st : 흡착질이 액경막을 흡착제 외부표면으로 이동(속도 느림)
2nd : 흡착질이 흡착제의 대세공, 중간세공으로 확산이동(속도 느림)
3rd : 확산된 흡착질이 미세공 표면에서 화학적 결합, 또는 미세공에 물리적 충진현상으로 흡착 (속도 빠름)
흡착형태에서 반데르발스 힘으로 물리흡착, 이온결합, 공유결합력으로 화학흡착이 일어난다. 그러나 활성탄 흡착에는 물리흡착과 화학흡착이 존재한다고 본다. 한편, 기상흡착에는 가역적인 물리흡착이 많고, 액상흡착은 비가역적 화학 흡착이 많이 일어난다.

<표 1.2> 물리흡착, 화학흡착 특성 표

3) 표면적 계산법

어떤 고체에 gas가 흡착되어 균일한 단분자층을 이루었다면 고체의 표면적은 다음과 같이 계산된다.
A = Nm * am * L
am : 흡착 Gas 분자 1개가 차지하는 평균 면적
L : Avogadro Number
Nm: 1g의 고체에 흡착되는 Gas 분자의 mol 수 = nm/22414
nm : 단분자층을 이루는 흡착 Gas의 Volume
액체질소 온도에서 얻은 질소의 흡착등온선을 해석하여 결정하는 법이 가장 일반적이다.
흡착 gas로 질소 gas를 사용하였다면 질소분자 1개의 평균 면적은 16.2Å이고,
L = 6.023×1023 개/mole을 대입하면
A = 4.353 nm (m2/g)이다.
여기서 nm은 다음의Langmuir Theory와 BET식을 이용해 구할 수 있다.

4) Langmuir 흡착등온선, 식

(가정)
- 정해진 흡착 점에만 흡착하며, 한 사이트에 하나의 흡착 물 흡착. 최대 흡착 량은 단분자층 흡착.
- differential heat of adsorption은 표면 피복률 과 무관. 흡착물질간의 상호 작용 무시.
화학흡착에서는 표면 피복률 이 증가할수록 differential heat of adsorption이 감소하는 것이 일반적으로, 이 것이 Langmuir 흡착등온선이 실제 등온선과 불일치한 경우 주된 이유가 된다.
표면 피복률 이 증가할수록 differential heat of adsorption이 감소하는 이유:
- 인접 흡착 분자간의 반발력
- 표면의 비균일성
- 흡착물질과 표면과의 결합의 다중성
(유도 식)

n: 흡착된 기체 부피, P : 현재 압력
P0 : Saturation Pressure
5) BET의 흡착등온선, 식

(가정)
- 흡착된 분자가 다음 흡착될 분자의 흡착 점이 될 수 있다.
- 흡착된 분자 위에 다시 흡착되는 분자의 흡착 열은 기체의 액화열과 같다.

참고자료

·  "유기화학" 11th
· hart, craine, hart 著
· 채우기, 김성식, 박봉서, 이상경, 장승현 共譯
· houghton mifflin 교보문고. pp435~439
·  “분석화학”
· 이용근, 박정학, 이동수, 팽기정, 한강완, 공역
· 喜重當, 1996.pp,1~11 pp,409~424 pp,450~451
·  “기기분석의 원리와 응용”
· 박면용 외 저, 녹문당. pp79~100
·  “유기화학” 제 5 판
· Francis A. Carey 著, 유기화학교재연구회 譯
· McGraw-Hill 자유아카데미, pp621~627, p798
· http://dicer.org/dicerDB/new/html/acarbon_ad_02.htm
· http://mbel.kaist.ac.kr/lecture/che201/2002-3.ppt#265,1,Chapter
· 평형(1) 흡착, 고분자나노연구실 김태호 - 분자공학 실험 고체시료의 표면적 측정
· http://tipp.sunchon.ac.kr/ver2/02dir/FT-IR.html
· http://blog.naver.com/sokeun?Redirect=Log&logNo=80037437377