일반화학실험-크로마토그래피

소개

일반화학실험-크로마토그래피 결과 레포트입니다. 8장에 달하는 장수만큼 절대 보장하고
내용을 알차게 적었습니다. 결과 방법서 부터 과정을 사진으로 다 담고 색이 변화하는 순간을 사진으로 찍어 같이 첨부하였습니다. 또한 실험결과 사진도 첨부하였습니다. 실험결과 값을 도출하는 과정이 자세하며 무엇보다 오차발생이유와 실험토의및고찰부분을 자세하게 기록하여 도움이 되실 것입니다. A+받은 레포트 입니다.

목차

1. 실험 방법
2. 실험 결과
3. 실험 고찰

본문내용

실험 8. 크로마토그래피(Chromatography)
1. 실험 방법
실험A. 얇은 층 크로마토그래피
얇은 층 크로마토그래피에서는 고정상으로 극성이 큰
실리카 겔을 유리판 위에 입힌 TLC 판을 사용하고 이동
상으로는 극성이 서로 다른 두 가지 용매(디클로로메탄,
메탄올)가 혼합된 용액을 사용하기로 한다.
① TLC 판의 바닥에서 0.5cm 떨어진 곳에 연필로 선을 긋는다.
② 준비된 4가지 시료용액(브로모페놀블루, 페놀프탈레인, 브로모크레졸퍼플, 페놀레드)와
혼합 시료 용액을 모세관에 묻힌 후, TLC 판의 연필로 표시된 선에 차례로 반점(spot)
을 찍고 완전히 말린다. (spot의 크기는 너무 크지 않도록 주의할 것.)
③ 시료를 spotting한 TLC 판을 디클로로메탄:메탄올=5:1 의 비로 혼합한 전개액이 들어있
는 비커에 넣어 전개한다. 이 때 시료의 반점이 전개액에 잠기지 않도록 하고, 시계접시
를 덮어서 전개액이 증발하지 않도록 한다.
④ 전개액이 TLC판의 위쪽 끝에서 0.5cm 정도 떨어진 곳까지 도달하면 TLC 판을 꺼내어
말린 다음 연필로 각각의 지시약 위치를 표시한다. (전개액이 도달한 위치도 표시해준
다.) 그리고 이 TLC 판을 암모니아 기체에 노출시킨 다음 TLC 판에 나타나는 색 변화
를 관찰, 기록한다.
⑤ 위 실험 결과로 얻은 TLC 판에서 각 spot이 이동한 거리와 전개액이 이동한 거리를 기
록하여 각 지시약에 대한 Rf 값을 계산한다. 또 혼합시료에 들어있을 거라 추측되는 지
시약을 기록한다.
실험B. 관 크로마토그래피
관 크로마토그래피에서는 고정상으로 실리카 겔을 사용하고 이동상으로는 얇은 층크로마토그래피와 마찬가지로 디클로로메탄과 메탄올을 적절히 혼합하여 사용한다.
① 준비된 파스퇴르 피펫에 적당한 크기의 솜을 떼어 빠지지 않도록 피펫의 끝을 막는다.
② 여기에 실리카 겔을 적당한 높이(피펫 상단에서 약 4cm 정도 떨어진 높이)까지 채운다.
③ 25㎖ 메스플라스크에 디클로로메탄:메탄올=6:1 을 혼합하여 전개액(이동상)을 제조한다.
④ 실리카 겔을 채운 피펫에 전개액을 붓고 스포이드로 압력을 가하여 전개액을 밑으로 흘
려보낸다.
⑤ 위 과정을 여러 번 반복하여 내부에 생긴 기포를 제거한다. (전개액이 실리카가 채워진
부분보다 항상 높아야한다.)
혼합시료를 녹인 용액을 방울 ⑥ 2~3 떨어뜨려 넣고, 소량의 전개액으로 벽면에 묻은
시료를 닦아준다.
⑦ 로딩이 끝난 피펫에 전개액을 채우고, 이동상이 고정상을 통과하여 빠져나올 때쯤 vial로
용출액을 받아낸다. (실리카가 채워진 부분보다 항상 높은 상태를 유지하면서 전개액을
계속 부어준다.)
⑧ 먼저 3개 정도의 vial에 6~10㎖씩 용출액을 받는다.
⑨ 전개액을 메탄올로 바꾸어 다시 한번 3개 정도의 vial에 6~10㎖씩 용출액을 받는다.
⑩ vial에 받아낸 용출액을 TLC 판을 이용하여 혼합시료의 분리여부를 확인한다.
⑪ 각각의 vial에 1M NaOH 용액을 2~3방울 첨가하여 색의 변화를 관찰한다.
2. 실험 결과
실험A. 얇은 층 크로마토그래피
1) 얇은 층 크로마토그래피의 Spot 이동거리 및 각 지시약에 대한 Rf 값.

참고자료

· 없음