얇은막크로마토그래피 결과보고서

소개

얇은막크로마토그래피 결과보고서

목차

실험방법
실험결과
논의 및 고찰

본문내용

1. 실험방법(실제)

① Ethylacetate(5ml)에 Diphenyl ether(10ml) , Cyclohexanone Cyclohexanone은 원액이 아닌 이상 UV램프로도 잘 보이지 않는다.
(10ml) , 3-dimethy amino propio nitrile(10ml) 혼합하여 혼합액을 만든다.
☞ 혼합용매를 쓰는 이유 : 적당한 극성을 가진 전개용매가 필요하기 때문이다.
☞ 극성이 작은 물질들이 잘 전개되는 이유 : 기본적으로 TLC판에 깔려있는 실리카겔이 극성이 크기 때문에 극성이 큰 물질일수록 강하게 붙잡을 수 있기 때문이다.
※ 전개용매는 위와는 반대로 극성이 작은 용매일수록 극성물질들을 끌고 올라가지 못한다.

② Hexane 과 Ethylacetate를 “적절한 부피비” (1:2)로 섞어 반점이 너무 높거나 낮게 오르지 않도록 하여 만든다.

③ 흡착제를 입힌 TLC판 하단을 0.5cm 거리로 연필로 평행선을 표시하고 그 위에 직경 1mm 정도의 모세관을 사용 ①에서 만든 혼합액을 1~2회 점적한다.
(단, 반점의 직경을 2mm 미만으로 한다.)

☞ 사용되는 흡착제의 조건
1) 산성이나 염기성이 크지 않는 무색 무기질
2) 용제에 불과한 것
3) 물질과 화학 반응이 일어나지 않는 것
4) 물질에 대한 흡착력이 크고 입자의 크기가 균일한 것







[TLC판 사용의 예]

☞ 시료의 점적

점적은 종이 크로마토그래피에서 실시한 방법에 준하면 된다. 즉, TLC판의 끝 쪽에서 2㎝ 되는 곳에 출발선을 표시하고, 그 위에 1㎝ 간격으로 시료 용액을 점적한다(왼쪽 그림 참조). 그리고 출발선에서 10㎝ 되는 곳에 전진선을 표시해 둔다.


④ 시료 점적이 끝난 후 용매를 건조시킨 후, ②에서 준비한 전개병에 넣어 전개시킨다.

☞ 전개방법

TLC에서는 상승식 전개법을 쓴다. 즉, 점적한 TLC판을 전개통(왼쪽 그림 참조) 속에 거의 수직 방향으로 세워둔다. 전개통 속이 용매의 증기로 포화되도록 작은 전개통을 사용하고, 또 전개통 안쪽 3면에 전개 용매를 충분히 흡수한 거름종이로 휘장을 친다. TLC의 경우에도 이미 확인된 대조 물질을 함께 전개시킨다.

참고자료

· 없음